Darstellung und Charakterisierung von ionischen Thionylimiden und Schwefeldiimiden: mit einem Anhang über das System Na/NaN 3
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
I EINLEITUNG
II ALLGEMEINER TEIL 1
1 PRAEPARATIVE TECHNIKEN 5
1.1 PRAEPARATIONEN UNTER SCHUTZGASBEDINGUNGEN 5
1.2 ARBEITEN MIT FLUESSIGEM AMMONIAK 7
1.3 PRAEPARATION VON EINKRISTALLEN 9
2 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN TO
2.1 ROENTGENBEUGUNG AN PULVERN 10
2.1.1 PULVERDIFFRAKTOMETER 11
2.1.2 AUSWERTUNG VON PULVERDIFFRAKTOGRAMMEN 12
2.1.3 STRFIKTURLOESUNG AN PULVERN: CSD (CRYSTAL STRUCTURE 13
DETERMINATION)
2.2 ROENTGENSTRUKTURANALYSE AN EINKRISTALLEN 15
2.2.1 FILMMETHODEN 15
2.2.2 VIERKREISDIFFRAKTOMETER 18
2.2.3 DATENSAMMLUNG UND DATENREDUKTION 18
2.2.4 STRUKTURLOESUNG 20
2.2.5 STRUKTURVERFEINERUNG 21
3 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE 22
3.1 FOURIER-TRANSFORM-INFRAROT-SPEKTROSKOPIE (FT-IR) 22
3.2 RAMANSPEKTROSKOPIE UND DER RESONANZ-RAMAN-EFFEKT 23
3.3 BERECHNUNG VON KRAFTKONSTANTEN 24
4 KERNRESONANZ - SPEKTROSKOPIE (NMR) 26
5 DIFFERENZTHERMOANALYSE (DTA) UND THERMOGRAVIMETRIE (TG) 27
6 ELEMENTARANALYSEN 28
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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INHALTSVERZEICHNIS
III SPEZIELLER TEIL 29
A
THIONYLIMIDE UND SCHWEFELDIIMIDE 29
1 AUSGANGSVERBINDUNGEN 29
1.1 DARSTELLUNG UND REINIGUNG VON RUBIDIUM UND CAESIUM 29
1.2 ALKALIMETALL-FERF.-BUTYLATE 31
1.2.1 DARSTELLUNG VON RUBIDIUM- UND CAESIUM-FERT.-BUTYLAT 31
1.2.2 ANALYSE DER PRODUKTE 31
1.2.3 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE VON CAESIUM-FERF.-BUTYLAT 36
1.2.3.1 DATENSAMMLUNG UND DATENREDUKTION 37
1.2.3.2 STRUKTURLOESUNG UND STRUKTURVERFEINERUNG 37
1.2.3.3 STRUKTURBESCHREIBUNG VON CSO
LBU 39
1.3 N-TRIME^HYTSILYLTHIONYLIMID (CH3)3SINSO 41
1.3.1 DARSTELLUNG 41
1.3.2 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR REINHEITSUEBERPRUEFUNG 42
1.4 N,N' - BIS (TRIMETHYLSILYL) SCHWEFELDIIMID 43
1.4.1 DARSTELLUNG 43
1.4.2 SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR REINHEITSUEBERPRUEFUNG 44
2 ALKALIMETALLTHIONYLIMIDE 45
2.1 DARSTELLUNG NEUER IONISCHER THIONYLIMIDE 45
2.1.1 KALIUM-, RUBIDIUM- UND CAESIUMTHIONYIIMID 45
2.1.2 NATRIUMTHIONYLIMID 46
2.2 ELEMENTARANALYSEN 47
2.3 DIFFERENZTHERMOANALYSE (DTA) 48
2.4 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN AN PULVERN 51
2.4.1 STRUKTURLOESUNG UND STRUKTURBESCHREIBUNG VON KNSO 51
2.4.2 BESTIMMUNG DER KRISTALLSTRUKTUR VON RBNSO 59
II
INHALTSVERZEICHNIS
2.4.3 ABLEITUNG EINES STRUKTURVORSCHLAGS FUER CSNSO 63
2.4.4 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNG VON NANSO 65
2.5 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 68
3 THIONYLIMIDE MIT QUATERNAEREN AMMONIUM-KATIONEN 79
3.1 DIE METATHESE-REAKTION 7G
3.1.1 ALLGEMEINE ARBEITSVORSCHRIFT 79
3.1.2 ANALYSE DER PRODUKTE 80
3.1.3 MISCHKRISTALLBILDUNG VON BENZYLTRIMETHYLAMMONIUMTHIONYLIMID 81
UND BENZYLTRIMETHYLAMMONIUMCHLORID
3.2 LONENAUSTAUSCH-REAKTION 82
3.2.1 BELEGUNG DES IONENAUSTAUSCHERS 83
3.2.2 DARSTELLUNG VON TETRAMETHYL- UND BENZYLTRIMETHYLAMMONIUM- 84
THTONYLIMID
3.2.3 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG 84
3.2.4 DIFFERENZTHERMOANALYSE (DTA) 87
3.3 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN 90
3.3.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE VON TETRAMETHYLAMMONIUMTHIONYLIMID 90
3.3.1.1 BESTIMMUNG VON KRISTALLSYSTEM UND BEUGUNGSSYMBOL 90
MIT FILMMETHODEN
3.3.1.2 INTENSITAETSDATENSAMMLUNG MIT DEM VIERKREISDIFFRAKTOMETER 95
3.3.1.3 STRUKTURBESCHREIBUNG VON N(CH
3)4NSO 98
3.3.2 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN AN PULVERN 102
3.4 BETRACHTUNGEN ZU GEOMETRIE UND BINDUNGSVERHAELTNISSEN IM INSOJ" 107
4 ALKALIMETALLSCHWEFELDIIMIDE ( M = NA,K,RB ) 111
4.1 DARSTELLUNG VON ALKALIMETALLSCHWEFELDIIMIDEN 111
4.2 ANALYSE DER PRODUKTE 113
4.3 IR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 113
4.4 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN
115
INHALTSVERZEICHNIS
B DAS SYSTEM NATRIUM - STICKSTOFF
121
1 AUSGANGSVERBINDUNGEN 122
1.1 REINIGUNG UND PORTIONIERUNG VON NATRIUM 122
1.2 REINHEITSUEBERPRUEFUNG VON NATRIUMAZID ( NAN
3 ) MITTELS 123
SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE
2 HERSTELLUNG DER MISCHUNGEN VON NATRIUM UND NATRIUMAZID 125
2.1 DIREKTE MISCHUNG VON NATRIUMAZID MIT FLUESSIGEM NATRIUM 125
2.2 HOMOGENISIERUNG UND AKTIVIERUNG IN FLUESSIGEM AMMONIAK 12.6
2.3 REINHEITSUEBERPRUEFUNG DER MISCHUNGEN 126
3 UMSETZUNG VON NATRIUM UND NATRIUMAZID 127
3.1 UMSETZUNGEN IN GLASGEFAESSEN 127
3.2 UMSETZIJNGEN IN METALLTIEGELN 129
4 ANALYSE DER PRODUKTGEMISCHE 129
4.1 ROENTGENOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN 129
4.2 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 132
4.3 FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE (
1H UND 23NA ) 136
IV ZUSAMMENFASSUNG 1
38
V AUSBLICK 140
VI LITERATURVERZEICHNIS 143
ANHANG
149
- IV - |
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