Synthese, spektroskopische und elektrophoretische Charakterisierung sowie Aggregations-Verhalten ionischer Cer-Bisporphyrin-Komplexe:
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
TEIL
I:
EINLEITUNG
1
EINLEITUNG
.
1
1.1
BLOMLMETLSCHE
CHEMIE
UND
SUPRAMOLEKULARE
CHEMIE
DER
TETRAPYRROL-LLGANDEN
.
1
1.2
VERWENDETE
FORMELN
UND
ABKUERZUNGEN
.
5
1.3
AUFGABENSTELLUNG
.
9
TEIL
II:
ZUR
KENNTNIS
NEUTRALER
UND
IONISCHER
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXE
2
SYNTHESE
.
12
2.1
NEUTRALE
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXE
.
12
2.2
IONISCHE
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXE
.
15
2.3
NEUTRALE
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXE,
DIE
NICHT
IN
IONISCHE
DERIVATE
ZU
UEBERFUEHREN
SIND
.
17
3
CHARAKTERISIERUNG
DER
NEUTRALEN
UND
IONISCHEN
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXE
.
20
3.1
ELEKTRONENANREGUNGS-SPEKTROSKOPIE
.
.20
3.2
KEMMAGNETISCHE
RESONANZ-SPEKTROSKOPIE
.
25
3.3
INFRAROT-SPEKTROSKOPIE
.
31
3.4
MASSENSPEKTROMETRIE
.
33
3.5
ELEMENTARANALYTIK
.
34
3.6
VERGLEICHENDE
DISKUSSION
.
38
3.7
VERSUCHE
ZUR
BESTIMMUNG
DER
REDOXPOTENTIALE
NEUTRALER
UND
IONISCHER
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXE
.
41
TEIL
III:
AGGREGATLONSVERHALTEN
IONISCHER
METALLPORPHYIIN-KOMPLEXE
4
ELEKTROPHORESE
.
43
4.1
GRUNDLAGEN
DER
ELEKTROPHORESE
.
43
4.2
BESCHREIBUNG
DER
METHODEN
.
45
4.3
BISHERIGE
UNTERSUCHUNGEN
AN
IONISCHEN
PORPHYRINEN
.
47
4.4
SUBSTANZSPEZIFISCHE
UND
APPARATIVE
PARAMETER
SOWIE
IHR
EINFLUSS
AUF
DIE
RF-WERTE
IONISCHER
PORPHYRINE
.
48
4.4.1
SUBSTANZSPEZIFISCHE
PARAMETER
.
48
4.4.1.1
ZENTRALMETALL-ION
.
48
4.4.1.2
OXIDATIONSZAHL
DES
ZENTRALMETALL-IONS
.
53
4.4.1.3
LADUNGSZUSTAND
UND
GROESSE
DES
PORPHYRINSYSTEMS
.
53
4.4.1.4
FUNKTIONALLSLERUNGSGRAD
DES
PORPHYRINSYSTEMS
.54
4.4.2
APPARATIVE
PARAMETER
.
.-.
.
55
4.4.2.1
GERAETE-GEOMETRLE
.
55
4.4.2.2
GELSTAERKE
.
55
4.4.2.3
PH-WERT
.
55
5
AUTAGGREGATBNSVERHALTEN
IONISCHER
METALLPORPHYRLN-KOMPLEXE58
5.1
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
.
58
5.2
DEFINITION
DER
AGGREGATBNSTYPEN
.
59
5.2.1.
KOORDINATIVE
AGGREGATEN
.
59
5.2.2.
ELEKTRONISCHE
AGGREGATEN
.
60
5.2.3.
KOVALENTE
AGGREGATEN
.
61
5.2.4.
IONISCHE
AGGREGATEN
.
61
5.3
BESTIMMENDE
FAKTOREN
DES
AGGREGATLONSVERHALTENS
IONISCHER
PORPHYRINE
.62
5.3.1
EINFLUSS
DES
LOESUNGSMITTELS
.
63
5.3.2
EINFLUSS
VON
FREMDELEKTROLYTEN,
KRONENETHEM
ODER
DETERGENTIEN
.
64
5.3.3
EINFLUSS
DES
ZENTRALMETALL-IONS
.
65
5.3.4
ANIONISCHE
PORPHYRINSYSTEME
.
65
5.3.5
KATIONISCHE
PORPHYRINSYSTEME
.
68
5.4
SPEKTROSKOPISCHE
METHODEN
ZUR
ERKENNUNG
DER
AGGREGATEN.
.
74
5.4.1
UV/VI$-SPETROSKOPLE
.
74
5.4.2
NMR-SPEKTROSKOPLE
.
74
5.4.3
ESR-SPEKTROSKOPLE
.
75
5.5
EIGENE
AGGREGATLONSUNTERSUCHUNGEN
.
75
5.5.1
IONISCHE
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXE
.
75
5.5.2
KATIONISCHE
METALLFREIE
PORPHYRINE
UND
IHRE
ZINK-KOMPLEXE
.
81
6
HETEROAGGREGATLON
IONISCHER
METALLPORPHYRIN-KOMPLEXE
.
82
6.1
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
.
82
6.2
ORIENTIERENDE
UNTERSUCHUNGEN
.
86
6.2.1
UNTERSUCHUNGSMETHODE
.
86
6.2.2
WECHSELWIRKUNG
ZWISCHEN
METALLMONOPORPHYRLN-KOMPLEX
UND
AKZEPTORMOLEKUEL
.
87
6.3
AGGREGATLONSUNTERSUCHUNGEN
MIT
IONISCHEN
METALLPORPHYRLN
KOMPLEXEN
NACH
DER
JOB'SCHEN
METHODE
.
91
6.3.1
THEORIE
UND
ANWENDUNG
DER
JOB'SCHEN
METHODE
.
91
6.3.2
HETEROAGGREGATLON
ANIONISCHER
AKZEPTORMOLEKUELE
MIT
KATIONISCHEN
CER-BLSPORPHYRLN-KOMPLEXEN
.
94
6.3.3
HETEROAGGREGATLON
KATIONISCHER
CER-BISPORPHYRLN-KOMPLEXE
MIT
ANIONISCHEN
METALLMONOPORPHYRLN-KOMPLEXEN
.
98
6.3.4
AGGREGATEN
ANIONISCHER
AKZEPTORMOLEKUELE
MIT
TONISCHEN
METALLMONOPORPHYRLN-KOMPLEXEN
.
104
6.3.4.1
AGGREGATTONSNEIGUNG
ZWISCHEN
GLEICHARTIG
GELADENEN
MOLEKUEL-IONEN
.
104
6.3.4.2
AGGREGATTON
ZWISCHEN
ENTGEGENGESETZT
GELADENEN
MOLEKUEL-IONEN
.
105
6.4
ZUR
EXISTENZ
FESTER
PORPHYRIN-PORPHYRIN-AGGREGATE
.
111
6.5
ELEKTROPHORESE
TONISCHER
AGGREGATE
.
113
6.6
AGGREGATTONSVERHALTEN
IM
TERNAEREN
SYSTEM
.
117
6.6.1
ANWENDUNG
DER
JOB'SCHEN
METHODE
IM
TERNAEREN
SYSTEM
.
117
6.6.2
BEISPIEL
EINES
TERNAEREN
SYSTEMS
.
118
7
HETEROAGGREGATTON
IONISCHER
METALLMONOPORPHYRIN-KOMPLEXEL22
7.1
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
UND
ORIENTIERENDE
VORARBEITEN
.
122
7.2
PROBLEMSTELLUNG
.
127
7.3
SYNTHESE
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
AGGREGATLONSPARTNER
.
129
7.4
AGGREGATIONSUNTERSUCHUNGEN
.
132
TEIL
IV:
ZUSAMMENFASSUNG
UND
ANHANG
8
ZUSAMMENFASSUNG
.
136
9
EXPERIMENTELLER
TEH
.
140
9.1
VERWENDETE
GERAETE
.
140
9.2
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
.
140
9.3
SYNTHESE
NEUTRALER
UND
IONISCHER
METALL
PORPHYRIN-KOMPLEXE
.
141
9.3.1
SYNTHESE
NEUTRALER
CER-BLSPORPHYRIN-KOMPLEXE
.
141
9.3.2
SYNTHESE
IONISCHER
CER-BLSPORPHYRIN-KOMPLEXE
.
144
9.3.3
SYNTHESE
IONISCHER
METALLMONOPORPHYRIN-KOMPLEXE.
.
147
9.4
AGGREGATEN
IONISCHER
METALLPORPHYRTN-KOMPLEXE
.
151
9.4,1
AUTAGGREGATTON
TONISCHER
METALLPORPHYRTN-KOMPLEXE
.
151
9.4.2
HETEROAGGREGATTON
IONISCHER
METALLPORPHYRTN-KOMPLEXE
.
152
10
LITERATURVERZEICHNIS
.
156 |
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