Ligandinteraktionen bei häminverwandten Eisen(III)-Chelaten:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1994
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| Beschreibung: | Jena, Univ., Diss., 1994 |
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INHALTSVERZEICHNIS
VERZEICHNIS DER VERWENDETEN ABKUERZUNGEN
1. EINLEITUNG 1
2. SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG DER NEUEN VERBINDUNGEN 5
2.1. SYNTHESE DER MACROCYCLISCHEN LIGANDEN 5
2.1.1. SYNTHESE UND STRUKTUR DES METALLCHELATES CU II 7
2.1.2. SYNTHESE UND STRUKTUR DES MACROCYCLUS LE 8
2.1.3. SYNTHESE UND STRUKTUR DES METALLCHELATES NI E 10
2.2. SYNTHESEN DER MACROCYCLISCHEN EISENCHELATE 15
2.2.1. SYNTHESEN DER EISEN(E)-CHELATE 15
2.2.2. SYNTHESEN DER EISEN(EI)-CHELATE 17
2.2.3. VERGLEICH DER KRISTALL- UND MOLEKUELSTRUKTUREN VON
IMIDAZOLADDUKTEN
EINES MACROCYCLISCHEN EISENCHELATES IN DEN OXYDATIONSSTUFEN +2 UND +3 23
3. UNTERSUCHUNGEN ZUM ELEKTROCHEMISCHEN VERHALTEN DER EISENCHELATE 29
4. UNTERSUCHUNGEN ZUR ELEKTRONISCHEN STRUKTUR OKTAEDRISCHER ADDUKTE DER
EISEN(EI)-CHELATE 34
4.1. SPEKTROPHOTOMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN DER OKTAEDRISCHEN ADDUKTE DER
EISEN(EI)-CHELATE 34
4.1.1. SPEKTROPHOTOMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN DER OKTAEDRISCHEN ADDUKTE
VON
FE
V
35
4.1.2. SPEKTROPHOTOMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN DER OKTAEDRISCHEN ADDUKTE
VON
FE E
+ UND FE EI+ 37
4.1.3. VERGLEICHENDE AUSSAGEN 40
4.2. EPR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN OKTAEDRISCHER ADDUKTE DER
EISEN(IE)-CHELATE 48
4.2.1. DAS TAYLOR'SEHE "HOLE MODEL"
X 48
4.2.2. EPR-MESSUNGEN AN HAEMIN-ENZYMEN UND MODELLVERBINDUNGEN IN DER
LITERATUR 50
4.2.3. EPR-SPEKTREN OKTAEDRISCHER ADDUKTE DER EISEN(NI)-CHELATE 53
I
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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4.3. VERSUCH EINER KORRELATION ZWISCHEN SPEKTROPHOTOMETRISCHEN UND EPR-
SPEKTROSKOPISCHEN UNTERSUCHUNGEN OKTAEDRISCHER ADDUKTE DER EISEN(III)-
CHELATE 70
4.3.1. VERGLEICHBARE KORRELATIONEN BEI HAEMIN-DERIVATEN 70
4.3.2. KORRELATION BEI FE I X
2+ 71
4.3.3. KORRELATION BEI FE II X
2+ 74
5. UNTERSUCHUNGEN ZUR AXIALEN LIGANDSUBSTITUTION AN DEN EISEN(M)-
CHELATEN 76
5.1. EINFUEHRENDE BEMERKUNGEN 76
5.2. BISHERIGE UNTERSUCHUNGEN 77
5.3. GLEICHGEWICHTSKONSTANTEN FUER AXIALE SUBSTITUTIONSREAKTIONEN AN DEN
EISEN(III)-CHELATEN 79
5.3.1. ERGEBNISSE 79
5.3.2. TEMPERATURABHAENGIGKEIT 80
5.3.3. UEBERPRUEFUNG DES HESS'SCHEN SATZES - 81
5.3.4. EINFUEHRUNG VON TRIETHYLPHOSPHIT ALS AXIALER LIGAND 82
5.3.5. STABILITAET DER GEMISCHTEN ADDUKTE 82
5.3.6. EINFLUSS DES AEQUATORIALEN LIGANDEN AUF DIE AXIALE SUBSTITUTION 83
6. SCHLUSSFOLGERUNGEN 85
7. EXPERIMENTELLER TEIL 89
7.1. ANMERKUNGEN ZUR ARBEITSTECHNIK UND ZUR REINIGUNG DER VERWENDETEN
LOESUNGSMITTEL UND DER AUSGANGSVERBINDUNGEN 89
7.2. SYNTHESEN 90
7.2.1. SYNTHESEN NACH LITERATURVORSCHRIFTEN 90
7.2.2.
6,13-DIETHOXYCARBONYL-7,12-DIMETHYLBENZO-[B]-1,4,8,11-TETRAAZACYCLO-
TETRADEKA-5,7,12,14-TETRAENATO(2-)-KUPFER(II) ( CU II) 90
7.2.3.
6,13-DIETHOXYCARBONYL-7,12-DIMETHYLBENZO-[B]-1,4,8,11-TETRAAZACYCLO-
TETRADEKA-5,7,-12,14-TETRAEN
(LH) 91
7.2.4. 6,13-DIETHOXYCARBONYL-7,12-DIMETHYLBENZO-[B]-1,4,8,11
-TETRAAZACYCLO-
TETRADEKA-5,7,12,14-TETRAENATO(2-)-NICKEL(II) ( NI II ) 92
7.2.5. 6,13-DIETHOXYCARBONYL-7,12-DIMETHYLBENZO-[B]-1,4,8,11
-TETRAAZACYCLO-
TETRADEKA-5,7,12,14-TETRAENATO-(2)-EISEN(II) ( FE II) 94
II
7.2.6.
6,13-DIETHOXYCARBONYL-7,12-DIMETHYLBENZO-[B]-1,4,8,11-TETRAAZACYCLO-
TETRADEKA-5,7,12,14-TETRAENATO(2-)-EISEN(III)-JODID (I-FE I ) 95
7.2.7.
5,7,12,14-TETNIMETHYLDIBENZO-[B,I]-1,4,8,11-TETRAAZACYCLOTETRADEKA-
5.7.12.14- TETRAENATO(2-)-EISEN(II) ( FE 4A ) 96
7.2.8. 6,13-DIETHOXYCARBONYL-7,12-DIMETHYLDIBENZO-[B4]-L,4,8,1
1-TETRAAZA-
CYCLOTETRADEKA-5,7,12,14-TETRAENATO(2-)-EISEN(III)-JODID (I-FE HI) 96
7.2.11.
6,13-DIETHOXYCARBONYL-7,12-DIMETHYL-1,4,8,11-TETRAAZACYCLOTETRADEKA-
5.7.12.14- TETRAENATO(2-)-EISEN(III)-DIIMIDAZOL-HEXAFLUOROPHOSPHAT
( FE I (HIM)
2PF6) 97
7.2.12. DIADDUKTE DER EISEN(III)-CHELATE 98
7.3. CHARAKTERISIERUNG DER NEUEN VERBINDUNGEN 99
7.3.1. CHN-ANALYSEN 99
7.3.2. METALLBESTIMMUNGEN 99
7.3.3. JODBESTIMMUNG 99
7.3.4. SCHMELZ- UND ZERSETZUNGSTEMPERATUR 99
7.3.5. MAGNETISCHE MOMENTE 100
7.3.6. THERMOGRAVIMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN 100
7.3.7. MASSENSPEKTROMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN 100
7.3.8. NMR-MESSUNGEN 100
7.3.9. INFRAROTSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 100
7.3.10. UV/VIS/NIR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 101
7.3.11. CYCLOVOLTAMMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN 101
7.3.12. ROENTGENSTRUKTURANALYSEN 101
7.4. CHARAKTERISIERUNG DER OKTAEDRISCHEN EISEN(UEI)-CHELATE 102
7.4.1. UV/VIS/NIR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 102
7.4.2. EPR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN 103
7.5. SPEKTROPHOTOMETRISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR AXIALEN SUBSTITUTION 103
7.5.1. DURCHFUEHRUNG DER TITRATIONEN 103
7.5.2. AUSWERTUNG DER TITRATIONEN UND BESTIMMUNG DER GLEICHGEWICHTS
KONSTANTEN 105
7.5.3. BERECHNUNG DER REAKTIONSPARAMETER 106
LITERATURVERZEICHNIS
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