Emulsionscopolymerisation von Monomeren unterschiedlicher Polarität:
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1994
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| adam_text | Titel: Emulsionscopolymerisation von Monomeren unterschiedlicher Polarität
Autor: Maltzahn, Jürgen
Jahr: 1994
Inhaltsverzeichnis
1 Zusammenfassung und Ausblick 1
2 Einleitung 5
3 Problemstellung 7
4 Grundlagen und Stand des Wissens 9
4.1 Homopolymerisation 9
4.2 Kinetik der Emulsionspolymerisation 11
4.2.1 Qualitative Theorie nach Harkins 11
4.2.2 Smith/Ewart-Theorie 13
4.2.3 Stockmayers- und OTools-Lösung der
Smith/Ewart-Theorie 17
4.2.4 Erweiterung nach Ugelstad und Hansen 18
4.2.5 Partikelbildung 21
4.2.6 Polare Monomere 22
4.3 Ermittlung reaktionskinetischer Daten 24
4.3.1 Initiatorzerfall von Kaliumperoxidisulfat
in wäßrigem Medium 24
4.3.2 Copolymerisationsparameter r1 und r2 28
4.3.2.1 Bestimmung der r-Werte nach der Methode
von Alfrey und Price 32
4.3.2.2 Bestimmung nach Fineman und Ross 33
4.3.2.3 Erweiterung nach Kelen und Tüdös 34
4.3.2.4 Verfahren nach Meyer und Lowry 34
4.3.3 Copolymerisationsparameter in Mehrphasensystemen 36
4.3.4 Ermittlung der absoluten Geschwindigkeitskonstanten
des Kettenwachstums 39
4.4 Verteilung von HEMA in Emulsion 41
4.5 Saattechnik zur Darstellung monodisperser Latices 43
5 Experimentelles ¦ 45
5.1 Bestimmung des Reaktionsverlaufes 45
5.1.1 Reaktionskalorimetrie 46
5.1.1.1 Isoperiboles Kalorimeter 46
5.1.1.2 Isothermes Kalorimeter 48
5.1.2 Restmonomerbestimmung mittels Gaschromatographie 50
5.1.3 Densiometrie zur Umsatzbestimmung 51
5.2 Polymeranalytik 53
5.2.1 Partikelgrößenbestimmung 54
5.2.1.1 Scheibenzentrifuge 54
5.2.1.2 Photonenkorrelationsspektroskopie 56
5.2.1.3 Elektronenmikroskopie 57
5.2.2 Molmassenbestimmung mittels Gelpermeations-
chromatograhie(GPC) 58
5.3 Darstellung der Polystyrolsaat 59
6 Versuchsergebnisse 63
6.1 Umsatzbestimmung von Polymerisationen 33
6.1.1 Homopolymerisation von Styrol 63
6.1.2 Copolymerisation von HEMA und Styrol 68
6.2 Copolymerisationsparameter 74
6.2.1 Ermittlung der r-Werte nach verschiedenen Theorien 74
6.2.2 Scheinbare und wahre Copolymerisationsparameter 81
6.3 Ermittlung der absoluten Geschwindigkeitskonstanten
des Kettenwachstums 83
6.4 Verteilung von HEMA in Emulsion 87
6.5 Vergleich von Densiometrie und Kalorimetrie 94
i
7 Mathematisches Modell 98
i 8 Symbolverzeichnis 112
9 Literaturverzeichnis 116
1 10 Anhang 124
10.1 Berücksichtigung der Rührerleistung im
isoperibolen Kalorimeter 124
10.2 Liste der verwendeten Chemikalien 126
1 10.3 Liste der verwendeten Geräte 127
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