Synthese und Koordinationschemie des 1,1'-Bis(methylphenylphosphino)ferrocens:
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| Sprache: | German |
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
A
EINLEITUNG
1
B
ALLGEMEINER
TEIL
1
SYNTHESEN
FUER
1,T-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN
(MPPF)
(1)
4
1.1
STAND
DER
FORSCHUNG
4
1.2
NUCLEOPHILE
SPALTUNG
CYCLISCHER
OLIGOPHOSPHANE
6
1.3
NUCLEOPHILE
SPALTUNG
VON
PENTAPHENYLCYCLOPENTAPHOSPHAN
(7A)
DURCH
DILITHIOFERROCEN
(2)
8
1.3.1
SYNTHESEPLANUNG
8
1.3.2
ALLGEMEINE
REAKTIONSFUEHRUNG,
AUFARBEITUNG
UND
IDENTIFIZIERUNG
9
1.3.3
UMSETZUNGEN
IN
DME
11
1.3.4
UMSETZUNGEN
IN
DIETHYLETHER
12
1.3.5
UMSETZUNGEN
IN
THF
12
1.4
BEWERTUNG
15
2
ZIELSETZUNGEN
ZUR
UNTERSUCHUNG
DER
KOORDINATIONSCHEMIE
DES
MPPF(1)
17
2.1
STAND
DER
FORSCHUNG
17
2.2
DARSTELLUNG
ENANTIOMERENREINER
PHOSPHANE
MIT
CHIRALEM
PHOSPHORATOM
17
2.3
VORSTELLUNG
EINES
MODELLS
ZUR
ENANTIOMERENTRENNUNG
21
2.4
AUSWAHL
DER
METALLE
24
3
NICKELKOMPLEXE
DES
MPPF
(1)
26
3.1
[1,1'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]DI(CHLORO)NICKEL
(18)
26
4
CADMIUMCARBOXYLATE
DES
MPPF
(1)
27
4.1
BEKANNTE
PHOSPHANKOMPLEXE
DES
CADMIUMS
27
4.2
CADMIUMACETAT-KOMPLEXE
DES
MPPF
(1)
UND
DPPF
(3)
28
4.3
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
VON
(MPPF)CD(TARTRAT)
(22)
30
4.4
CADMIUMPHENYLACETATE
DES
MPPF
(1)
UND
DPPF
(3)
31
5
PALLADIUMKOMPLEXE
DES
MPPF
(1)
34
5.1
BEKANNTE
PALLADIUMKOMPLEXE
DER
FERROCENYLPHOSPHANE
34
5.2
[1,1'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]DI(CHLORO)PALLADIUM
(32)
37
5.3
DEHALOGENIERUNGSREAKTIONEN
VON
(MPPF)PDCI
2
(32)
39
5.3.1
[BIS(BENZONITRIL){1,T-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}PALLADIUM]
BIS(TETRAFLUOROBORAT)
39
5.3.2
[{1,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}BIS(PYRIDIN)PALLADIUMJ
BIS(TETRAFLUOROBORAT)
40
5.3.3
[2,2'-BIPYNDYL{1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}PALLADIUM]
BIS(TETRAFLUOROBORAT)
41
5.3.4
UMSETZUNGEN
MIT
TERTIAEREN
DIAMINEN
41
5.3.5
UMSETZUNG
MIT
WASSER
42
5.4
LIGANDENAUSTAUSCHREAKTIONEN
VON
[(MPPF)PD(NCPH)
2
](BF4)
4
(33)
MIT
ACHIRALEN
LIGANDEN
45
5.4.1
DARSTELLUNG
VON
[(MPPF)PD(PY)
2
](BF
4
)
2
(34)
UND
[(MPPF)PD(BIPY)](BF
4
)
2
(35)
45
5.4.2
UMSETZUNGEN
MIT
TERTIAEREN
AMINEN
47
5.4.3
KOMPLEXE
PRIMAERER
UND
SEKUNDAERER
AMINE
48
5.4.4
KOMPLEXE
MIT
1
,3-DIONATEN
5.5
LIGANDENAUSTAUSCHREAKTIONEN
VON
[(MPPF)PD(NCPH)
2
](BF4)4
(33)
MIT
CHIRALEN
LIGANDEN
55
5.5.1
KOMPLEXE
CHIRALER
PRIMAERER
AMINE
55
5.5.2
KOMPLEXE
DES
/V,/V-BIS[(R)-1-PHENYLETHYL]-2,3-BUTANDIIMINS
(51)
59
5.5.3
KOMPLEXE
DES
1
,2-BIS[(4R)-4-PHENYL-2-OXAZOLIN-2-YL]BENZOLS
(55)
63
5.5.4
BEWERTUNG
66
C
EXPERIMENTELLER
TEIL
1
ARBEITSTECHNIK,
ANALYTIK
UND
CHEMIKALIEN
67
1.1
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
67
1.2
ANALYTIK
67
1.3
CHEMIKALIEN
68
2
UMSETZUNGEN
VON
DILITHIOFERROCEN
(2)
MIT
PENTAPHENYLCYCLOPENTA
PHOSPHAN
(2)
69
2.1
ALLGEMEINE
ARBEITSVORSCHRIFT
69
2.2
AUSBEUTEN
70
2.3
CHARAKTERISIERUNG
70
2.3.1
1,1'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN
(MPPF)
(1)
70
2.3.2 FERROCENYLPHOSPHANE
10A,B
71
2.3.3
FERROCEN
(9A),
METHYLFERROCEN
(9B)
UND
1,1'-DIMETHYLFERROCEN
(9C)
72
2.4
NUCLEOPHILE
SPALTUNG
VON
PENTAPHENYLCYCLOPENTAPHOSPHAN
(7A)
MIT
EINEM
UNTERSCHUSS
AN
DILITHIOFERROCEN
(2)
72
3
SYNTHESE
VON
[RAC-1,1'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]-
DI(CHLORO)NICKE)
(18)
73
4
SYNTHESE
DER
CADMIUM-KOMPLEXE
74
4.1
BIS(ACETATO)[RAC-1
,1
'
-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]CADMIUM
(20)
74
4.2
BIS(ACETATO)[1,1'-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]CADMIUM
(21)
74
4.3
[RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]BIS(PHENYLACETATO)
CADMIUM
(23)
75
4.4
[1,1
'-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]BIS(PHENYLACETATO)CADMIUM
(24)
75
5
SYNTHESEN
DER
PALLADIUM-KOMPLEXE
76
5.1
[RAC-1,T-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN]DI(CHLORO)PALLADIUM(LL)
(32)
76
5.2
DEHALOGENIERUNGSREAKTIONEN
VON
(RAC-MPPF)PDCL2
(32)
76
5.2.1
[BIS(BENZONITRIL){RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}
PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(33)
77
5.2.2
[{RAC-1,T-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}BIS(PYRIDIN)PALLADIUM(LL)]
BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(34)
77
5.2.3
[(2,2'-BIPYRIDYL){RAC-1,1'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}
PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(35)
78
5.3
LIGANDENAUSTAUSCHREAKTIONEN
VON
[(RAC-MPPF)(PHCN)
2
PD](BF4)
2
(33)
MIT
ACHIRALEN
LIGANDEN
79
5.3.1
[{RAC-1,
R-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}BIS(PYRIDIN)PALLADIUM(LL)]
BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(34)
79
5.3.2
[(2
,2'-B
I
PYRIDY
I
){RAC
1,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}
PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(35)
79
5.3.3
[{RAC-1,
T-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}(N,N.M./V-TETRAMETHYL
METHYLENDIAMIN)PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(38)
79
5.3.4
[{RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}ETHYLENDIAMIN
PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(39)
80
5.3.5
[{RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}1,2-DIAMINOBENZOL
PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(39)
81
5.3.6
[{RAC-1,
R-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}(PIPERAZIN)PALLADIUM(LL)]
BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(41)
82
5.3.7
[{RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}(PENTAN-2,4-DIONATO)
PALLADIUM(L
I
)]-TETRAFLUOROBORAT
(43A)
82
5.3.8
[{RAC-1,1'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}(2,
2,6,
6-TETRAMETHYL
HEPTAN-3,5-DIONATO)PALIADIUM(LL)]-TETRAFLUOROBORAT
(43B)
83
5.4
LIGANDENAUSTAUSCHREAKTIONEN
VON
[(RAC-MPPF)(PHCN)
2
PD](BF
4)
2
(33)
MIT
CHIRALEN
LIGANDEN
84
5.4.1
[{RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}BIS{(R)-1
-PHENYLETHYL
AMM}PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(45A,
B)
85
5.4.2
[{RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}{(R,R)-1,2-DIAMINOCYCLO
HEXAN}PALLADIUM]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(49A,B)
85
5.4.3
[{RAC-1
,1
'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCENX(R,R)-1,2-DIPHENYL
ETHYLENDIAMIN}PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(50A,B)
86
5.4.4
[{RAC-1,1'-BIS(METHYLPHENYLPHOSPHINO)FERROCEN}(1,2-BIS{(4R)~4-PHENYL
2-OXAZOHN-2-YL}BENZOL)PALLADIUM(LL)]-BIS(TETRAFLUOROBORAT)
(57A,
B)
87
5.4.5
UMSETZUNGEN
VON
[(RAC-MPPF)(PHCN)
2
PD](BF4)
2
(33)
MIT
A/,W-BIS[(R)
1-PHENYLETHYL]-2,3-BUTANDIIMIN
(51)
88
6
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
89
D
ZUSAMMENFASSUNG 95
E
LITERATUR
99 |
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