Synthese und Charakterisierung von Transmembransegmenten des Glycinrezeptors:
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1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
PROBLEMSTELLUNG
.
9
3.
SYNTHESE
DER
TRANSMEMBRANPEPTIDE
1,2
UND
3
_
12
3.1.
ZUR
DURCHFUEHRUNG
DER
FESTPHASEN-PEPTID-SYNTHESEN
.
12
32.
ERSTE
SYNTHESEVERSUCHE
ZU
3
UND
1
.
_
.
14
32.1.
SYNTHESE
DER
SEGMENTE
1-9
UND
16-25
AUS
ML
.
17
322.
EINSATZ
VON
CHAOTROPEN
SALZEN
WAEHREND
DER
SYNTHESE
DER
SEQUENZ
ML
.
18
323.
ERHOEHUNG
DER
TEMPERATUR
WAEHREND
DER
SYNTHESE
DER
SEQUENZ
ML
.
18
32.4.
ZWISCHENBETRACHTUNG
.
22
325.
ENTWICKLUNG
EINES
GEEIGNETEN
HPLC-SYSTEMS
ZUR
CHROMATOGRAPHIE
DER
SEQUENZ
ML
UND
KUERZERER
TEIL
UND
PARTIALSEQUENZEN
.
23
32.6.
ENTWICKLUNG
EINES
VERFAHRENS
ZUR
QUANTITATIVEN
BESTIMMUNG
DER
AUSBEUTEN
IN
DEN
EINZELNEN
KUPPLUNGSSCHRITTEN
UND
MANUELLE
DURCHFUEHRUNG
DER
SYNTHETISCHEN
ARBEITEN
.
32.7.
SYNTHESEVERSUCH
BEI
HERABGESETZTER
BELEGUNG
AM
HARZ
.
323.
WEITERE
SYNTHESEVERSUCHE
.
33.
SYNTHESEN
MIT
L,L,1333-HEXAFLUOR-2-PROPANOL
ALS
LOESUNGSMITTEL
ZUSATZ
WAEHREND
DER
KUPPLUNGSSCHRITTE
.
33.1.
ACYLIERUNGEN
IN
NMP/HFIP-MISCHUNGEN
.
332.
DIE
SYNTHESE
VON
ILE
12
BIS
PRO^
MIT
HFIP
IN
DICHLORMETHAN
_
3.4.
DIE
SYNTHESE
DER
GESAMTSEQUENZ
1
.
3.4.1.
VORVERSUCHE
.
3.42.
VERSUCHE
ZUR
SEGMENTKONDENSATION
.
.
3.43.
SYNTHESE
DURCH
SCHRITTWEISEN
AUFBAU
DER
SEQUENZ
.
35.
REINIGUNG
DER
SEQUENZ
1
UND
CHARAKTERISIERUNG
MITTELS
HPLC,
FAB-MS
UND
AMINOSAEUREANALYSE
.
35.1.
ERSTE
VERSUCHE
.
352.
REINIGUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
VON
1
_
3.6.
SYNTHESE
DER
SEQUENZ
2
.
3.6.1.
VORVERSUCHE
.
ASS
A
A
S
$
$
A
9
$
$
9
S
H
8
8
2
2
S
8
8
8
22
22
3
^
3
2
3
AE
8
8
8
S
S
S
3.62.
SYNTHESE
DER
SEQUENZ
2
A
(MET
DER
SEQUENZ
2
IST
DURCH
NIE
ERSETZT
WORDEN)
MIT
IN
DER SEITENKETTE
GESCHUETZTEN
THREONIN
_
53
3.63.
SYNTHESE
DER
SEQUENZ
2
MIT
IN
DER
SEITENKETTE
UNGESCHUETZTEN
THREONINEN
.
56
3.6.4.
REDUKTION
DER
OXIDIERTEN
FORM
VON
2
MIT
METHYLMERCAPTO
ACETAMID
.
3.65.
DIREKTE
REDUKTION
WAEHREND
DER
ABSPALTUNG
.
3.6.6.
REINIGUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
SEQUENZ
2
MITTELS
HPLC,
FAB-MS
UND
AMINOSAEUREANALYSE
.
4.
RACEMISIERUNG
.
4.1.
UNTERSUCHUNGEN
DER
ENANTIOMERENREINHEIT
IN
1
UND
3
.
42.
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
ENANTIOMERENREINHEIT
IN
DER
SEQUENZ
2
_
5.
LIPIDSYNTHESE
.
5.1.
SYNTHESEPLAN
FUER
4
.
52.
DURCHFUEHRUNG
DER
SYNTHESE
VON
4
.
6.
CD-UNTERSUCHUNGEN
AN
1,2
UND
3
.
6.1.
MESSUNG
UND
AUSWERTUNG
DER
CD-SPEKTREN
.
62.
DISKUSSION
DER
ERGEBNISSE
AUS
DEN
CD-SPEKTREN
.
7.
DISKUSSION
UND
AUSBLICK
.
7.1.
DISKUSSION
.
72.
AUSBLICK
.
8.
ZUSAMMENFASSUNG
.
9.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
9.1.
GERAETE
UND
MATERIALIEN
.
92.
DURCHFUEHRUNG
DER
EXPERIMENTE
.
92.1.
DURCHFUEHRUNG
DES
KAISERTESTES
.
922.
SYNTHESE
DER
ODHBT-ESTER
.
923.
DURCHFUEHRUNG
DER
PEPTID-HYDROLYSEN
.
92.4.
DURCHFUEHRUNG
VON
AKTIVIERUNGEN
MIT
TBTU
.
925.
SYNTHESEPROTOKOLL
1
(FUER
SEQUENZ
1,
DURCHGEFUEHRT
AUF
ABI
405
PEPTIDE-SYNTHESIZER)
.
93
92.6.
SYNTHESEPROTOKOLL
2
.
95
92.7.
SYNTHESEPROTOKOLL
3
.
95
925.
SYNTHESEPROTOKOLL
4
.
96
92.9.
SYNTHESE
DES
SEGMENTES
1-9
.
96
92.10.
SYNTHESE
DES
SEGMENTES
16-25
.
97
92.11.
SYNTHESE
MIT
CHAOTROPEN
SALZEN
.
97
92.12.
SYNTHESE
BEI
HOHEN
TEMPERATUREN
.
97
92.13.
ALLGEMEINE
BESCHREIBUNG
DER
MANUELL
DURCHGEFUEHRTEN
PEPTIDSYNTHESEN
.
100
92.14.
ABSPALTUNG
DER
FMOC-GRUPPE
BEI
MANUELL
DURCHGEFUEHRTEN
SYNTHESEN
UND
PHOTOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DES
"FMOC-GEHALTS
"
NACH
DER
ABSPALTUNG
IN
PIPERIDIN/DMF-LOESUNGEN
.
100
92.15.
HERSTELLUNG
DER
HARZE
MIT
HERABGESETZTER
BELEGUNGSDICHTE
(CA.
0.12
MMOL/G)
.
101
92.16.
ABSPALTUNGSMETHODEN
.
101
92.17.
SYNTHESE
VON
H-VAL-ILE-LEU-SER-TRP-NE-SER-PHE-TRP-ILE-ASN-NH2
(7)
MIT
HFIP/NMP
.
102
92.18.
SYNTHESE
VON
H-PRO-SER-LEU-LEU-ILE-VAL-ILE-LEU-SER-TRP-ILE
SER-PHE-TRP-ILE-ASN-NH2
(3)
.
103
92.19.
REINIGUNG
VON
3
.
104
9220.
DARSTELLUNG
VON
H-PRO-O*BU
.
105
9221.
DARSTELLUNG
VON
FMOC-ILE-PRO-OH
.
106
9222.
SYNTHESE
VON
8
(FMOC-GLY-TYR-TYR-LEU-ILE-GLN-MET-TYR-ILE
PRO-OH)
.
107
9223.
KONDENSATION
VON
FRAGMENT
8
MIT
DEM
AUF
AMID-HARZ
BEFINDLICHEN
FRAGMENT
H-SER(TBU)-LEU-LEU-ILE-VAL-ILE-LEU
SER(
T
BU)-TRP-ILE-SER(
T
BU)-PHE-TRP-ILE-ASN(TRT)-NH2
-------------
108
9224.
SYNTHESE
VON
1
(H-GLY-TYR-TYR-LEU-ILE-GLN-MET-TYR-ILE-PRO-SER
LEU-LEU-ILE-VAL-ILE-LEU-SER-TRP-ILE-SER-PHE-TRP-ILE-ASN-NH2)
108
9225.
DARSTELLUNG
VON
H-LEU-THR-THR-ILE-THR-GLN-NH2
111
9226.
SYNTHESE
VON
2
A
(H-VAL-GLY-LEU-GLY-ILE-THR-THR-VAL-LEU
THR-NLE-THR-TR-GLN-SER-SER-GLY-SER-NH2
_
112
9227.
SYNTHESE
VON
2
(H-VAL-GLY-LEU-GLY-ILE-THR-THR-VAL-LEU
THR-MET-THR-TR-GLN-SER-SER-GLY-SER-NH2
.
113
9228.
DARSTELLUNG
VON
OCTADECYLMESYLAT
19
UND
DODECYLMESYLAT
20
_
114
92.29.
L,2-ISOPROPYLIDEN-3-OCTADECYL-RAC-GLYCEROL
11
.
115
9230.
1-OCTADECYL-RAC-GLYCEROL
12
.
116
9231.
L-OCTADECYL-3-TRIPHENYLMETHYL-RAC-GLYCEROL
13
-------------------
116
9232.
L-OCTADECYL-2-DODECYL-3-TRIPHENYLMETHYL-RAC-GLYCEROL
14
--------
117
9233.
L-OCTADECYL-2-DODECYL-RAC-GLYCERO
1
15
.
118
9234.
L-OCTADECYL-2-DODECYL-RAC-GLYCERO-3-PHOSPHATIDYLETHANOL
AMIN
17
118
9235.
L-OCTADECYL-2-DODECYL-RAC-GLYCERO-3-PHOSPHOCHOLIN
4
-------
119
93.
DURCHFUEHRUNG
DER
CD-MESSUNG
.
.
.
120
10.
ANHANG
.
121
11.
LITERATURVERZEICHNIS
.
124 |
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