Untersuchungen zur Carbenanellierung von Carbonyl-Isonitril-Carben-Komplexen des Chroms mit Alkinen und Addition von metallorganischen Reagenzien an alkin-funktionalisierte Carbenliganden:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1994
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| Beschreibung: | Marburg, Univ., Diss., 1994 |
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INHALTSVERZEICHNIS
A
EINLEITUNG
1
B
ALLGEMEINER
TEIL
6
1.
CARBENANELLIERUNG
VON
CARBONYL-ISONITRIL
CARBENKOMPLEXEN
DES
CHROMS
MIT
ALKINEN
6
1.1
1.2
1.3
1.3.1
1.3.2
1.3.3
1.3.3.1
1.3.3.2
1.3.3.3
1.3.3.4
1.3.4
1.4
1.4.1
1.4.2
VORBEMERKUNGEN
6
ZIELSETZUNG
8
SYNTHESE
VON
MONOISONITRILCARBENKOMPLEXEN
9
VORBEMERKUNGEN
9
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
11
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
13
IR-SPEKTROSKOPIE
13
YYH-NMR-SPEKTROSKOPIE
14
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
17
MASSENSPEKTROMETRIE
18
DISKUSSION
19
SYNTHESE
VON
DIISONITRILVERBINDUNGEN
20
VORBEMERKUNGEN
20
DIISONITRILCARBENKOMPLEXE
VIA
MONOISONITRIL
CHELATCARBENKOMPLEXE
21
1.4.2.1
1.4.2.2
1.4.2.2.1
1.4.2.2.2
1.4.2.2.3
1.4.2.3
1.4.3
PRAEPARATIVE ERGEBNISSE
21
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
22
IR-SPEKTROSKOPIE
22
NMR-SPEKTROSKOPIE
23
MASSENSPEKTROMETRIE
24
DISKUSSION
24
DIISONITRILCARBENKOMPLEXE
VIA
TETRACARBONYLDIISONITRILKOMPLEXE
25
1.4.3.1
1.4.3.2
1.4.3.2.1
1.4.3.2.2
1.4.3.2.3
1.4.3.3
1.4.4
1.5
PRAEPARATIVE ERGEBNISSE
25
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
28
IR-SPEKTROSKOPIE
28
NMR-SPEKTROSKOPIE
28
MASSENSPEKTROMETRIE
29
DISKUSSION
29
ZUSAMMENFASSUNG
29
CARBENANELLIERUNG
VON
CARBONYLISONITRIL
CARBENKOMPLEXEN
MIT
ALKINEN
30
1.5.1
1.5.2
1.5.3
VORBEMERKUNG
30
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
33
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
35
1.5.3.1
IR-SPEKTROSKOPIE
35
1.5.3.2
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
36
1.5.3.3
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
38
1.5.3.4
MASSENSPEKTROMETRIE
38
1.5.4
DISKUSSION
39
2.
ADDITION
VON
METALLORGANISCHEN
REAGENZIEN
AN
ALKIN
FUNKTIONALISIERTE
CARBENLIGANDEN
42
2.1
V
ORBEMERKUNGEN
42
2.2
ZIELSETZUNG
44
2.3
SYNTHESE
VON
ALKIN-FUNKTIONALISIERTEN
CARBENLIGANDEN
45
2.3.1
V
ORBEMERKUNGEN
45
2.3.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
47
2.3.3
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
48
2.3.3.1
IR-SPEKTROSKOPIE
48
2.3.3.2
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
49
2.3.3.3
1
3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
49
2.3.3.4
MASSENSPEKTROMETRIE
50
2.3.4
DISKUSSION
51
2.4
SYNTHESE
DER
CUPRATE
25
UND
28
SOWIE
UMSETZUNG MIT
DEN
ALKINYL-CARBENKOMPLEXEN
19
UND
20
51
2.4.1
V
ORBEMERKUNGEN
51
2.4.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
54
2.4.3
DISKUSSION
56
2.5
UMSETZUNG
DER
ALKINYL-CARBENKOMPLEXE
19
-
22
MIT
DIETHYLZINK
57
2.5.1
VORBEMERKUNGEN
57
2.5.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
58
2.5.3
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
UND
STRUKTURAUFKLAERUNG
VON
31
60
2.5.3.1
IR-SPEKTROSKOPIE
60
2.5.3.2
MASSENSPEKTROMETRIE
61
2.5.3.3
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
61
2.5.3.4
13
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
63
2.5.3.5
AUFKLAERUNG
DER
STRUKTUR
64
2.5.4
DISKUSSION
66
2.6
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
DES
CHIRALEN
ALKIN-FUNKTIONALI
SIERTEN
MOLYBDAEN-CARBENKOMPLEXES
34
UND
UMSETZUNG
MIT
DIETHYLZINK
68
2.6.1
VORBEMERKUNGEN
68
2.6.2
PRAEPARATIVE
ERGEBNISSE
69
2.6.3
SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
72
2.6.3.1
IR-SPEKTROSKOPIE
72
2.6.3.2
MASSENSPEKTROMETRIE
72
2.6.33
1
H-NMR-SPEKTROSKOPIE
73
2.63.4
1
3
C-NMR-SPEKTROSKOPIE
74
2.6.4
DISKUSSION
75
3.
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
78
C
EXPERIMENTELLER
TEIL
83
1.
ALLGEMEINE
ARBEITSTECHNIK
83
2.
CHROMATOGRAPHISCHE
VERFAHREN
83
3.
ANALYTIK
84
3.1
IR-SPEKTROSKOPIE
84
3.2
NMR-SPEKTROSKOPIE
84
3.3
MASSENSPEKTROMETRIE
85
3.4
VERBRENNUNGSANALYSEN
85
4.
PHOTOCHEMISCHE
REAKTIONEN
85
5.
AUSGANGSVERBINDUNGEN
85
6.
DARSTELLUNG
DER
BESCHRIEBENEN
VERBINDUNGEN
86
6.1
PENTACARBONYL[METHOXY(2-METHOXY-PHENYL)CARBEN]
CHROM(O)
1
86
6.2
TETRACARBONYL[METHOXY(2-METHOXYPHENYL)
CARBEN(C,O)]CHROM(0)
2
87
6.3
CIS-TETRACARBONYL[METHOXY(2-METHOXYPHENYL)CARBEN]
(1,1
,33-TETRAMETHYLBUTYLISONITRIL)CHROM(0)
5
88
6.4
CIS-TETRACARBONYL[METHOXY(2-METHOXYPHENYL)CARBEN]
(2,6-DIMETHYLPHENYLISONITRIL)CHROM(0)
6
89
6.5
/AC-TRICARBONYL[METHOXY(2-METHOXYPHENYL)CARBEN
(C,
O)]-(
1,1
33-TETRAMETHYLBUTYLISONITRIL)CHROM(0)
7
90
6.6
/AC-TRICARBONYL[METHOXY(2-METHOXYPHENYL)CARBEN
(
C,
O)]-(2,6-DIMETHYLPHENYLISONITRIL)CHROM(0)
8
92
6.7
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
DER/AC-TRICARBONYL[METHOXY
(2-METHOXYPHENYL)CARBEN]DIISONITRILCHROM
-
KOMPLEXE
9
UND
10
VIA
EINBAU
DER
ISONITRILE
3
UND
4
IN
DIE
CARBEN
KOMPLEXE
7
UND
8
93
6.8
CIS-BICYCLO[2.2.
1
]HEPTA-2,5-DIEN-TETRACARBONYLCHROM(0)
15
96
6.9
CIS-TETRACARBONYL-BIS(2,6-DIMETHYLPHENYLISONITRIL)
CHROM(0)
12
96
6.10
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
VON/AC-TRICARBONYL[METHOXY
6.11
6.12
(2-METHOXYPHENYL)CARBEN]BIS(2,6-DIMETHYLPHENYLISONI-
TRIL)-CHROM(0)
10
VIA
DER
FISCHER-ROUTE
MIT
KOMPLEX
12
DICARBONYL[3A-7A-R|
6
-(
1
,2-DIETHYL-3,4-DIMETHOXYINDEN)]-
(1,1
,3,3-TETRAMETHYLBUTYLISONITRIL)CHROM(0)
17
DICARBONYL[3A-7A-T]
6
-(L,2-DIETHYL-3,4-DIMETHOXYINDEN)]
(2,6-DIMETHYLPHENYLISONITRIL)CHROM(0)
18
97
98
99
6.13
6.14
6.15
6.16
6.17
6.18
6.19
6.20
6.21
6.22
6.23
VERSUCH
ZUR
COCYCLISIERUNG
DES
CHELATKOMPLEXES
8
MIT
3-HEXIN
DURCH
BELICHTUNG
VERSUCH
ZUR
THERMISCH
INDUZIERTEN
COCYCLISIERUNG
DES
ISONITRIL-CARBENKOMPLEXES
6
MIT
3-HEXIN
PENTACARBONYL[METHOXY(4-METHYLPHENYL)ETHINYL-
CARBEN]CHROM(0)
19
UND
-WOLFRAM(O)
20
PENTACARBONYL[METHOXY(TRIMETHYLSILYL)ETHINYLCARBEN]-
CHROM(O)
21
UND
-WOLFRAM(O)
22
(3-ETHOXYCARBONYL-L-PROPYL)CUPRAT
25
VIA
(3-ETHOXY-
CARBONYL-L-PROPYL)ZINKIODID
24
UMSETZUNG
DES
CUPRATES
25
MIT
DEM
CHROM-ALKINYL-
CARBENKOMPLEX
19
UMSETZUNG
DES
CUPRATES
25
MIT
DEM
WOLFRAM-ALKINYL
CARBENKOMPLEX
20
DARSTELLUNG
DES
METHYLCUPRATS
28
UND
UMSETZUNG
MIT
DEM
WOLFRAM-ALKINYLCARBENKOMPLEX
20
UMSETZUNG
DER
ALKINYLCARBENKOMPLEXE
19,
21
UND
22
MIT
DIETHYLZINK
PENTACARBONYL[5-ETHYL-5-METHOXY-4-(METHOXYMETHYLEN)-
2,3-BIS(4-METHYLPHENYL)CYCLOPENT-2-EN
1
-YLIDEN]
WOLFRAM(0)
31
CARBONYLCYCLOPENTADIENYLF
1
,3-R|-2-METHYL-3-(4-METHYL-
PHENYL)-L-OXO-2-PROPEN-L,3-DIYL]NITROSYLMOLYBDAEN(II)
35
100
101
101
103
105
106
107
107
108
108
HO
D
LITERATUR
113
E
LISTE
DER
NUMERIERTEN
VERBINDUNGEN
119 |
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