Homo- und Copolymerisation von Cyclobutenderivaten mit Cyclopenten und Ethen unter Einsatz neuer stereorigider homogener Metallocenophane sowie Homopolymerisation von Propen unter Standardbedingungen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
1994
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: Hamburg, Univ., Diss., 1994 |
| Beschreibung: | 207 S. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
A.
ZUSAMMENFASSUNG
1
B.
EINLEITUNG
6
1.
WISSENSCHAFTLICHE
UND
TECHNISCHE
BEDEUTUNG
DER
INDUSTRIELL
WICHTIGSTEN
POLYOLEFINE
6
1.1
ENTWICKLUNG
DER
ZIEGLER-NATTA-KATALYSATOREN
11
1.2
MECHANISMUS
DER
ZIEGLER-NATTA-KATALYSE
17
1.3
STEREOSPEZIFISCHE
PROPENPOLYMERISATION
26
1.4
POLYMERE
LICHTWELLENLEITER
27
C.
PROBLEMSTELLUNG
31
D.
SPEZIELLER
TEIL
32
2.
SYNTHESE
DES
NEUEN
METALLOCENS
DIPHENYLSILYLEN-L-HYDRIDO-1
'
(-2,3,5-TRIMETHYLCYCLOPENTADIENYL)ZIRKONIUMTRICHLORID
32
2.1
SYNTHESE
VON
CROTONSAEUREISOPROPYLESTER
37
2.2
SYNTHESE
VON
-3,
4-DIMETHYLCYCLOPENT-2-EN-L-ON
37
2.3
SYNTHESE
VON
-1,3,5
UND
-1,2,4-TRIMETHYLCYCLOPENTA-L,3-DIEN
38
2.4
SYNTHESE
VON
DIPHENYLSILYLEN-L-HYDRIDO-1
'
(-2,3
,5-TRIMETHYLCYCLOPENTADIENYL)ZIRKONIUMTRICHLORID
42
3.
POLYMERISATIONSVERHALTEN
DES
SYNTHETISIERTEN
METALLOCENS
GEGENUEBER
ETHEN
UND
STYROL
47
3.1
ETHENHOMOPOLYMERISATION
47
3.2
STYROLHOMOPOLYMERISATION
48
4.
PROPENHOMOPOLYMERISATIONEN
UNTER
STANDARDBEDINGUNGEN
IN
GEGENWART
VERSCHIEDENER
HOMOGENER
UNVERBRUECKTER
BZW.
VERBRUECKTER
METALLOCENSYSTEME
-
EINE
VERGLEICHSSTUDIE
-
50
INHALTSVERZEICHNIS
4.1
POLYMERISATIONSAKTIVITAETTEN,
MOLEKULARGEWICHTE
UND
POLYDISPERSITAETEN
DER
POLYPROPENE
53
4.2
STEREOSPEZIFITAET.
KETTENMIKROSTRUKTUR
UND
SCHMELZPUNKTE
DER
POLYPROPENE
60
4.3
VERGLEICH
DER
PROPEN
UND
ETHENSTANDARDPOLYMERISATIONSERGEBNISSE
68
4.4
MORPHOLOGISCHE
STUDIEN
AN
SYNDIOTAKTISCHEN
POLYPROPENEN,
DARGESTELLT
MIT
DEM
METALLOCENOPHAN
[PH
2
C(FLUOXCP)]ZRCL
2
UND
METHYLALUMINOXAN
71
5
CYCLOOLEFINE
72
6
CYCLOBUTENDERIVATE
78
6.1
NEUE
HOMO
UND
COPOLYMERE
DES
CYCLOBUTENS
UND
CIS-BICYCLO[3.2.0]HEPT-6-ENS
78
6.2
HOMOPOLYMERE
DES
CYCLOBUTENS
UND
CIS-BICYCLO[3.2.0]HEPT-6-ENS
82
6.3
ANALYTIK
DER
HOMOPOLYMERE
84
6.3.1
FT-IR-SPEKTROSKOPIE
84
6.3.2
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
AN
TEILKRISTALLINEN
POLYMEREN
85
6.3.3
DSC-UNTERSUCHUNGEN
UND
TEMPERATURABHAENGIGE
WAXS-MESSUNGEN
88
6.3.4
THERMOGRAVIMETRIE
93
6.3.5
I3
C-CP-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
YY
95
7.
COPOLYMERISATION
VON
ETHEN
MIT
CYCLOBUTEN
99
7.1
AKTIVITAET
UND
KINETIK
DER
COPOLYMERISATION
99
7.2
ANALYTIK
DER
COPOLYMERE
102
7.2.1
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
102
7.2.1.1
STRUKTURERMITTLUNG
UND
BESTIMMUNG
DER
EINBAURATEN
102
7.2.1.2
BESTIMMUNG
DER
COPOLYMERISATIONSPARAMETER
Q
UND
R
2
105
7.2.2
FT-IR-SPEKTROSKOPIE
109
7.2.3
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
HO
7.2.4
MOLEKULARGEWICHTE
UND
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGEN
111
7.2.5
ERMITTLUNG
VON
PHASENUEBERGANGSTEMPERATUREN
113
8
COPOLYMERISATION
VON
ETHEN
MIT
CIS-BICYCLO[3.2.0]HEPT-6-EN
117
8.1
AKTIVITAET
UND
KINETIK
DER
COPOLYMERISATION
117
8.2
ANALYTIK
DER
COPOLYMERE
119
8.2.1
13
-C-NMR-SPEKTROSKOPIE
119
INHALTSVERZEICHNIS
8.2.1.1
STRUKTURERMITTLUNG
119
8.2.1.2
BESTIMMUNG
DER
COPOLYMERISATIONSPARAMETER
RJ
UND
R
2
122
8.2
2
FT-IR-SPEKTROSKOPIE
124
8.2.3
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
125
8.2.4
MOLEKULARGEWICHTE
UND
MOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGEN
127
8.2.5
DSC-MESSUNGEN
128
8.3
WEITERE
BICYCLOHEPTEN/ETHEN-COPOLYMERISATIONEN
129
8.4
NEUE
CYCLOOLEFIN/CYCLOOLEFIN-COPOLYMERE
131
8.5
BICYCLOHEPTEN/CYCLOPENTEN-COPOLYMERE
132
8.5.1
FT-IR-SPEKTROSKOPIE
133
8.5.2
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
135
8.5.3
TEMPERATURABHAENGIGE
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
137
8.5.4
1
3
C-F
ESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
139
8.5.5
THERMOGRAVIMETRIE
141
8.6
CYCLOBUTEN/CYCLOPENTEN-COPOLYMERE
141
8.6.1
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
142
8.6.2
T
EMPERATURABHAENGIGE
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
144
8.6.3
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
IN
LOESUNG
UND
13
C-FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
146
8.6.4
THERMOGRAVIMETRIE
149
8.7
ENDO-TRICYCLO[5.2.
1
,0
2
-
6
]DEC-4-EN
149
E.
DISKUSSION
UND
AUSBLICK
151
F.
EXPERIMENTELLER
TEIL
156
9
ALLGEMEINES
UEBER
DIE
ARBEITSTECHNIKEN
156
9.1
LOESUNGSMITTEL
156
9.2
METALLOCEN-KATALYSATOREN
157
9.3
METHYLALUMINOXAN
ALS
COAKTIVATOR
157
9.4
GASFOERMIGE
MONOMERE
158
9.4.1
ETHEN
UND
PROPEN
158
9.5
FLUESSIGE
MONOMERE
158
9.5.1
SYNTHESE
VON
CYCLOBUTEN
158
9.5.2
SYNTHESE
VON
HYDROXYMETHYLCYCLOPROPAN
159
INHALTSVERZEICHNIS
9.5.3
SYNTHESE
VON
CYCLOBUTANOL
160
9.5.4
SYNTHESE
VON
CYCLOBUTYLTOSYLAT
161
9.5.5
SYNTHESE
VON
CYCLOBUTEN
162
9.6
SYNTHESE
VON
CIS-BICYCLO[3.2.0]HEPT-6-EN
163
9.7
CYCLOPENTEN
165
9.8
SYNTHESE
VON
ENDO-TRICYCLO[5.
2.1.
0
2
'
6
]DEC-4-EN
165
9.9
STYROL
167
10
POLYMERISATIONEN
167
10.1
HOMO
UND
COPOLYMERISATIONEN
DER
FLUESSIGEN
MONOMERE
167
10.2
POLYMERISATIONEN
IM
"BATCH"-VERFAHREN
168
10.3
BEISPIEL
EINER
CYCLOBUTENHOMOPOLYMERISATION
170
10.4
BEISPIEL
EINER
CYCLOBUTEN/ETHEN-COPOLYMERISATION
171
10.5
BEISPIEL
EINER
BICYCLOHEPTEN/ETHEN-COPOLYMERISATION
172
10.6
BEISPIEL
EINER
COPOLYMERISATION
VON
CIS-BICYCLO[3.2.0]HEPT-6-EN
UND
CYCLOPENTEN
172
10.7
SYNTHESE
VON
NEUEN
METALLOCEN-KATALYSATOREN
BZW.
LIGANDENSYSTEMEN
FUER
DIE
HOMOGENE
ZIEGLER-NATTA-POLYMERISATION
VON
A-OLEFINEN
173
10.7.1
SYNTHESE
VON
CROTONSAEUREISOPROPYLESTER
173
10.7.2
SYNTHESE
VON
-3,
4-DIMETHYLCYCLOPENT-2-EN-L-ON
173
10.7.3
SYNTHESE
VON
-1,3,5
BZW.
-L,2,4-TRIMETHYLCYCLOPENTA-L,3-DIEN
174
10.7.4
VERSUCH
ZUR
SYNTHESE
VON
BIS(-2,3,5-TRIMETHYLCYCLOPENTADIENYL)DIPHENYLSILAN
176
10.7.5
SYNTHESE
DES
NEUEN
METALLOCENS
DIPHENYLSILYLEN-L-HYDRIDO-1
'
(-2,3,5-TRIMETHYLCYCLOPENTADIENYL)ZIRKONIUMTRICHLORID
177
10.7.5.1
SYNTHESE
VON
TETRACHLORBIS(TETRAHYDROFUERAN)ZIRKONIUM
(IV)
177
10.7.5.2
SYNTHESE
VON
DIPHENYLSILYLEN-L-HYDRIDO-1
'
(-2,3,5-TRIMETHYLCYCLOPENTADIENYL)ZIRKONIUMTRICHLORID
178
10.8
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
RAC-[EN(BENZ[F]INDENYL)2]ZRC12
UND
(DIBENZ[F]INDENYL)2ZRC12
179
10.8.1
SYNTHESE
VON
BENZ[F]INDAN-L-ON
179
10.8.2
SYNTHESE
VON
BENZ[F]INDAN-L-OL
181
10.8.3
SYNTHESE
VON
BENZ[F|INDEN
182
10.8.4
SYNTHESE
VON
BENZ[F]INDENYLLITHIUM
UND
BIS(BENZ[F]INDENYL)ETHAN
183
10.8
5
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
RAC-[EN(BENZ[F]INDENYL)2]ZRC12
184
10.8.6
SYNTHESE
VON
DIBENZ[F]INDEN
184
10.8.7
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
VON
BIS(DIBENZ[F]INDENYL)ZRC12
185
INHALTSVERZEICHNIS
13
ELEMENTARANALYSE
193
11
ANALYTIK
DER
NIEDER
UND
MAKROMOLEKULAREN
VERBINDUNGEN
185
11.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
185
11.1.1
^-NMR-SPEKTROSKOPIE
185
11.1.2
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
186
11.1.3
13
-C-FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
187
11.2
F
OURIER-T
RANSFORMATIONS-INFRAROT-SPEKTROSKOPIE
188
11.3
CHROMATOGRAPHISCHE
METHODEN
188
11.3.1
DUNNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE
188
11.3.2
GASCHROMATOGRAPHIE
188
11.3.3
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
189
11.4
GC/MS-KOPPLUNG
190
11.5
MASSENSPEKTROSKOPIE
190
11.6
KRYOSKOPIE
191
11.7
VISKOSIMETRIE
191
11.8
DIFFERENTIAL-KALORIMETRIE
(DSC)
192
11.9
THERMOGRAVIMETRIE
192
12
ROENTGENWEITWINKELSTREUUNG
193
12.1
TEMPERATURABHAENGIGE
ROENTGENWEITWINKELSTREUMESSUNGEN
AM
DESY
193
14
ENTSORGUNG
194
G.
LITERATURVERZEICHNIS
195
H
SPEKTRENANHANG
I
SICHERHEITSDATENBLAETTER |
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