Synthesen und Strukturbestimmungen neuer homo- und heterocyclischer Phosphorverbindungen:
Gespeichert in:
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|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1994
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INHALTSVERZEICHNIS
L
EINLEITUNG
1
4
LI
KURZFASSUNG
II.
THEORETISCHER
TEIL
6
N.I
DARSTELLUNG
DER
PHOSPHIDE
6
1.1.
BEDEUTUNG
VON
L,2-DIKALIUM-L,2-DI-T-BUTYL-DIPHOSPHID
(1)
6
1.2.
BEDEUTUNG
VON
L,4-DIKALIUM-L,2,3 4-TETRA-T-BUTYL-TETRAPHOSPHID
(4)
6
1.3.
DARSTELLUNG
VON
TETRA-T-BUTYL-CYCLOTETRAPHOSPHAN
(5)
7
1.3.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
5
7
1.3.2.
REAKTION
VON
5
MIT
KALIUM
7
1.3.3.
REAKTION
VON
5
MIT
KALIUMNAPHTHALID
8
1.4.
DARSTELLUNG
VON
L,2-DIKALIUM-L,2-DI-T-BUTYL-DIPHOSPHID
(1)
8
1.4.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
1
9
1.4.2.
EIGENSCHAFTEN
VON
L,2-DIKALIUM-L,2-DI-T-BUTYL-DIPHOSPHID
(1)
9
1.5.
DARSTELLUNG
VON
L,4-DIKALIUM-L,2,3.4-TETRA-T-BUTYL-TETRAPHOSPHID
(4)
9
1.5.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
4
10
1.6.
DARSTELLUNG
VON
1,3-DIPHOSPHIDEN
12
1.6.1.
DARSTELLUNG
VON
TRIORGANOCYCLOTRIPHOSPHANEN
6
12
1.6.2.
EIGENSCHAFTEN
VON
TRIORGANOCYCLOTRIPHOSPHANEN
13
1.6.3.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
6
13
1.6.4.
REAKTIONEN
VON
TRIORGANOCYCLOTRIPHOSPHAN
13
1.6.5.
REAKTIONEN
VON
6
MIT
KALIUM
14
1.6.6.
VERHALTEN
VON
PHOSPHORDREIRINGHETEROCYCLEN
14
1.6.7.
DREIRINGHETEROCYCLEN
VOM
TYP
(PR'HER,,
2
14
1.7.
DARSTELLUNG
VON
DIPHOSPHABORIRANEN
14
1.7.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
7
15
1.7.2.
REAKTIONEN
VON
7
MIT
KALIUM
BZW.
KALIUMNAPHTHALID
17
1.8.
DARSTELLUNG
VON
PENTAPHENYLCYCLOPENTAPHOSPHAN
18
1.8.1.
DARSTELLUNG
VON
L,3-DIKALIUM-L,2,3-TRIPHENYL-TRIPHOSPHID
(3)
19
II.2.
PHOSPHOR-BOR-HETEROCYCLEN
21
2.1.
MONOBORPOLYPHOSPHORHETEROCYCLEN.
22
2.2.
SYNTHESE
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
L,2,3-TRI-T-BUTYL-L,2,3
22
TRIPHOSPHA-4-DIISOPROPYLAMINO-4-BORETAN
(10)
UND
1,2,3,4-TETRA-T
BUTYL
1
,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5-DI-ISOPROPYLAMINO-5-BOROLAN
(11)
2.3.
DARSTELLUNG
VON
10
22
2.3.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
10
23
2.3.2.
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
10
26
2.3.3.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
10
27
2.4.
DARSTELLUNG
VON
11
32
2.4.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
11
32
2.4.2.
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
11
36
2.4.3.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
11
37
2.4.4.
DARSTELLUNG
VON
TETRAPHOSPHAORGANYLBOROLANEN
42
2.4.5.
DARSTELLUNG
VON
L,2,3.4-TETRA-T-BUTYL-L,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5-T-BUTYL
42
5-BOROLAN
(21
)
2.4.6.
DARSTELLUNG
VON
L,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-L,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5-PHENYL
43
5-BOROLAN
(22
)
2.4.6.1
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
22
44
2.4.7.
VERGLEICH
DER
STABILITAET
DER
TETRAPHOSPHABOROLANE
45
2.4.7.1.
NMR-SPEKTREN
DER
TETRAPHOSPHABOROLANE
46
2.5.
MONOCYCLISCHE
PHOSPHOR-BOR-RINGE
MIT
EINER
DIBOR-EINHEIT
48
2.6.
SYNTHESE
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
L,2-DIPHOSPHA-3,4-DIBORETAN
49
(12)
2.6.1.
DARSTELLUNG
VON
12
49
2.6.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
12
49
2.6.3.
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
12
53
2.6.4
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
12
53
2.6.5.
EINFLUSS
DER
SUBSTITUENTEN
AUF
DIE
GEOMETRIE
VON
L,2-DIPHOSPHA-3,4
57
DIBORETANEN
2.6.5.1.
EINFLUSS
DER
SUBSTITUENTEN
AUF
DIE
GERUESTBINDUNGSLAENGEN
IN
64
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
KONFORMATION
2.6.5.2.
EINFLUSS
DER
SUBSTITUENTEN
AUF
DIE
GERUESTBINDUNGSWINKEL
IN
65
ABHAENGIGKEIT
VON
DEN
SUBSTITUENTEN
2.6.6.
STRUKTURELLER
VERGLEICH
DES
KONFORMATIONSISOMER
L,3-DIPHOSPHA-2,4
DIBORETAN
(17)
MIT
L,2-DIPHOSPHA-3,4-DIBORETAN
(12
)
68
2.6.6.1.
SYNTHESE
VON
L,3-DIPHOSPHA-2,4-DIBORETANE
17
68
2.6.7.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
17
70
2.6.8.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
17
71
2.6.9.
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
17
73
2.6.10.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
17
73
2.7.
SYNTHESE
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
L,2-BIS(DIMETHYLAMINO)-3,4,5
TRIPHENYL-3,4,5-TRIPHOSPHA-L,2-DIBOROLAN
(13)
77
2.7.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
13
77
2.7.2.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
13
80
2.7.3.
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
13
81
2.7.4.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
13
82
2.8.
SYNTHESE
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
L,2-BIS(DIMETHYLAMINO)-3,5
DI-T-BUTYL-4-DIISOPROPYLAMINO-3,5-DIPHOSPHA
1
,2,4-TRIBOROLAN
(14)
86
2.8.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
14
86
2.8.2.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
14
87
2.9.
SYNTHESE
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
3,4,5,6-TETRA-T-BUTYL-L,2
BIS(DIMETHYLAMINO)-3,4,5,6-TETRAPHOSPHA-L,2-DIBORAN
(15
)
89
2.9.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
15
89
2.9.2.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
15
91
2.9.3.
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
15
93
2.9.4.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
15
94
IL3
FUNKTIONALISIERTE
CYCLOPHOSPHANE
99
3.1.
EINLEITUNG
99
3.2.
FUNKTIONALISIERTE
CYCLOTRIPHOSPHANE
100
3.3.
DARSTELLUNG
VON
DIORGANYLAMINOCYCLOTRIPHOSPHANE
(25)
101
3.3.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
25
101
3.3.2.
DARSTELLUNG
VON
L,2-DI-T-BUTYL-3-CHLORO-CYCLOTRIPHOSPHAN
(26)
103
3.3.3.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
26
103
3.3.4.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DER
FUNKTIONALISIERTEN
CYCLOTRIPHOSPHANE
104
3.4.
FUNKTIONALISIERTE
CYCLOTETRAPHOSPHANE
106
3.4.1.
SYNTHESE
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
L-CHLORO-2,3 4-TRI-T-BUTYL
CYCLOTETRAPHOSPHAN
(27)
107
3.4.2.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
27
107
3.4.3.
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
27
110
3.4.4.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
27
110
3.4.5.
DARSTELLUNG
VON
L-BROMO-2,3.4-TRI-T-BUTYL-CYCLOTETRAPHOSPHAN
(28)
115
3.4.6.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
28
115
3.4.7.
VERGLEICH
DER
8
31
-P-WERTE
UND
KOPPLUNGSKONSTANTEN
DER
FUNKTIONALISIERTEN
CYCLOTETRAPHOSPHANE.
116
3.4.8.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
FUNKTIONALISIERTEN
CYCLOPENTA-
PHOSPHANEN
117
3.4.9.
DARSTELLUNG
VON
L-BROMO-2,4-DI-T-BUTYL-3-(T-BUTYLBROMOPHOSPHANYL)
CYCLOTETRAPHOSPHAN
(29)
118
3.4.10.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
(29)
120
N.4.
FUNKTIONALISIERTE
PHOSPHORSILICIUMHETEROCYCLEN
124
4.1.
EINLEITUNG
124
4.2.
DARSTELLUNG
VON
L,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-5,5-DIMETHYL-L,2,3,4
TETRAPHOSPHA-5-SILOLAN
(30
)
125
4.2.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
30
.
125
4.3.
SYNTHESE
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
VON
L,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-5,5
DICHLORO
1
,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5-SILOLAN
(31)
128
4.3.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
31
130
4.3.2
DIE
KRISTALL
UND
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
31
131
4.3.3.
BESCHREIBUNG
UND
DISKUSSION
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
VON
31
132
4.3.4.
NMR-SPEKTROSKOPISCHER
VERGLEICH
DER
P
4
X-FUENFRINGHETEROCYCLEN.
137
4.4.
DARSTELLUNG
VON
L,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-5-CHLORO-5-TRICHLORSILYL-L,2,3,4
TETRAPHOSPHA-5-SILOLAN
(32)
138
4.4.1.
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
CHARAKTERISIERUNG
VON
32
139
4.4.2.
MASSENSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
VON
32
143
III.
EXPERIMENTELLER
TEIL
145
1.
CHARAKTERISIERUNGSMETHODEN
145
2.
ARBEITSBEDINGUNGEN
146
3.
PRAEPARATIVE
VORSCHRIFTEN
146
3.1.
TETRA-T-BUTYL-CYCLOTETRAPHOSPHAN
(5)
146
3.2.
L,2-DIKALIUM-L,2-DI-T-BUTYL-DIPHOSPHID
(1)
147
3.3.
1
,4-DIKALIUM
1
,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-TETRAPHOSPHID
(4)
147
3.4.
TRI-T-BUTYL-CYCLOTRIPHOSPHAN
(6)
147
3.5.
DI-ISOPROPYLAMINOBORANDICHLORID
148
3.6.
1
,2-DI-T-BUTYL-3-DI-ISOPROPYLAMINO
1
,2,3-DIPHOSPHABORIRAN
(7)
149
3.7.
BIS(KALIUM-T-BUTYL-PHOSPHINO)-DIISOPROPYLAMINOBORAN
(2)
149
3.8.
PENTAPHENYLCYCLOPENTAPHOSPHAN
149
3.9.
1
,3-DIKALIUM
1
,2,3-TRIPHENY
1-TRIPHOSPHID
(3)
150
3.10.
1
,2,3-TRI-T-BUTYL
1
,2,3-TRIPHOSPHA-4-DIISOPROPYLAMINO-4-BORETAN
(10)
150
3.11.
1
,2,3,4-TETRA-T-BUTY
1-1,2,3
,4-TETRAPHOSPHA-5-DI-ISOPROPYLAMINO-5-
BOROLAN
(11)
151
3.12.
1
,2,3,4-TETRA-T-BUTYL
1
,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5-T-BUTYL-5-BOROLAN
(21)
151
3.13.
1
,2,3,4-TETRA-T-BUTYL
1,2,3
,4-TETRAPHOSPHA-5-PHENYL-5-BOROLAN
(22)
152
3.14.
BIS(DIMETHYLAMINO)DIBORDICHLORID
(23)
152
3.15.
1
,2-DI-T-BUTYL-BIS(DIMETHYLAMINO)
1
,2-DIPHOSPHA-3,4-DIBORETAN
(12)
154
3.16.
1
,2-BIS(DIMETHYLAMINO)-3,4,5-TRIPHENYL-3,4,5-TRIPHOSPHA
1,2
DIBOROLAN
(13)
155
3.17.
L,2-BIS(DIMETHYLAMINO)-3,5-DI-T-BUTYL-4-DIIPROPYLANIINO-3,5
DIPHOSPHA-L,2,4-TRIBOROLAN
(14
)
155
3.18.
3,4,5,6-TETRA-T-BUTYL-TETRAPHOSPHA
1,
2-BIS(DIMETHYLAMINO)-3,
4,5,6
TETRAPHOSPHA-L,2-DIBORAN
(15)
156
3.19.
DIORGANYLAMINOCYCLOTRIPHOSPHAN
(25)
156
3.20.
1
,2-DI-T-BUTYL-3-CHLORO-CYCLOTRIPHOSPHAN
(26)
157
3.21.
1
-CHLORO-2,3,4-TRI-T-BUTYL-CYCLOTETRAPHOSPHAN
(27)
158
3.22.
1
-BROMO-2,3,4-TRI-T-BUTYL-CYCLOTETRAPHOSPHAN
(28)
158
3.23.
L-BROMO-2,4-DI-T-BUTYL-3-(T-BUTYLBROMOPHOSPHANYL)-CYCLOTETRA
PHOSPHAN
(29
)
159
3.24.
L,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-5,5-DIMETHYL-L,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5-SILOLAN
(30)
159
3.25.
L,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-5,5-DICHLORO-L,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5-SILOLAN
(31)
160
3.26.
L,2,3,4-TETRA-T-BUTYL-5-CHLORO-5-TRICHLORSILYL-L,2,3,4-TETRAPHOSPHA-5
SILOLAN
(32
)
160
IV
ZUSAMMENFASSUNG
161
V
ANHANG
170
V.L.
ROENTGENSTRUKTURDATEN
170
1.1.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
10
170
1.2.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
11
171
1.3.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
12
172
1.4.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
17
174
1.5.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
13
175
1.6.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
15
178
1.7.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
27
182
1.8.
STRUKTURDATEN
DER
VERBINDUNG
31
184
V.2.
FORMELVERZEICHNIS
187
V3.
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
193
V.4.
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194 |
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