Anwendung von Streufunktionen bei der Bestimmung der Dimensionen von gelösten Makromolekülen und Partikeln durch Streulichtmethoden:
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3
INHALTSVERZEICHNIS 3
ZUSAMMENSTELLUNG DER SYMBOLE 8
EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 12
1. BESTIMMUNG DER UNGESTOERTEN DIMENSIONEN
UND MOLEKULAREN PARAMETER VON POLYETHYLEN
UNTER BESONDERER BERUECKSICHTIGUNG VON
STREULICHTMETHODEN 14
1.1. BEKANNTE DATEN UND DEREN VERLAESSLICHKEIT
UNTER EINBEZIEHUNG EIGENER UNTERSUCHUNGEN 14
1.1.1. BEKANNTE MOLEKULARE DATEN IN
1,2,4-TRICHLORBENZEN 15
1.1.2. EXPERIMENTELLE WERTE FUER DIE MOLEKULAREN
DIMENSIONEN IN ANDEREN GUTEN LOESUNGSMITTELN
FUER POLYETHYLEN 18
1.1.3. GRUNDLAGEN DER BESTIMMUNG DER UNGESTOERTEN
DIMENSIONEN 22
1.1.3.1. STREULICHTMESSUNGEN UNTER THETABEDINGUNGEN 22
1.1.3.2. STREULICHTMESSUNGEN IN GUTEN LOESUNGSMITTELN 22
1.1.3.3. VISKOSIMETRISCHE BESTIMMUNG DER UNGESTOERTEN
DIMENSIONEN 23
1.1.4. UNGESTOERTE DIMENSIONEN VON POLYETHYLEN
HOHER DICHTE, BERECHNET AUS VISKOSIMETRISCHEN
DATEN 24
1.1.4.1. BEKANNTE DATEN 24
1.1.4.2. EIGENE MESSUNGEN 29
1.1.5. DIREKTBESTIMMUNG DER UNGESTOERTEN DIMENSIONEN
VON POLYETHYLEN HOHER DICHTE AUS DEN TRAEG
HEITSRADIEN UND MW UNTER THETABEDINGUNGEN 32
1.1.5.1. BEKANNTE DATEN 32
1.1.5.2. EIGENE VERSUCHE ZUR BESTIMMUNG DER UNGESTOER
TEN DIMENSIONEN VON POLYETHYLEN HOHER DICH
TE AUS STREULICHTMESSUNGEN IN EINEM THETA-
LOESUNGSMITTEL 32
1.1.5.3. BESTIMMUNG DER MOLEKUELDIMENSIONEN IN GUTEN
LOESUNGSMITTELN UND KORREKTUR AUF UNGESTOERTE
DIMENSIONEN 35
1.1.6. UNGESTOERTE DIMENSIONEN VON POLYETHYLEN
NIEDERER DICHTE 39
1.1.6.1. GRUNDLAGEN 39
1.1.6.2. STREULICHTPHOTOMETRISCHE MESSUNGEN IN
EINEM THETA-LOESUNGSMITTEL 40
1.1.6.3. ERGEBNISSE AN FRAKTIONEN AUS VERZWEIGTEM
POLYETHYLEN IN 1,2,4-TRICHLORBENZEN 41
1.1.6.4. ERGEBNISSE AN FRAKTIONEN AUS VERZWEIGTEM
POLYETHYLEN IN TETRALIN 43
1.1.6.5. SCHLUSSFOLGERUNG 48
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/941318923
4
1.2. BESTIMMUNG DES GEHALTES AN MIKROGELEN UND
SEINER MOLEKULAREN PARAMETER DURCH ANALYSE
DER PARTIKELSTREUKURVEN 49
1.2.1. UEBERBLICK UEBER DIE METHODEN 49
1.2.1.1. ZERLEGUNG DER SUMMENSTREUFUNKTION
NACH GUINIER 50
1.2.1.2. METHODE VON LANGE 51
1.2.1.3. VORSCHLAEGE VON SOEI UND SCHULZ 51
1.2.1.4. ZERLEGUNG DER SUMMENSTREUFUNKTION UNTER
ANWENDUNG VON PARTIKELSTREUFUNKTIONEN
ODER DEREN NAEHERUNGEN 51
1.2.1.5. INTERPRETATION MITTELS MASTERKURVEN NACH
DAUTZENBERG UND ROTHER 53
1.2.2. DISKUSSION DER SINNFAELLIGKEIT DER GENANNTEN
METHODEN UND AUSWAHL EINES ZUR LOESUNG DES
VORLIEGENDEN PROBLEMS GEEIGNETEN VERFAHRENS 54
1.2.3. STREUFUNKTIONEN VON VERZWEIGTEN POLYMEREN 55
1.2.4. MIKROGELE IN LOESUNGEN VON POLYETHYLEN 61
1.2.5. ZWEIKOMPONENTENTRENNUNG AN STREUKURVEN
VON POLYETHYLENLOESUNGEN 65
1.2.5.1. MESSUNGEN AN POLYETHYLEN HOHER DICHTE
IM @-LOESUNGSMITTEL DIPHENYLMETHAN 65
1.2.5.2. MESSUNGEN AN POLYETHYLEN NIEDERER DICHTE
IN 6-LOESUNGSMITTEL DIPHENYLMETHAN 69
1.2.5.3. MESSUNGEN AN POLYETHYLEN NIEDERER DICHTE
IN 1,2,4-TRICHLORBENZEN 78
1.2.5.3.1. AUSWERTUNG ITY WEITWINKELBEREICH 78
1.2.5.3.2. ZWEIKOMPONENTENTRENNUNG (KNAEUEL/KUGELN) 81
1.2.5.3.3. ZWEIKOMPONENTENTRENNUNG MITTELS DES
'RANDOM COMBS'-MODELLS 83
1.2.5.3.4. PRUEFUNG DER ERGEBNISSE 85
1.2.6. ERGEBNISSE AN EXTREM HOCHMOLEKULAREN FRAK
TIONEN VON POLYETHYLEN NIEDERER DICHTE 88
1.2.7. EINSCHAETZUNG DER SINNFAELLIGKEIT DER AN
WENDUNG DER ZWEIKOMPONENTENTRENNUNG AN
DIESEN SYSTEMEN 91
1.3. DYNAMISCHE LICHTSTREUUNG AN LOESUNGEN VON
POLYETHYLEN NIEDERER DICHTE 93
1.3.1. KURZE EINFUEHRUNG 93
1.3.2. ERGEBNISSE 95
1.3.2.1. MESSUNGEN IN TETRALIN 96
1.3.2.2. VERDUENNTE LOESUNGEN IN 1,2,4-TRICHLORBENZEN 97
1.3.2.3. UNTERSUCHUNGEN AN LOESUNGEN VERZWEIGTER
POLYETHYLENE BEI HOEHEREN KONZENTRATIONEN 100
5
1.4. VIRIALKOEFFIZIENTEN 104
1.5. CHARAKTERISIERUNG DER LANGKETTENVERZWEIGUNG
ANHAND DER TRAEGHEITSRADIEN 105
1.6. VORSCHLAEGE ZUR ERARBEITUNG EINES RECHEN
PROGRAMMES ZUR INTERPRETATION VON
STREULICHTMESSUNGEN 107
LITERATUR ZUM ABSCHNITT 1 109
2. CHARAKTERISIERUNG VON POLYMETHYLMETHACRYLAT-
DISPERSIONEN IN N-DECAN 114
2.1. EINLEITUNG 114
2.2. BESTIMMUNG DER PARTIKELMASSE MITTELS STATISCHER
LICHTSTREUUNG UND DES HYDRODYNAMISCHEN RADIUS
MITTELS DYNAMISCHER LICHTSTREUUNG 115
2.3. ANALYSE DER PARTIKELSTREUKURVE 117
2.3.1. PROBEN MIT RELATIV HOHEM STABILISATORANTEIL 117
2.3.1.1. ZWEIKOMPONENTENTRENNUNG 117
2.3.1.2. ABHAENGIGKEIT VOM STABILISATORGEHALT 124
2.3.2. PROBEN MIT GROSSEM PARTIKELDURCHMESSER
UND RELATIV NIEDRIGEM STABILISATORANTEIL 126
2.3.2.1. ZWEIKOMPONENTENTRENNUNG 126
2.3.2.2. AGGREGATIONSPROZESSE UND IHR EINFLUSS
AUF DAS STREUVERHALTEN 129
2.3.2.3. BESTIMMUNG DER TRAEGHEITSRADIEN AUS DEN
MAXIMA DER REZIPROKEN STREUKURVE 131
2.4. SCHEINBARER UND WIRKLICHER TRAEGHEITSRADIUS 133
2.4.1. GEQUOLLENE PARTIKEL 134
2.4.2. UNGEQUOLLENE PARTIKEL 136
2.5. EXPONENTENTRENNUNG DER AUTOKORRELATIONS
FUNKTION 138
2.6. DAS RADIENVERHAELTNIS
6
142
2.7. ZUSAMMENFASSUNG 144
LITERATUR ZUM ABSCHNITT 2 145
6
3. AUSBLICK: ERGEBNISSE AN ANDEREN SYSTEMEN 146
3.1. VERSUCHE ZUR MOLEKULAREN CHARAKTERISIERUNG
DER KOMPONENTEN IN VERDUENNTEN LOESUNGEN VON
PEKTINEN MITTELS DYNAMISCHER LICHTSTREUUNG 146
3.1.1. EINLEITUNG 146
3.1.2. ERGEBNISSE UND DISKUSSION DER ERGEBNISSE
OHNE MULTIEXPONENTENTRENNUNG 147
3.1.3. ZWEIKOMPONENTENTRENNUNG 153
3.1.4. MULTIEXPONENTIALANALYSE 156
3.1.4.1. GRUNDLAGEN 154
3.1.4.2. ERGEBNISSE UND DISKUSSION 155
3.1.4.3. WERTUNG DER ERGEBNISSE 158
LITERATUR ZUM ABSCHNITT 3.1. 159
3.2. PHOTOGELATINEN UND IHRE MOLEKULARE
CHARAKTERISIERUNG IN LOESUNG 163
3.2.1. EINLEITUNG 163
3.2.2. ERGEBNISSE UND DISKUSSION 164
3.2.3. "FRAKTIONIERTE FILTRATION" 167
3.2.4. BESTIMMUNG DER MITTLEREN GROESSE UND DES
GEWICHTSANTEILES DER MIKROGELE
AUS DER REZIPROKEN STREUKURVE 168
3.2.5. BEWEIS DER SINNFAELLIGKEIT AM MODELL 168
3.2.6. ERGEBNISSE, DARGESTELLT AN BEISPIELEN 170
3.2.7. TRENNUNG BEI DER DYNAMISCHEN LICHTSTREUUNG 172
3.2.8. SCHLUSSFOLGERUNGEN ZUR PRAKTISCHEN NUTZUNG
DER ERGEBNISSE 174
3.3. CHARAKTERISIERUNG DER PARTIKELDIMENSIONEN
VON SILBERHALOGENIDEMULSIONEN UND
FARBSTOFFDISPERSIONEN 175
LITERATUR ZU DEN ABSCHNITTEN 3.2. UND 3.3. 176
7
4. EXPERIMENTELLER TEIL 177
4.1. STREULICHTPHOTOMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN
AN POLYETHYLEN 177
4.2. UNTERSUCHUNGEN ZUM LOESEVERHALTEN AN
POLYETHYLEN 179
4.3. OSMOMETRIE UND VISKOMETRIE AN POLYETHYLEN
LOESUNGEN 181
4.4. APPARATIVE FRAGEN DER DYNAMISCHEN LICHT
STREUUNG/AUFBAU DER APPARATUR 182
4.5. DYNAMISCHE LICHTSTREUUNG AN POLYETHYLEN-
LOEBUNGEN _ 185
4.6. STATISCHE UND DYNAMISCHE STREULICHTMESSUNGEN
AN POLYMETHYLMETHACRYLAT-DISPERSIONEN 186
4.7. STATISCHE UND DYNAMISCHE STREULICHTMESSUNGEN
AN GELATINE 187
4.8. DYNAMISCHE STREULICHTMESSUNGEN AN
PEKTINFRAKTIONEN 188
LITERATUR ZUM ABSCHNITT 4. 189
5. ZUSAMMENFASSUNG 190
SELBSTAENDIGKEITSERKLAERUNG
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