Vanadiumkomplexe mit thiofunktionellen Liganden: Modell für biogene Vanadiumverbindungen
Gespeichert in:
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|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
1995
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Chemie
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 109 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
A.
EINLEITUNG
1
B.
STAND
DER
FORSCHUNG
4
C.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
11
1.
VANADIUMKOMPLEXE
MIT
SCHWEFEL-DONORLIGANDEN
11
1.1.
DARSTELLUNG,
CHARAKTERISIERUNG
UND
EIGENSCHAFTEN
VON
[V(S
4
)TMEDA]
11
1.1.1.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
[V(5
4
)TMEDA]
THF
11
1.1.2.
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
[V(S
4
)TMEDA]
15
1.1.3.
NITROGENASE-MODELLCHARAKTER
17
1.1.4.
IDENTIFIZIERUNG
DES
OXIDATIONSPRODUKTES
[V
3
(|J.-O)
2
(5
2
)
4
(TMEDA)J
18
1.1.5.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
[V
3
O0)
2
(S
2
)
4
(TMEDA)
2
]
-2
TMEDA
YY
N
SOL
V
20
1.2.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[V
2
(5
4
)
2
C1
2
]
22
1.2.1.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
[
V
2
(S
4
)
2
C1
2
]
-2CH
J
C1
2
23
1.3.
DARSTELLUNG
VON
[VO(S
4
)]
X
26
1.4.
V
M
-DITHIOCARBAMATO-KOMPLEXE
27
2.
VANADIUMKOMPLEXE
MIT
SCHWEFEL-STICKSTOFF-DONORLIGANDEN
28
2.1.
DARSTELLUNG
VON
[V
4
(5
2
V
2
/7
2
)
4
(|I-O)
4
]
28
2.1.1.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
30
2.1.2.
CHARAKTERISIERUNG
VON
33
2.1.3.
REAKTIVITAET
VON
[V
4
(S
2
N
2
H
2
)
4
(P-O)
4
]
34
2.1.4.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
MAGNETISCHEN
SUSZEPTIBILITAET
VON
[V/S'^UP-OH]
36
2.1.5.
ESR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
[V
4
(5
2
V
2
H
2
)
4
(P.-O)
4
]
38
2.2.
DARSTELLUNG
VON
[VCL^AE,)]
39
2.3.
REAKTION
VON
VOCL
2
(THF)
2
MIT
NA
2
-AFE
2
5
2
V
2
H
2
40
2.3.1.
CHARAKTERISIERUNG
VON
[(AFE
2
S'
2
N
2
H)
2
V
2
(P-O)(THF)]-2THF
42
2.3.2.
IDENTIFIZIERUNG
DES
OXIDATIONSPRODUKTS
44
2.3.3.
CHARAKTERISIERUNG
VON
[VO^EJSJLMJHJ)]
45
2.4.
NMR-SPEKTREN
DER
DISULFIDE
UND
[ME
2
S^I
2
H
2
)
2
46
2.5.
REAKTIONEN
MIT
DEM
LIGANDEN
LI
2
-N
2
S
2
47
3.
VANADIUMKOMPLEXE
MIT
SCHWEFEL-SAUERSTOFF-DONORLIGANDEN
49
3.1.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[VO(OS)
2
]
49
3.1.1.
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
(VO(CZS)
2
]
49
3.2.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
[TRANS
VC1
2
(O5)
2
]
52
3.3.
DARSTELLUNG
UND
VON
[VBR
2
(O5)
2
]
53
3.4.
VERSUCHE
ZUR
SUBSTITUTION
DER
HALOGENOFUNKTIONEN
IN
[FRANS-VC1
2
(O5)
2
]
UND
[VBR
2
(O5)
2
]
54
3.5.
VERSUCHE
ZIU
SYNTHESE
VON
V
N
-OS-UND
V
RA
-OS-KOMPLEXEN
54
D.
ZUSAMMENFASSUNG
55
E.
EXPERIMENTELLER TEIL
62
1.
PHYSIKALISCHE
MESSUNGEN
62
2.
ALLGEMEINE
ARBEITSMETHODEN,
LOESUNGSMITTEL
UND
AUSGANGSVERBINDUNGEN
65
3.
SPEZIELLE
DARSTELLUNGSMETHODEN
66
3.1.
AKTIVIERUNG
DER
LIGANDEN
66
3.1.1.
DARSTELLUNG
DER
NATRIUMSALZE
VON
H-O5,
H
2
-5
4
,
H
2
-ME
2
S
2
N
1
H
2
UND
H
2
-5
2
66
3.1.2.
DARSTELLUNG
DER
LITHIUMSALZE
VON
UND
'R
1
-N
1
S
2
6
6
3.2.
DARSTELLUNG
VON
[V(5
4
)TMEDA]
66
3.3.
DARSTELLUNG
VON
[V
2
(P-O)
3
[S'
2
)
4
(TMEDA)
2
]
67
3.4.
UMSETZUNGEN
MIT
[V
2
(P.-CL)
3
(THF)
6
]
2
[ZN
2
CL
6
]
67
3.5.
DARSTELLUNG
VON
[V/S^CIJ
68
3.6.
WEITERE
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
[V/SJJCLJ
68
3.6.1.
REAKTIONEN
OHNE
PHOSPHIN
68
3.6.2.
UMSETZUNG
MIT
DEM
NICHT
AKTIVIERTEN
LIGANDEN
H
J
-S
4
68
3.7.
DARSTELLUNG
VON
[VO(S
4
)]
X
69
3.8.
VERSUCHE
ZUR
CHLORIERUNG
VON
[VO(S
4
)]
X
69
3.8.1.
REAKTION
MIT
THIONYLCHLORID
69
3.8.2.
REAKTION
MIT
ACETYLCHLORID
69
3.9.
DARSTELLUNG
VON
[V
4
(5'
2
V
2
AE
2
)
4
(IT-O)
4
]
UND
70
3.10.
REAKTIONEN
VON
[V
4
(S
2
V
2
H
2
)
4
(N-O)
4
]
71
3.10.1.
OXIDATION
VON
71
3.10.2.
VERSUCH
DER
CHLORIERUNG
VON
[V
4
(5
2
V
2
AE'
2
)
4
(N-O)
4
]
71
3.11.
DARSTELLUNG
VON
(VCLCSJW^)]
71
3.12.
DARSTELLUNG
VON
[(ME
2
5'
2
V
2
H)
2
V
2
(TT-O)(THF)],
UND
(AFE
2
5
2
LV
2
^
2
)
2
72
3.13.
DARSTELLUNG
VON
[
V^I'J)]
73
3.14.
WEITERE
UMSETZUNGEN
MIT
LI
2
-AF
2
5
2
73
3.15.
REAKTIONEN
MIT
DEM
NICHT
AKTIVIERTEN
LIGANDEN
73
3.15.1.
REAKTION
MIT
VCLJ
73
3.15.2.
REAKTION
MIT
VOCL
2
(THF)
2
73
3.16.
SYNTHESE
VON
[VO(OV)
2
]
74
3.17.
SYNTHESE
VON
[TRANS-VCL
2
(OS)
2
]
74
3.17.1.
CHLORIERUNG
VON
[VO(O5)
2
]
74
3.17.2.
DARSTELLUNG
VON
[TRANS-VCL
2
(O5)
2
]
AUS
VCL
3
(THF)
3
74
3.18.
DARSTELLUNG
VON
[VBR
2
(OS)
2
]
75
3.19.
REAKTION
VON
VCL
2
(TMEDA)
2
MIT
NA-O5
75
3.20.
VERSUCHE
ZUR
SUBSTITUTION
DER
HALOGENOFUNKTIONEN
VON
[TRANS-VCL
2
(OS)
2
]
UND
[VBR
2
(O5)
2
]
75
3.21.
SYNTHESE
VON
[VCL
2
(NET
3
)
4
]CL
76
3.22.
SYNTHESE
VON
V
M
-DITHIOCARBAMATO-KOMPLEXEN
76
3.23.
REAKTIVITAET
DER
V
RA
-DITHIOCARBAMATE
76
3.24.
VERSUCHE
ZUR
KOORDINATION
VON
THIOETHEM
76
4.
ROENTGENSTRUKTURANALYTISCH
CHARAKTERISIERTE
VERBINDUNGEN
77
4.1.
[V(5
4
)TMEDA]THF
(1THF)
77
4.2.
[VFSJTMEDA]
(1)
79
4.3.
[V
3
(N-O)
2
(5
2
)
4
(TMEDA)
2
]-2
TMEDA-N
SOLV
(2
2
TMEDA
N
SOLV)
81
4.4.
[V
2
(5
4
)
2
C1
2
]-2CH
2
C1
2
(3-2CH
2
CL
2
)
84
4.5.
[V
4
(5
2
V
2
H
2
)
4
(
H
-O)
4
](5)
86
4.6.
[(ME
2
S
2
T/
2
F^
2
V
2
(^-O)(THF)]-2THF(S-2THF')
88
4.7.
[VO(OS)
2
]
(11)
91
4.8.
(6A)
93
4.9.
(AFE
2
5YV
2
AE
2
)
2
(6B)
95
5.
ASPEKTE
DES
ARBEITS
UND
UMWELTSCHUTZES
98
5.1.
ENTSORGUNG
100
5.1.1.
ENTSORGUNG
DER
WICHTIGSTEN
ABFALLARTEN
101
5.2.
STOFIBILANZ
101
F.
LITERATURVERZEICHNIS
102 |
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