Chemische Charakterisierung von Ligninen aus dem Acetosolv-Verfahren und deren Umsetzung zu Phenol-Formaldehyd-Harzen:
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adam_text | 4S2*?-- CHEMISCHE CHARAKTERISIERUNG VON LIGNINEN AUS DEM
ACETOSOLV-VERFAHREN UND DEREN UMSETZUNG ZU PHENOL-FORMALDEHYD-HARZEN
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES DOKTORGRADES AN DER UNIVERSITAET HAMBURG
FACHBEREICH BIOLOGIE VORGELEGT VON CHRISTOPH HABIGHORST AUS SPRINGE
HAMBURG 1994 INHALTSVERZEICHNIS INHALTSVERZEICHNIS SEITE 1. EINLEITUNG 1
2. ALLGEMEINER TEIL 4 2.1.LIGNIN 4 2.2. CHEMISCHER HOLZAUFSCHLUSS 9
2.2.1. KONVENTIONELLE HOLZAUFSCHLUSSVERFAHREN 10 2.2.1.1. SULFATVERFAHREN
10 2.2.1.2. SODAVERFAHREN 11 2.2.1.3. SULFITVERFAHREN 11 2.2.2.
ALTERNATIVE HOLZAUFSCHLUSSVERFAHREN 11 2.2.2. LAS AM-VERFAHREN II
2.2.2.2. ORGANOCELL-VERFAHREN 12 2.2.2.3. ALCELL-VERFAHREN 13 2.2.2.4.
ACETOSOLV-VERFAHREN 14 2.2.3. REAKTIONEN DES LIGNINS IM HOLZAUFSCHLUSS 15
2.2.3.1. SPALTUNG DER A-O-4 BINDUNGEN 15 2.2.3.2. SPALTUNG DER 0-0-4
BINDUNGEN 17 2.2.3.3. KONDENSATIONSREAKTIONEN 19 2.3. LIGNINVEIWERTUNG
20 2.3.1. ENERGETISCHE LIGNINVERWERTUNG 21 2.3.2. LIGNIN ALS ROHSTOFF
FUER NIEDERMOLEKULARE PRODUKTE 21 2.3.3. LIGNIN ALS POLYMERES PRODUKT 22
2.3.4. CHEMISCHE KONSTITUTION TECHNISCHER LIGNINE 23 2.4. LIGNIN IN
BINDEMITTELHARZEN. 25 2.4.1. KONVENTIONELLE BINDEMITTEL DER
HOLZWERKSTOFFE 26 2.4.1.1. HAMSTOFF-FONNALDEHYD-HARZE 26
2.4.1.2.PHENOL-FORMALDEHYD-HARZE 27 2.4.1.3. RESORCIN-FORMALDEHYD-HARZE
31 2.4.1.4. ISOCYANATE 32 2.4.2. CHEMISCHE REAKTIONEN DES LIGNINS BEI
DER BINDEMITTELSYNTHESE 33 2.4.2.1. VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON
BINDEMITTELN AUS LIGNIN 36 2.4.2.2. VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON
BINDEMITTELN AUS KUNSTHARZEN UND LIGNIN 37 INHALTSVERZEICHNIS 3.
SPEZIELLER TEIL - EIGENE UNTERSUCHUNGEN 39 3.1. UNTERSUCHUNG DER
ABLAUGENLIGNINE 39 3.1.1. CHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN 39 3.1.1.1. GEHALT
DER LIGNINE AN KOHLENHYDRATEN, SAEURELOESLICHEM UND SAEUREUNLOESLICHEM
LIGNIN 39 3.1.1.2. ELEMENTARANALYSE, METHOXYLGEHALTE UND C9-SUMMENFORMEL
43 3.1.1.3. ACETYLGEHALT DER ACETOSOLV-LIGNINE 43 3.1.1.4. PHENOLISCHE
OH-GRUPPEN DER ACETOSOLV-LIGNINE 47 3.1.1.5. ALKOHOLISCHE OH-GRUPPEN DER
ACETOSOLV-LIGNINE 50 3.1.1.6. MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNG DER
ACETOSOLV-LIGNINE 53 3.1.2. SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 59 3.1.2.1.
IR-SPEKTREN 59 3.1.2.2. ^-NMR-SPEKTROSKOPIE 63 3.1.2.3. 13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE 66 3.1.3. UNTERSUCHUNGEN ZUM ANALYTISCHEN ABBAU VON
LIGNIN 69 3.1.3.1. ANALYTISCHE PYROLYSE 69 3.1.3.2. OXIDATION MIT
NITROBENZOL 73 3.2. UNTERSUCHUNGEN ZUR HERSTELLUNG VON
LIGNIN-PHENOL-FORMALDEHYD-HARZEN 77 3.2.1. ALKALI-LOESLICHKEIT DER
ACETOSOLV-LIGNINE 77 3.2.2. AUSHAERTUNGSVERSUCHE VON
LIGNIN-PHENOLHARZ-MISCHUNGEN 78 3.2.3. UNTERSUCHUNGEN ZUR REAKTION VON
ACETOSOLV-LIGNINEN MIT FORMALDEHYD 81 3.2.3.1. EINFLUSS DER ALKALIZUGABE
AUF DIE LIGNIN-FORMALDEHYD-REAKTION 81 3.2.3.2. EINFLUSS DER
FORMALDEHYDMENGE AUF DIE LIGNIN-FORMALDEHYD-REAKTION 85 3.2.3.3. EINFLUSS
DER REAKTIONSDAUER AUF DIE LIGNIN-FORMALDEHYD-REAKTION 86 3.2.3.4.
VERGLEICH DER ALKALISCHEN LIGNIN-FORMALDEHYD-REAKTION VERSCHIEDENER
ACETOSOLV- UND TECHNISCHER-LIGNINE 89 3.2.3.5. ZUSAMMENFASSENDE
DISKUSSION DER ERGEBNISSE DER ALKALISCHEN LIGNIN-FORMALDEHYD-REAKTIONEN
94 3.2.4. PHENOLIERUNG VON ACETOSOLV-LIGNINEN 96 3.2.4.1. EINFLUSS DER
REAKTIONSTEMPERATUR AUF DIE PHENOLIERUNGSREAKTION 97 3.2.4.2. EINFLUSS
DER REAKTIONSDAUER AUF DIE PHENOLIERUNGSREAKTION 97 3.2.4.3. VERGLEICH
DER PHENOLIERUNG VERSCHIEDENER ACETOSOLV- UND TECHNISCHER LIGNINE 98
3.2.4.4. ZUSAMMENFASSENDE DISKUSSION DER PHENOLIERUNGSVERSUCHE 99
INHALTSVEP 7FICHNIS HI 3.2.5. HERSTELLUNG UND PRUEFUNG VON
LIGNIN-PHENOL-FORMALDEHYDHARZEN 101 3.2.5.1. CHEMISCHE EIGENSCHAFTEN DER
LIGNIN-PHENOL-FORMALDEHYDHARZE 102 3.2.5.2. TECHNOLOGISCHE EIGENSCHAFTEN
DER LIGNIN-PHENOL-FORMALDEHYDHARZE 108 3.2.5.3. ZUSAMMENFASSENDE
DISKUSSION DER ERGEBNISSE DER LIGNIN-PHENOL-
FORMALDEHYDHARZ-UNTERSUCHUNGEN 112 4. MATERIAL UND METHODEN 115 4.1.
HERSTELLUNG UND ISOLIERUNG DER ABLAUGEN UND ZELLSTOFFE 115 4.1.1.
ISOLIERUNG DES LIGNINS 116 4.1.2. WEITERE TECHNISCHE UND NICHT
TECHNISCHE LIGNINE 116 4.2. BESTIMMUNG DER ANALYSEDATEN DER
LIGNINUNTERSUCHUNGEN 116 4.2.1. ASCHEBESTIMMUNG 116 4.2.2. GEHALT AN
KOHLENHYDRATEN, SAEURELOESLICHES, SAEUREUNLOESLICHES UND GESAMTLIGNIN... 117
4.2.3. ELEMENTARANALYSE 118 4.2.4. ACETYLIERUNG DER LIGNINE 118 4.2.5.
METHOXYLGRUPPENBESTIMMUNG 118 4.2.6. BESTIMMUNG DER O-ACETYLGRUPPEN UND
DES GESAMT-OH-GEHALTES NACH BETHGE UND LINDSTROEM (1973) 118 4.2.7.
PHENOLISCHER OH-GEHALT NACH MANSSON (1983) 120 4.2.9. BESTIMMUNG DER
MOLEKULARGEWICHTE UND IHRER VERTEILUNG 122 4.2.10. SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN 123 4.2.10.1. FTIR-SPEKTROSKOPIE 123 4.2.10.2.
IH-NMR-SPEKTROSKOPIE 124 4.2.10.3. 13 C-NMR-SPEKTROSKOPIE 125 4.2.11.
PYROLYTISCHE UNTERSUCHUNGEN 125 4.2.12. NITROBENZOLOXIDATION 126 4.2.13.
DATENVERARBEITUNG 126 4.3. UNTERSUCHUNGEN DER
LIGNIN-PHENOL-FORMALDEHYDHARZE 127 4.3.1. VISKOSITAETSMESSUNGEN 127
4.3.2. BESTIMMUNG DES GEHALTES AN FREIEM FORMALDEHYD 127 4.3.3.
BESTIMMUNG DES GEHALTES AN FREIEM NATRIUMHYDROXID 127 4.3.4. BESTIMMUNG
DER FREIEN HYDROXYMETHYLGRUPPEN 128 4.3.5. THERMOANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN 128 4.3.6. PHENOLIERUNGSUNTERSUCHUNGEN 128
INHALTSVERZEICHNIS ; IV 4.4. LIGNIN-PHENOL-FORMALDEHYDHARZE 129 4.4.1.
HARZSYNTHESE 129 4.4.2. BESTIMMUNG DES FESTSTOFFGEHALTES 130 4.4.5.
GELIERZEITMESSUNGEN 131 4.4.6. VERLEIMUNGSVERSUCHE 131 4.4.7.
STATISTISCHE AUSWERTUNG 131 S.ANHANG 132 6. ZUSAMMENFASSUNG 144 7.
LITERATURVERZEICHNIS 148
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