Elektrochemische Bildung und Umwandlung von sauerstoffhaltigen Gruppen auf und in Graphit:
Gespeichert in:
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1994
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Beschreibung: | Duisburg, Univ., Diss., 1994 |
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INHALTSVERZEICHNIS
I
INHALTSVERZEICHNIS
SYMBOL
UND
ABKUERZUNGSLISTE
1
EINLITUNG
I
1
I
ALLGEMEINES
.
1
I
2
GRAPHITINTERCALATIONSVERBINDUNGEN
.
2
1.3
GRAPHITOXID
5
1.4
PROBLEMSTELLUNG
7
2
EXPERIMENTELLES
9
2
1
GRAPHITISCHE
AUSGANGSMATERIALIEN
YY
YY
9
2
2
CHEMIKALIEN
.
10
2.3
ELEKTRODEN
.
10
2
3
1
MESSELEKTRODEN
YY
YYYYYY
YY
.
10
23
2
PRAEPARATIVE
ELEKTRODEN
.
.
12
2
3
3
GEGENELEKTRODEN
.
YY
YYYYYY
.
14
234
BEZUGSELEKTRODE
.
14
2.4
ZELLENAUFBAU
.
14
2.4.1
~
TOPFZELLEN
.
14
2.4
2
BETTZELLE
15
2.5
ELEKTROCHEMISCHE
MEHODEN
.
15
2.5
1
LANGSAME
ZYKLISCHE
VOLTAMMETRIE
(LZV)
.
15
2.5
2
GALVANOSTATISCHE
BELADUNG
17
2.5
3
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
(GWP)
.
18
2.5.4
RUHEPOTENTIAL-UND
KORROSIONSMESSUNGEN
.
-18
2
5
5
LEITFAHIGKEITSMESSUNGEN
DER
LOSUNGEN
.
18
2.6
NICHTELEKTROCHEMISCHE
METHODEN
.
20
INHALTSVERZEICHNIS
II
2
6
I
PROBENVORBEHANDLUNG
20
2
62
DICHTEMESSUNGEN
YY
YY
21
2
6
3
ELEMENTARANALYSE
YY
.
YY
YY
21
2.6
4
LEITFAHIGKEITSINESSUNGEN
VON
PULVERPRESSLINGEN
.
23
2
6
5
RONTGEN-DIFFRAKTOMETRIE
(XRD)
24
2
6.6
FOURIER-TRANSFBRM-INFRAROTSPEKTROSKOPIE
(FTIR)
-24
2
6
7
MASSENSPEKTROSKOPIE
(MS)
-25
2.6.8
DIFFRENTIALTHERMOANALYSE
UND
THERMOGRAVIMETRIE
(DTA-TG)
YY
YY
25
3
ERGEBNISSE
26
3
1
ELEKTROSYNTHESE
YY
.
.
26
3.1.1
POTENTIODYNAMISCH-
.
"26
3
111
SCHWEFELSAEURE
ALS
INTERCALATIONSMITTEL
.
26
3
1111
VARIATION
DES
SPANNUNGSBEREICHES
.
26
3
1.1.12
VARIATION
DER
ELEKTROLYTKONZENTRATION
.
27
3
1.1
13
VARIATION
DER
SPANNUNGSGESCHWINDIGKEIT
.
27
3
L
1.1.4
VARIATION
DER
GRAPHITISCHEN
MATERIALIEN
.
29
3
112
PERCHLORSAURE
UND
FLUSSSAURE
ALS
INTERCALATIONSMITTEL
YY
YYYYYY
31
3.12
GALVANOSTATISCHE
LADEKURVEN
YY
.
33
3
1.2.1
GALVANOSTATISCHE
LADEKURVEN
IN
WAESSRIGEN
SCHWEFELSAURE
SY
STEMEN
.
33
3.1.2
1
I
TYPISCHE
GALVANOSTATISCHE
LADEKURVE
.
33
3.12
12
VARIATION
DER
ELEKTROLYTKONZENTRATION
YY
.
35
3
12
2
GALVANOSTATISCHE
LADEKURVEN
IN
WAESSRIGEN
PERCHLORSAURE
SYSTEMEN
.
38
3
2
ELEKTROCHEMISCHES
VERHALTEN
.
40
3
2
1
ZYKLOVOLTAMMETRIE
.
40
3
2
11
WAESSRIGER
ELEKTROLYT
.
40
INHALTSVERZEICHNIS
III
3
2
1.1
1
SCHWEFELSAEURE
YY
.
.
40
3
2
1
1.2
PERCHLORSAEURE
UND
FLUSSSAEURE
.
YY
YY
YY
41
3
2
1.2
ALKOHOLE
ALS
LOESUNGSMITTEL
.
43
3
2
12
1
METHANOL
.
.
43
3
2
122
ETHANOL
.
.
43
3
22
GALVANOSTATISCHE
WECHSELPOLARISATION
UND
KORROSION
.
43
3.2.2
1
DEFINITION
DER
KORROSIONSSTROMDICHTE
.
43
3
2
2
2
WAESSRIGER
ELEKTROLYT
.
46
3.2
2.3
ALKOHOLE
ALS
LOESUNGSMITTEL
YYYYYYYY
.
46
323
OSZILLATIONSPHANOMENE
YY
48
3
2.3
L
ABHAENGIGKEIT
DES
OSZILLATIONSVERLAUFS
VON
DER
ELEKTROLYTKONZENTRATION
.
48
3
2
3.2
ABHAENGIGKEIT
DES
OSZILLATIONSVERLAUFS
VON
DER
BELADUNGS
STROMDICHTE
.
.
48
3.2
4
LEITFAEHIGKEIT
DER
LOESUNGEN
.
.
51
3.2
4
1
SCHWEFELSAEURE
IN
METHANOL
YY51
3.2.4
2
SCHWEFELSAEURE
IN
ETHANOL
.
53
3
3
CHARAKTERISIERUNG
VON
GIC
UND
EGO
BZW
HGIC
UND
HEGO
IN
WAESSRIGEN
SCHWEFELSAURESYSTEMEN
YY
YY
YY
.
54
3.3.1
PROBENERSCHEINUNGSBILD
BEI
DER
ANODISCHEN
OXIDATION
.
54
3.3
2
STOECHIOMETRIE
YY
.
54
3
3.2
1
HOPG
ALS
GRAPHITISCHES
AUSGANGSMATERIAL
.
YY54
3
3.2
2
NATURGRAPHIT
ALS
GRAPHITISCHES
AUSGANGSMATERIAL
.
56
3
3
22
1
MASSEZUNAHME
NACH
DEM
BELADEN,
WASCHEN
UND
TROCKNEN
56
3.3
2
2.2
ELEMENTARANALYSE
DER
HGIC
UND
HEGO
YY
YY
56
3.3.3
STUFENSTRUKTUR
UND
SCHICHTABSTANDE
YY
.
62
3
3.3.1
GRUNDLAGEN
DER
ROENTGEN-DIFLRAKTOMETRIE
UND
DER
STUFENSTRUKTUR
YY
62
3
3.3
2
STUFEN
UND
SCHICHTABSTAENDE
DER
GIC
UND
EGO
.
63
INHALTSVERZEICHNIS
IV
3.3.3
2
1
VARIATION
DER
ELCKTROLYTKONZENTRATION
63
3
3
3.2.2
BESTAENDIGKEIT
AN
DER
LUFT
UND
IN
DEN
ELEKTROLYTEN
69
3.3
3.2
3
VARIATION
DER
WASCHMITTEL
.
69
3
3.3
3
SCHICHTABSTANDE
DER
HGIC
UND
HEGO
.
72
3
3.4
PRESSDICHTE
DES
GRAPHITS
BZW
DER
HGIC
UND
HEGO
.72
3.3.5
FESTKORPERLEITFAHIGKEIT
DES
GRAPHITS
BZW.
DER
HGIC
UND
HEGO
.
74
3.3.6
FOURIER-TRANSFONN-INFRAROTSPEKTROSKOPIE
.
75
3
3.7
MASSENSPEKTROSKOPIE
YY
78
3.3
8
DIFLRENTIALTHENNOANALYSE
UND
THERMOGRAVIMETRIE
.78
4
DISKUSSION
.
80
4
I
ELEKTROSYNTHESE
VON
GIC
UND
EGO
.
80
4
1.1
ALLGEMEINES
.
80
4.1.2
POTENTIAL/ZEIT-KURVEN
.
82
4.1.3
STROMAUSBEUTE
.
86
4.1.3.1
LADUNGSSTOCHIOMETRIE
.
86
4.1.3
2
REDOXKAPAZITAT
.
90
4.1.3.2
1
DEFINITION
DER
STROMAUSBEUTE
.
90
4.1.3
2.2
REDOXKAPAZITAT
.
90
4.1.3.2.3
TRANSPORTVORGAENGE
.
91
4.1.3.2.4
KAPAZITAETSSTROME
.
91
4.1.4
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
.
92
4.1.4.1
AUS
PEAKPOTENTIALEN
BERECHNETE
ZUSAMMENSETZUNGEN
DER
GIC
UND
EGO
YY
YY
92
4.1.4.2
AUS
DER
MASSEZUNAHME
UND
DEM
C/S-MASSENVERHALTNIS
BERECHNETE
ZUSAMMENSETZUNGEN
VON
GIC
UND
EGO
.
95
4.1.4.3
ZUSAMMENSETZUNGEN
DER
HYDROLYSIERTEN
HGIC
UND
HEGO
.
98
4.2
REDOXVERHALTEN
VON
GIC
UND
EGO
.
107
INHALTSVERZEICHNIS
V
4
2
1
STROMAUSBEUTE
IN
WAESSRIGEN
LOSUNGEN
.
107
4
2.2
STROMAUSBEUTE
IN
ALKOHOLISCHEN
LOSUNGEN
.
110
4.3
CHARAKTERISTISCHE
EIGENSCHAFTEN
VON
G1C
UND
EGO
BZW
HGIC
UND
HEGO
.
118
4.3
1
CHEMISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
118
4.3
2
SCHICHTABSTANDE
.119
4.4
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
120
4
5
UNTERSCHIEDE
ZWISCHEN
GO
UND
EGO
BZW
HEGO
.
122
4.6
THERMODYNAMISCHE
AUSWERTUNG
YYYY
123
4.6
1
THERMODYNAMISCHE
PUNKTIONEN
FUER
REVERSIBLE
ZEILEN
.
123
4.6
2
THERMODYNAMISCHE
DATEN
FUER
DIE
BILDUNG
VON
GIC
UND
EGO
IN
18
M
H
2
SO
4
IN
H
2
O
.
124
4.6
3
THERMODYNAMISCHE
DATEN
FUER
DIE
BILDUNG
VON
GIC
UND
EGO
IN
11,6
M
UCIO
4
IN
H
2
O
1
24
4.6.4
THERMODYNAMISCHE
GLEICHUNG
FUER
DIE
BILDUNG
VON
GIC
.
127
4.6.5
EMPIRISCHE
THERMODYNAMISCHE
GLEICHUNGEN
FUER
DIE
BILDUNG
VON
GIC
IN
18
M
H
2
SO
4
UND
IN
1
1,6
M
HCIO
4
128
4.7
KINETISCHE
GLEICHUNGEN
FUER
DIE
BILDUNG
VON
GIC
.
130
5
ZUSAMMENFASSUNG
.
133
6
LITERATUR
.
138 |
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