Untersuchungen zu enantioselektiven enzymatischen Reaktionen in überkritischem Kohlendioxid:
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Veröffentlicht: |
Düsseldorf
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1994
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Schriftenreihe: | Verein Deutscher Ingenieure: [Fortschrittberichte VDI / 17]
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adam_text | Titel: Untersuchungen zu enantioselektiven enzymatischen Reaktionen in überkritischem Kohlendioxid
Autor: Capewell, Andreas
Jahr: 1994
V Inhaltsverzeichnis Danksagungen m Inhaltsverzeichnis V Abkürzungsverzeichnis VH 1 Einleitung 1 2 Zielsetzung 3 3 Chirale 3-Hydroxyester 4 4 Enzyme 8 4.1 Lipasen 9 4.2 Immobilisierung von Enzymen 11 5 Überkritische Fluide 13 5.1 Eigenschaften 13 5.2 Verwendung in der Extraktion 17 5.3 Verwendung in der Chromatographie 18 6 Enzymatische Reaktionen in überkritischen Fluiden 20 6.1 Angewandte Techniken 22 6.2 Verschiedene Untersuchungsparameter 25 6.2.1 Co-Solventien 26 6.2.2 Temperatur- und Druckeffekte 28 6.2.3 Stofftransport 30 6.3 Vergleich zwischen überkritischem und organischem Reaktionsmedium 31 7 Experimentelle Untersuchungen 33 7.1 Voruntersuchungen 35 7.1.1 Auswahl der Modellreaktion 35 7.1.1.1 Reaktion mit Ethanol 3 6 7.1.1.2 Reaktion mit Cyclohexylacetat 38 7.1.1.3 Reaktion mit Vinylacetat 42 7.1.1.4 Reaktion mit Styrylacetat 44 7.1.1.5 Zusammenfassung 45 7.1.2 Versuche zur Übertragung der Modellreaktion auf überkritisches CO 2 46
VI 7.1.2.1 Beschreibung der Vorversuchsapparatur 48 7.1.2.2 Durchführung und Ergebnisse 49 7.2 Veresterung von 3-Hydroxyoktansäuremethylester in überkritischem C0 2 53 7.2.1 Reaktionsanlage 55 7.2.2 Versuche zur Festlegung der Startbedingungen 56 7.2.3 Variation der Acyldonorkonzentration 58 7.2.4 Untersuchungen zum Wassergehalt 60 7.2.5 Temperaturabhängigkeit 62 7.2.6 Druckeffekte 64 7.2.7 Versuche bei konstanter Dichte 65 7.2.8 Einfluß von Additiven 67 7.2.9 Wiederverwendung von Enzym 69 7.2.10 Variation des Acyldonors 72 7.2.11 Vergleich mit n-Hexan als Lösungsmittel 75 7.3 Erfassung von Reaktionsverläufen in überkritischem C0 2 78 7.3.1 Aufbau 78 7.3.2 Durchgeführte Untersuchungen 79 7.3.2.1 Einsatz von Roh-Lipase und kovalent immobilisierter Lipase 80 7.3.2.2 Wiederverwendung von Lipase 82 7.3.2.3 Adsorptiv gebundene Lipase 83 7.3.2.4 Beeinflussung der Enantioselektivität während der Reaktion 84 7.3.2 5 Übersicht der Ergebnisse 88 7.3.3 Online-Umsatzbestimmung 89 8 Zusammenfassung und Ausblick 94 9 Anhang 100 9.1 Lipase-Aktivitätstest 100 9.2 Immobilisierung 101 9.3 Gaschromatographische Analytik 103 9.4 Geräte 110 9.5 Chemikalien 111 10 Literaturverzeichnis 112
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