Synthesen von Polyaromaten-Mesophase in reaktiven Atmosphären und mit Katalysatoren:
Gespeichert in:
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
I
INHALTSVERZEICHNIS
KURZFASSUNG
1
1
EINLEITUNG
3
2
EXPERIMENTELLES
7
2.1
ROHSTOFFE
7
2.1.1
PECHE
7
2.1.2
KATALYSATOR-AUSGANGSVERBINDUNGEN
7
2.1.3
GASE
8
2.1.4
LOESUNGSMITTEL
8
2.2
VERSUCHSAPPARATUR
9
2.3
ANALYTISCHE
METHODEN
10
2.3.1
LOESLICHKEITSUNTERSUCHUNGEN
10
2.3.1.1
UEBERSICHT
10
2.3.1.2
TOLUOLUNLOESLICHE
BESTANDTEILE
(TI)
12
2.3.1.3
TETRAHYDROFURANUNLOESLICHE
BESTANDTEILE
(THF-IS,
THF-I)
12
2.3.1.4
CHINOLINUNLOESLICHE
BESTANDTEILE
(QL)
15
2.3.1.5
N-METHYL-2-PYRROLIDONUNLOESLICHE
BESTANDTEILE
(NMP-I)
15
2.3.2
MIKROSKOPISCHE
UND
MIKROANALYTISCHE
METHODEN
16
2.3.2.1
POLARISATIONSMIKROSKOPIE
2.3.2.2
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
2.3.2.3
ELEKTRONENSTRAHLMIKROANALYSE
16
17
18
II
INHALTSVERZEICHNIS
2.3.3
BESTIMMUNG
VON
KOKSAUSBEUTE
UND
VERASCHUNGSRUECKSTAND
18
2.3.4
DICHTEBESTIMMUNG
19
2.3.5
THERMOMECHANISCHE
ANALYSE
(TMA)
20
2.3.5.1
BESTIMMUNG
DER
GLASUEBERGANGSTEMPERATUR
20
2.3.5.2
ERMITTLUNG
DES
PENETRATIONSVERHALTENS
22
2.3.6
DYNAMISCHE
DIFFERENZ
KALORIMETRIE
(DSC)
23
2.3.7
CHROMATOGRAPHISCHE
UND
SPEKTROSKOPISCHE
METHODEN
24
2.3.7.1
PYROLYSEGASANALYSE
MITTELS
WLD-GC
24
2.3.7.2
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
24
2.3.7.3
"
C-FESTSTOFF-NMR-SPEKTROSKOPIE
26
2.3.7.4
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG
MITTELS
GPC
27
2.3.8
ROENTGENDIFFRAKTOMETRLE
28
3
ERGEBNISSE
IN
KOHLENDIOXID-ATMOSPHAERE
29
3.1
VERGLEICH
ZWISCHEN
KOHLENDIOXID-,
ARGON
UND
WASSERSTOFF-ATMOSPHAERE
29
3.1.1
VERSUCHE
BEI
KONSTANTER
REAKTORFUELLHOEHE
29
3.1.2
VERSUCHE
BEI
VARIIERTER
REAKTORFUELLHOEHE
35
3.2
VERSUCHE
IN
KOHLENDIOXID-ATMOSPHAERE
40
3.2.1
ZEITABHAENGIGKEIT
FUER
VERSCHIEDENE
REAKTORFUELLHOEHEN
40
3.2.2
VERSUCHE
BEI
HOHER
TEMPERATUR
UND
KURZER
REAKTIONSZEIT
45
3.2.3
VERSUCHE
BEI
LANGER
REAKTIONSZEIT
UND
NIEDRIGER
TEMPERATUR
50
3.2.4
VERSUCHE
MIT
VARIIERTER
AUFHEIZGESCHWINDIGKEIT
55
INHALTSVERZEICHNIS
III
3.3
KINETISCHE
MODELLIERUNG
DER
ERGEBNISSE
62
3.3.1
KINETISCHES
MODELL
62
3.3.2
ERGEBNISSE
65
3.4
KORRELATIONEN
ZWISCHEN
TETRAHYDROFURAN-UNLOESLICHEM,
CHINOLIN-UNLOESLICHEM
UND
MESOPHASENGEHALT
73
3.5
VERGLEICH
VON
PRODUKTEIGENSCHAFTEN
77
3.5.1
TETRAHYDROFURAN-UNLOESLICHES,
MESOPHASENGEHALT,
GLASUEBERGANGS
TEMPERATUR,
KOKSAUSBEUTE
UND
DICHTE
77
3.5.2
INFRAROT-SPEKTRUM
78
3.5.3
"
C-KERNRESONANZSPEKTRUM
81
3.6
CHROMATOGRAPHISCHE
UNTERSUCHUNG
DER
REAKTIONSGASE
83
3.6.1
ERGEBNISSE
83
3.6.2
KOHLENMONOXID-KONVERTIERUNGSREAKTION
85
3.7
DISKUSSION
88
4
ERGEBNISSE
MIT
KATALYSATOR
92
4.1
VERSUCHE
BEI
KONSTANTER
REAKTIONSTEMPERATUR
92
4.2
VERSUCHE
BEI
VERSCHIEDENEN
REAKTIONSTEMPERATUREN
99
4.3
VERGLEICH
VON
PRODUKTEIGENSCHAFTEN
102
4.4
VERSUCHE
MIT
ANTHRACEN
104
4.5
DISKUSSION
107
IV
INHALTSVERZEICHNIS
5
ERGEBNISSE
ZUR
MESOPHASENISOLATION
111
5.1
KOKSOUSBEUTE
UND
GLASUEBERGONGSTEMPERATUR
DER
NMP
UND
THF-IOESLICHEN
UND
-UNLOESLICHEN
FRAKTIONEN
111
5.2
EXTRAKTIONSREIHEN
MIT
THF
116
5.2.1
VARIATION
DER
TROCKNUNGSZEIT
116
5.2.2
VARIATION
DER
EXTRAKTIONSZELT
BEI
VERSCHIEDENEN
LOESUNGSMITTEL
VERHAELTNISSEN
120
5.3
DISKUSSION
123
6
LITERATURVERZEICHNIS
126
7
ANHANG
133
7.1
POLARISATIONSMIKROSKOPISCHE
AUFNAHMEN
133
7.2
KORRELATION
ZWISCHEN
KOKSAUSBEUTE
GERN.
DIN
51
905
UND
KOKSAUSBEUTE
GERN.
KAP.
2.3.3
137
7.3
KORRELATION
ZWISCHEN
ERWEICHUNGSPUNKT
NACH
METTLER
(DIN
51
920)
UND
GLASUEBERGANGSTEMPERATUR
MITTELS
TMA
(KAP.
2.3.5)
138
7.4
SYMBOLE
UND
ABKUERZUNGEN
139 |
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