Beiträge zur elektrochemischen Modifizierung von Glaskohlenstoffelektroden und deren Anwendung auf die Detektion von Chlorphenolen:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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1994
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| Beschreibung: | Leipzig, Univ., Diss., 1994 |
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1. EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG 1
2. ANALYTIK VON CHLORPHENOLEN 4
2.1. MOEGLICHKEITEN DER BESTIMMUNG VON CHLORPHENOLEN 4
2.2. ELEKTROCHEMISCHE DETEKTOREN IN FLIESSSYSTEMEN 8
2.3. GLASKOHLENSTOFF ALS ELEKTRODENMATERIAL 12
2.3.1. MECHANISCHE BEHANDLUNG 12
2.3.2. ELEKTROCHEMISCHE MODIFIZIERUNG 13
2.3.3. SONSTIGE VERFAHREN DER OBERFLAECHENBEHANDLUNG 15
3. EXPERIMENTELLES 17
3.1. MESSUNGEN IN STATIONAEREN LOESUNGEN 17
3.2. MESSUNGEN IN FLIESSSYSTEMEN 17
3.3. SUBSTANZEN 18
4. ERGEBNISSE UND DISKUSSION 19
4.1. ELEKTROCHEMISCHES VERHALTEN PHENOLISCHER
VERBINDUNGEN AN GLASKOHLENSTOFFELEKTRODEN 19
4.1.1. CYCLOVOLTAMMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUM
REDOXVERHALTEN EIN- UND MEHRWERTIGER PHENOLE 19
4.1.2. EINFLUSS DES PH-WERTES 23
4.1.3. DIFFERENZPULSVOLTAMMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN 24
4.1.4. DESAKTIVIERUNG VON GLASKOHLENSTOFFELEKTRODEN 26
4.1.5. MECHANISMEN DER OXIDATION VON PHENOLEN 30
4.2. ELEKTROCHEMISCHE VORBEHANDLUNGSTECHNIKEN UNTER
STATIONAEREN BEDINGUNGEN 33
4.2.1. POTENTIOSTATISCHE VORBEHANDLUNG 33
4.2.2. GALVANOSTATISCHE VORBEHANDLUNG MIT IMPULSEN HOHER
AMPLITUDE 35
4.2.2.1. OPTIMIERUNG DER UEBERTRAGENEN LADUNG 36
4.2.2.2. EINFLUSS DES LEITELEKTROLYTEN 38
4.2.2.3. EINFLUSS ORGANISCHER MODIFIER 40
4.2.2.4. KOMBINATION VON VORBEHANDLUNGSTECHNIKEN 42
4.2.2.5. OPTIMIERUNG VON VORBEHANDLUNGSPARAMETERN 43
4.2 2.6. ELEKTRODENSTABILITAET UND REPRODUZIERBARKEIT 48
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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SEITE
4.2.3. KONTINUIERLICHE GALVANOSTATISCHE MODIFIZIERUNG IN DER DPP 51
4.2.3.1. GERAETEANORDNUNG UND ARBEITSWEISE 51
4.2 3.2. ELEKTRODENSTABILITAET UND REPRODUZIERBARKEIT 52
4 2.3.3. ERHOEHUNG DER SELEKTIVITAET 56
4.2.4. CHARAKTERISIERUNG DER ELEKTRODENOBERFLAECHE 58
4.2.4.1. OBERFLAECHENUNTERSUCHUNGEN MIT ESCA 58
4 2.4.2. RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN DER
ELEKTRODENOBERFLAECHE 60
4.2.4.3. ELEKTROCHEMISCHE CHARAKTERISIERUNG MODIFIZIERTER
ELEKTRODEN 62
4.3. ANWENDUNG DER GALVANOSTATISCHEN VORBEHANDLUNG AUF
FLIESSSYSTEME 66
4.3.1. HYDRODYNAMISCHE VOLTAMMOGRAMME VON DICHLORPHENOLEN 66
4.3.2. TRENNUNG VON DICHLORPHENOLEN MIT DER HPLC 69
4.3.2.1. QUANTITATIVE UNTERSUCHUNGEN 73
43.2.2. ELEKTRODENSTABILITAET 74
4.3.3. EINFLUSS DES ELEKTRODENPOTENTIALS AUF DIE REVERSIBILITAET
DER OXIDATIONSPRODUKTE VON DICHLORPHENOLEN 75
4.3.4. GALVANOSTATISCHE ON LINE- MODIFIZIERUNG IN DER HPLC 78
4.4. HPLC VON PHENOLEN NACH ON LINE- PHOTODERIVATISIERUNG
MIT ARNPEROMETRISCHER DUALDETEKTION 80
4.4.1. APPARATIVER AUFBAU 80
4.4.2. HYDRODYNAMISCHE VOLTAMMOGRAMME 81
4.4.3. VERBESSERUNG DER SELEKTIVITAET UND EMPFINDLICHKEIT 82
5. ZUSAMMENFASSUNG 86
6. LITERATURVERZEICHNIS 91 |
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