Darstellung hochdisperser Edelmetall-Trägerkatalysatoren und deren Aktivität bei Hydrogenolyse-, Hydrierungs- und Dehydrierungsreaktionen:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1994
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INHALT
I.
EINLEITUNG
.
1
1.
TITANDIOXID
ALS
TRAEGERMATERIAL
.
2
1.1.
EIGENSCHAFTEN
UND
BEDEUTUNG
.
2
1.2.
KRISTALLSTRUKTUR
UND
OBERFLAECHE
.
2
1.3.
PHOTOCHEMIE
.
3
2.
HETEROGENE
KATALYSE
.
4
2.1.
DEHYDRIERUNG
VON
CYCLOHEXAN
.
5
2.2.
HYDRIERUNG
VON
BENZOL
.
10
3.
DAS
SYSTEM
METALL-TRAEGER
.
14
3.1.
DARSTELLUNG
VON
METALL-TRAEGER-KATALYSATOREN
.
15
3.2.
DER
SMSI-EFFEKT
.
17
3.3.
STUKTURSENSITIVITAET
UND
DESAKTIVIERUNG
.
18
3.4.
BIMETALLKATALYSATOREN
.
20
4.
AUFGABENSTELLUNG
.
21
II.
MESSVERFAHREN
UND
ANALYTIK
.
22
1.
GASCHROMATOGRAPHISCHE
MESSUNGEN
.
22
1.1.
CYCLOHEXAN-DEHYDRIERUNG
UND
-HYDROGENOLYSE
.
24
1.1.1.
VERSUCHSAUFBAU
.
24
1.1.2.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
27
1.2.
BENZOL-HYDRIERUNG
.
28
1.2.1.
VERSUCHSAUFBAU
.
28
1.2.2.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
29
1.3.
BESTIMMUNG
DER
TUMOVER-FREQENZ
(TOF)
.
30
2.
BESTIMMUNG
VON
METALLOBERFLAECHE
UND
DISPERSION
DURCH
CHEMISORPTION
VON
CO
.
31
2.1.
THEORIE
.
31
2.2.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
.
33
3.
BESTIMMUNG
DES
METALLGEHALTES
DURCH
AAS
UND
ICP
.
35
3.1.
PRINZIP
DER
MESSUNGEN
.
35
3.2.
VORBEREITUNG
UND
DURCHFUEHRUNG
DER
MESSUNGEN
.
35
4.
BESTIMMUNG
DES
CHLORIDGEHALTES
.
37
4.1.
DURCHFUEHRUNG
.
37
5.
BESTIMMUNG
DES
STICKSTOFFGEHALTES
.
38
5.1.
DURCHFUEHRUNG
.
38
6.
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
.
39
7.
SONSTIGE
VERWENDETE
GERAETE
.39
III.
DIE
ADSORBIERTEN
KOMPLEXE
.
39
1.
RHODIUM-KOMPLEXE
.
40
1.1.
RHODIUM-CARBONYL
UND
ALLYL-KOMPLEXE
.40
1.1.1.
RHODIUMCARBONYLCHLORID
[RL^CO^CY
.40
1.1.2.
RHODIUMALLYLCHLORID
[RT^ALLYL^CY
.
41
1.1.3.
RHODIUMTRISALLYL
[RH(ALL)3]
.
41
1.1.4.
ADSORPTION
DER
RHODIUM-CARBONYL
UND
ALLYL-KOMPLEXE
AN
DER
TIC 2-OBERFLAECHE
.42
1.2.
RHODIUM-AMMIN-KOMPLEXE
.48
1.2.1.
RHODIUM-PENTAMMIN-KOMPLEXE
.49
1.2.2.
ADSORPTION
DER
RHODIUM-AMMIN-KOMPLEXE
AN
DER
UEO2
OBERFLAECHE
.
49
2.
PLATIN-AMMIN-KOMPLEXE
.
50
2.1.
TETRAMMINPLATIN(LL)-CHLORID
[PT(NH3)
4
]CL2
.
50
2.2.TETRAMMINPLATIN(LL)-HYDROXID
[PT(NH
3
)4](OH)2
.
51
3.
PALLADIUM-AMMIN-KOMLEXE
.
51
3.1.
TETRAMMINPALLADIUM(LL)-CHLORID
[PD(NH3)4]CL2
.
51
3.2.
PALLADIUMTETRAMMIN(LL)-HYDROXID
[PD(NH
3
)4](OH)2
.
52
3.3.
ADSORPTION
DER
PLATIN
UND
PALLADIUMTETRAMMINKOMPLEXE
AN
DIE
TIO2-OBERFLAECHE
.
52
IV.
MONOMETALLKATALYSATOREN
.
54
1.
RHODIUM-KATALYSATOREN
.
55
1.1.
ADSORPTION
VON
RHODIUMALLYLCHLORID
[RH
2
(ALLYL)4CL2)
.
55
1.1.1.
ADSORPTION
AUS
TOLUOL
.
55
1.1.2.
ADSORPTION
AUS
TETRAHYDROFURAN
(THF)
.
59
1.1.3.
CHLORIDGEHALT
DER
PROBEN
.
60
1.1.4.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ADSORPTION
VON
RH2(ALLYL)4CL2
AN
TIO
2
.
61
1.2.
ADSORPTION
VON
RH(ALLYL)
3
.
62
1.2.1.
ADSORPTION
AUS
PETROLETHER
.
62
1.2.2.
ADSORPTION
AUS
TOLUOL
.
66
1.2.3.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ADSORPTION
VON
RH(ALLYL)3
AN
TIO
2
.
67
1.3.
ADSORPTION
VON
CHLOROPENTAMMINRHODIUM(LLL)-CHLORID
[RH(NH
3
)
5
CI]CI
2
.
68
1.3.1.
KONZENTRATIONSABHAENGIGKEIT
.
68
1.3.2.
STICKSTOFFGEHALT
DER
PROBEN
.
69
1.3.3.
CHLORIDGEHALT
DER
PROBEN
.
70
1.3.4.
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
70
1.3.5.
ZUSAMMENFASSUNG
.
73
1.4.
ADSORPTION
VON
CHLOROPENTAMMINRHODIUM(LLL)-HYDROXID
[RH(NH
3
)
5
CI](OH)
2
.
73
1.4.1.
KONZENTRATIONSABHAENGIGKEIT
.
73
1.4.2.
STICKSTOFF
UND
CHLORIDGEHALT
.
74
1.4.3.
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
75
1.4.4.
ZUSAMMENFASSUNG
.
79
1.5.
ADSORPTION
VON
HYDROXOPENTAMMINRHODIUM(LLL)-HYDROXID
[RH(NH
3
)
5
OH](OH)
2
.
79
1.5.1.
ADSORPTION
NACH
METHODE
1
.
79
1.5.2.
ADSORPTION
NACH
METHODE
2
.
85
1.6.
TEMPERATURBEHANDLUNG
VON
RH-KATALYSATOREN
UND
DEREN
EINFLUSS
AUF
DIE
DISPERSION
.
100
1.7.
DARSTELLUNG
CHLORIDFREIER
RH/TIO
2
-KATALYSATOREN
DURCH
ABSCHEIDUNG
VON
RH
AUS
RH(NO
3
)
3
-LOESUNGEN
.
103
1.7.1.
ADSORPTION
RH(NO
3
)
3
-LOESUNGEN
.
103
1.7.2.
PHOTOCHEMISCHE
ABSCHEIDUNG
AUS
RH(NO
3
)
3
-LOESUNGEN
.
104
1.7.3.
KATALYTISCHE
EIGENSCHAFTEN
.
104
1.7.4.
ZUSAMMENFASSUNG
.
108
1.8.
DER
EINFLUSS
VON
CHLORID
AUF
DIE
KATALYTISCHEN
EIGENSCHAFTEN
VON
RHODIUMKATALYSATOREN
.
109
1.8.1.
KATALYSATORHERSTELLUNG
.
109
1.8.2.
CHLORIDBELEGUNG
.
110
1.8.3.
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
111
1.8.4.
ZUSAMMENFASSUNG
.
124
2.
PLATIN-KATALYSATOREN
.
125
2.1.
ADSORPTION
VON
[PT(NH
3
)
4
]CI
2
.
125
2.2.
ADSORPTION
VON
[PT(NH
3
)
4
](OH)
2
.
126
2.3.
DISPERSION
UND
TEILCHENGROESSE
IN
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
ART
DER
REDUKTION
.
126
2.4.
STICKSTOFFGEHALT
.
128
2.5.
CHLORIDGEHALT
.
129
2.6.
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
130
2.7.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
ADSORPTION
VON
[PT(NH
3
)
4
](OH)
2
UND
[PT(NH
3
)
4
]CL2
.
133
3.
PALLADIUM-KATALYSATOREN
.
133
3.1.
ADSORPTION
VON
(PD(NH
3
)4]CL2
.
133
3.2.
ADSORPTION
VON
[PD(NH
3
)4](OH)2.
134
3.2.1.
ZEITABHAENGIGKEIT
.
134
3.2.2.
KONZENTRATIONSABHAENGIGKEIT
.
135
3.2.3.
ABHAENGIGKEIT
DER
DISPERSION
VON
DER
ART
DER
REDUKTION
.
135
3.3.
STICKSTOFFGEHALT
.
136
3.4.
CHLORIDGEHALT
.
137
3.5.
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
138
3.6.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
ADSORPTION
VON
[PD(NH
3
)
4
](OH)
2
UND
[PD(NH
3
)4]CI
2
.
141
4.
ABSCHEIDUNG
VON
RH-,
PD-,
RU
UND
AG
AUS
CHLORID
UND
NITRATLOESUNGEN
.
142
4.1.
ABSCHEIDUNG
AN
TIUE2
.
142
4.1.1.
WASSERSTOFFUNTERSTUETZTE
ABSCHEIDUNG
.
142
4.1.2.
ADSORPTION
OHNE
WASSERSTOFF
.
149
4.2.
ABSCHEIDUNG
AN
AL2UE
3
.
159
4.2.1.
VERGLEICH
DER
ERGEBNISSE
DER
ABSCHEIDUNGEN
AN
TIO
2
UND
AL2O
3
.
160
V.
BIMETALLKATALYSATOREN
.
161
1.
BELEGUNG
VON
RH/TIO2-KATALYSATOREN
MIT
EDELMETALLEN
.
161
1.1.
BELEGUNG
MIT
PLATIN
DURCH
ADSORPTION
VON
PT(LL)-TETRAMMIN
LONEN
UND
DURCH
ABSCHEIDUNG
VON
PT
.
161
1.1.1.
ADSORPTION
AN
RH/TIO2-KATALYSATOREN,
DIE
UEBER
DEN
PRAECURSOR
[RH(NH
3
)5CI]CL2
HERGESTELLT
WURDEN
.
161
1.2.
ADSORPTION
VON
PALLADIUM
.
173
1.2.1.
ADSORPTION
AN
KATALYSATOREN,
DIE
UEBER
DEN
PRAECURSOR
RH2(CO)4CL2
HERGESTELLT
WURDEN
.
173
2.
BELEGUNG
VON
PT/TIO2-KATALYSATOREN
MIT
EDELMETALLEN
.
178
2.1.
BELEGUNG
MIT
RHODIUM
.
179
2.1.1.
ADSORPTION
VON
[RH(NH
3
)5CI]CL2
.
179
2.1.2.
PHOTOCHEMISCHE
ABSCHEIDUNG
VON
RH
AUS
RHCI
3
-
LOESUNGEN
.
180
2.1.3.
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
182
2.1.4.
VERGLEICH
DER
ERGEBNISSE
FUER
DIE
ADSORPTION
VON
[RH(NH
3
)
5
CI]CI
2
UND
FUER
DIE
PHOTOCHEMISCHE
ABSCHEIDUNG
AUS
RHCI
3
-LOESUNGEN
.
187
2.1.5.
ZUSAMMENFASSUNG
.
187
2.2.
ABSCHEIDUNG
VON
RH,
PD
UND
AG
DURCH
REDUKTION
DER
JEWEILIGEN
SALZLOESUNGEN
MIT
WASSERSTOFF
.
188
2.2.1.
ABSCHEIDUNG
VON
RH
.
190
2.2.2.
ABSCHEIDUNG
VON
PD
.
191
2.2.3.
ABSCHEIDUNG
VON
AG
.
192
2.2.4.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
ABSCHEIDUNG
VON
RH,
PD
UND
AG
AN
EINEM
PT/TIO
2
-KATALYSATOR
.
194
2.2.5.
KATALYTISCHE
AKTIVITAET
.
195
2.3.
ZUSAMMENFASSUNG
.
203
VI.
DARSTELLUNG
DER
ADSORBIERTEN
KOMPLEXE
.
204
1.
RHODIUM-KOMPLEXE
.
204
1.1.
RHODIUMCARBONYLCHLORID
[RH
2
(CO)
4
CI
2
]
.
204
1.1.1.
ADSORPTION
VON
RH
2
(CO)
4
CI
2
AN
TIO
2
.
205
1.2.
RHODIUMALLYLCHLORID
[RH
2
(ALLYL)
4
CI
2
]
.
206
1.3.
RHODIUMTRISALLYL
[RH(ALLYL)
3
]
.
207
1.4.
CHLOROPENTAMMINRHODIUM(LLL)-CHLORID
RH(NH
3
)
5
CI]CI
2
.
208
1.5.
CHLOROPENTAMMINRHODIUM(LLL)-HYDROXID
RH(NH
3
)
5
CI](OH)
2
.
208
1.6.
HYDROXOPENTAMMINRHODIUM(LLL)-HYDROXID
[RH(NH
3
)
5
OH](OH)
2
.
209
2.
PLATINKOMPLEXE
.
209
2.1.
TETRACHLOROPLATINSAEURE
[H
2
PTCI
4
]
.
209
2.2.
TETRAMMINPLATIN(LL)TETACHLOROPLATINAT(LL)
[PT(NH
3
)
4
PTCI
4
]
.
210
2.3.
TETRAMMINPLATIN(LL)CHLORID
[PT(NH
3
)
4
]CI
2
.
210
2.4.
TETRAMMINPLATIN(LL)HYDROXID
[PT(NH
3
)
4
](OH)
2
.
211
3.
PALLADIUMKOMPLEXE
.
211
3.1.
TETRAMMINPALLADIUM(LL)-HYDROXID
[PD(NH
3
)
4
](OH)
2
.
212
3.2.
TETAMMINPALLADIUM(LL)-CHLORID
[PD(NH3)4]CL2
.
212
VII.
ZUSAMMENFASSUNG
.
213 |
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| spelling | Herrmann, Klaus Verfasser aut Darstellung hochdisperser Edelmetall-Trägerkatalysatoren und deren Aktivität bei Hydrogenolyse-, Hydrierungs- und Dehydrierungsreaktionen von Klaus Herrmann 1994 225 S. graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier München, Univ., Diss., 1994 Ausgangsmaterial (DE-588)4143518-7 gnd rswk-swf Adsorption (DE-588)4000536-7 gnd rswk-swf Trägerkatalysator (DE-588)4185817-7 gnd rswk-swf Titandioxid (DE-588)4185549-8 gnd rswk-swf Edelmetall (DE-588)4013531-7 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Trägerkatalysator (DE-588)4185817-7 s Edelmetall (DE-588)4013531-7 s Ausgangsmaterial (DE-588)4143518-7 s Adsorption (DE-588)4000536-7 s Titandioxid (DE-588)4185549-8 s DE-604 DNB Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=006523816&sequence=000001&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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