Entwicklung von Modellen der pflanzlichen Cuticula und deren Einsatz als Matrix bei photochemischen Experimenten mit den Pestiziden Folpet, Vinclozolin und Parathion:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1993
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| Beschreibung: | Karlsruhe, Univ., Diss., 1993 |
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INHALTSVERZEICHNIS
A.
EINLEITUNG
1
1.
ABBAUWEGE
VON
PFLANZENSCHUTZMITTELN
2
2.
CHARAKTERISIERUNG
VON
PESTIZIDRUECKSTAENDEN
3
3.
MODELLUNTERSUCHUNGEN
ZUR
PHOTOINDUZIERTEN
BILDUNG
VON
PESTIZIDRUECKSTAENDEN
4
4.
AUFGABENSTELLUNG
5
4.1
MODELLENTWICKLUNG
6
4.2
BESTRAHLUNGSEXPERIMENTE
7
4.3
ENTWICKLUNG
RUECKSTANDSANALYTISCHER
METHODEN
7
5.
DIE
PFLANZLICHE CUTICULA
7
6.
DIE
FUER
BESTRAHLUNGSEXPERIMENTE
EINGESETZTEN
WIRKSTOFFE
9
6.1.
FOLPET
9
6.2.
VINCLOZOLIN
12
6.3.
PARATHION
14
B.
ERGEBNISSE
17
1.
METHODENENTWICKLUNG
ZUR
HERSTELLUNG
ACYLIERTER
CELLULOSESCHICHTEN
17
1.1.
GRUNDLAGEN
DER
METHODENENTWICKLUNG
17
1.2.
DEHYDRATISIERUNG
DER
CELLULOSE
19
1.3.
ANALYTIK
DES
ACYLGEHALTES
DER
DERIVATISIERTEN
CELLULOSEN
19
1.4.
OPTIMIERUNG
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
20
1.4.1.
REAKTIONSTEMPERATUR
UND
REAKTIONSZEIT
21
1.4.2.
KONZENTRATION
DES
ACYLIERUNGSREAGENZES
22
1.5.
REAKTIVITAET
VERSCHIEDENER
ACYLCHLORIDE
23
1.6.
DERIVATISIERUNG
MIT
ACYLCHLORIDGEMISCHEN
24
2.
CHARAKTERISIERUNG
VON
PFLANZENWACHSEN
DURCH
BESTIMMUNG
DER
JODZAHL
25
2.1.
ISOLIERUNG
DER
PFLANZENWACHSE
25
2.2.
JODZAHLEN
DER
PFLANZENWACHSE
26
2.3.
GEGENUEBERSTELLUNG
VON
JODZAHL
UND
PHOTOREAKTIVITAET
DES
FUNGIZIDES
FOLPET
27
3.
BESTRAHLUNGSEXPERIMENTE
AUF
MODELLSCHICHTEN
29
3.1.
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
MIT
FOLPET
29
3.1.1.
PHOTOCHEMIE
AUF
BESCHICHTETEN
GLASPLATTEN
29
3.1.1.1.
PHOTOABBAU
30
3.1.1.2.
PHOTOPRODUKTE
31
3.1.2.
BESTRAHLUNG
AUF
CELLULOSESCHICHTEN
31
3.1.2.1.
PHOTOABBAU
31
3.1.2.2.
NACHWEIS
NICHT-EXTRAHIERBARER
RUECKSTAENDE
MITTELS
STICKSTOFFANAYTIK32
3.1.3.
BESTRAHLUNG
AUF
IMPRAEGNIERTEM
CELLULOSEPAPIER
35
3.1.4.
BESTRAHLUNG
AUF
PFLANZLICHEM
ABSCHLUSSGEWEBE
36
3.1.5.
UNTERSUCHUNG
DES
PHOTOABBAUS
VON
FOLPET
IM
FREILANDVERSUCH
39
3.1.6.
COULOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DES
NICHT-EXTRAHIERBAREN,
ORGANISCH
GEBUNDENEN
CHLORS
40
3.2.
BESTRAHLUNG
VON
VINCLOZOLIN
AUF
ACYLIERTEN
CELLULOSESCHICHTEN
43
3.2.1.
PHOTOABBAU
43
3.2.2.
EXTRAHIERBARE
PHOTOPRODUKTE
43
3.2.3.
ANALYTIK
NICHT-EXTRAHIERBARER
RUECKSTAENDE
45
3.2.4.
VERGLEICH
DER
EINGESETZTEN
RUECKSTANDSANALYTISCHEN
METHODEN
47
3.2.5.
BILANZIERUNGDESPHOTOUMSATZES
48
3.2.6.
REAKTIONSWEGE
ZUR
RUECKSTANDSBILDUNG
AUF
CELLULOSESCHICHTEN
49
3.3.
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
MIT^ARATHION
52
3.3.1.
BESTRAHLUNG
AUF
BESCHICHTETEN
GLASPLATTEN
52
3.3.1.1.
PHOTOABBAU
52
3.3.1.2.
PHOTOPRODUKTE
53
3.3.1.3.
BILANZIERUNGDESPHOTOABBAUS
55
3.3.2.
BESTRAHLUNG
AUF
CELLULOSESCHICHTEN
56
3.3.2.I.
EXTRAHIERBARE
PHOTOMETABOLITEN
57
3.3.2.2.
NICHT-EXTRAHIERBARE
RUECKSTAENDE
59
3.3.2.3.
BILANZIERUNGDESPHOTOUMSATZES
61
3.3.3.
BESTRAHLUNG
AUF
IMPRAEGNIERTEN
CELLULOSESCHICHTEN
63
3.3.3.1.
PHOTOABBAU
64
3.3.3.2.
NICHT-EXTRAHIERBARE
RUECKSTAENDE
65
3.4.
MODELLVERSUCHE
AUF
PFLANZENCUTICULA
66
3.4.1.
SORPTIONSVERSUCHE
66
3.4.2.
BESTRAHLUNGSEXPERIMENTE
68
3.42.1.
PHOTOABBAU
68
3.4.2.2.
EXTRAHIERBARE
PHOTOPRODUKTE
69
3.4.2.3.
ANALYTIK
DES
NICHT-EXTRAHIERBAREN
PHOSPHORS
72
3.4.2.4.
GC-ANALYTIK
NICHT
EXTRAHIERBARER
THIOPHOSPHORSAEURE
UND
PHOSPHORSAEUREESTER
74
3.5.
BESTRAHLUNG
IN
ISOPROPANOL
76
C.
DISKUSSION
77
D.
ZUSAMMENFASSUNG
79
E.
EXPERIMENTELLER
TEIL
87
1.
ALLGEMEINES
87
1.1.
NMR-SPEKTROSKOPIE
87
1.2.
IR-SPEKTROSKOPIE
87
1.3.
UV/VIS-SPEKTREN
87
1.4.
MASSENSPEKTREN
87
1.5.
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE
(DC)
87
1.6.
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
87
1.7.
PRAEPARATIVE
SAEULENCHROMATOGRAPHIE
(SC)
87
1.8.
HOCHLEISTUNGSFLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE
(HPLC)
88
1.9.
GASCHROMATOGRAPHIE
(GC)
89
1.10.
BESTRAHLUNGSAPPARATUREN
90
1.11.
SONNENBANK
90
1.12.
UV-MESSGERAET
90
1.13.
AOX-APPARATUR
90
1.14.
REAGENZIEN
91
2.
ACYLIERUNG
VON
CELLULOSEPAPIER
93
2.1.
VORBEHANDLUNG
DER
CELLULOSE
93
2.2.
DURCHFUEHRUNG
DER
ACYLIERUNGSREAKTION
94
2.3.
QUANTITATIVE
BESTIMMUNG
DES
ACYLGEHALTES
94
2.3.1.
GRAVIMETRISCHE
METHODE
94
2.3.2.
GASCHROMATOGRAPHISCHE
BESTIMMUNGSMETHODE
94
2.3.3.
VERGLEICH
VON
GRAVIMETRISCHER
UND
GASCHROMATOGRAPHISCHER
BESTIMMUNGSMETHODE
95
3.
BESTIMMUNG
DER
JODZAHL
VON
PFLANZENWACHS
96
3.1.
EXTRAKTION
DES
PFLANZENWACHSES
96
3.2.
DURCHFUEHRUNG
DER
JODZAHLBESTIMMUNG
(MODIFIZIERTE
METHODE
NACH
GORBACH)
97
4.
ENZYMATISCHE
ISOLIERUNG
VON
FRUCHTKUTIKELN
97
5.
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
MIT
FOLPET
98
5.1.
BESTRAHLUNG
AUF
FETTSAEUREESTER-BESCHICHTETEN
GLASPLATTEN
98
5.1.1.
BESTRAHLUNGSANSAETZE
98
5.1.2.
QUANTITATIVE
ANALYTIK
98
5.2.
BESTRAHLUNG
AUF
PFLANZENWACHS-BESCHICHTETEN
GLASPLATTEN
100
5.2.1.
EXTRAKTION
DES
PFLANZENWACHSES
100
5.2.2.
BESTRAHLUNGSANSAETZE
100
5.2.3.
QUANTITATIVE
ANALYTIK
1Q1
5.3.
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
AUF
CELLULOSESCHICHTEN
101
5.3.1.
WIRKSTOFFAPPLIKATION
101
5.3.2.
BESTRAHLUNGSBEDINGUNGEN
102
5.3.3.
QUANTITATIVE
ANALYTIK
102
5.4.
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
AUFOELSAEUREMETHYLESTER-IMPRAEGNIERTEN
CELLULOSESCHICHTEN
103
5.4.1.
BESTRAHLUNGSANSAETZE
103
5.4.2.
BESTRAHLUNGSBEDINGUNGEN
104
5.4.3.
QUANTITATIVE
ANALYTIK
104
5.5.
PRAEPARATIVE
BESTRAHLUNG
VON
FOLPET
IN
OELSAEUREMETHYLESTER
105
5.5.1.
BESTRAHLUNGSANSATZ
105
5.5.2.
CHROMATOGRAPHISCHE
TRENNUNG
105
5.5.3.
AUSBEUTEN
106
5.6.
BESTRAHLUNG
AUF
PFLANZLICHEM
ABSCHLUSSGEWEBE
107
5.6.1.
WIRKSTOFFAPPLIKATION
107
5.6.2.
BESTRAHLUNGSBEDINGUNGEN
108
5.6.3.
PROBENAHME
108
5.6.4.
HPK-ANALYTIK
108
6.
BESTRAHLUNG
VON
VINCLOZOLIN
AUF
CELLULOSESCHICHTEN
110
6.1.
WIRKSTOFFAPPLIKATION
110
6.2.
BESTRAHLUNGSBEDINGUNGEN
110
6.3.
ANALYTIK
DES
PHOTOABBAUS
UND
DER
EXTRAHIERBAREN
PHOTOPRODUKTE
110
6.4.
ANALYTIK
DER
NICHT-EXTRAHIERBAREN
RUECKSTAENDE
110
6.4.1.
ANALYTIK
DES
GEBUNDENEN
STICKSTOFFS
110
6.4.2.
ANALYTIK
DER
FREISETZBAREN
ANILINE
111
6.5.
HPLC-ANALYTIK
111
7.
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
MIT
PARATHION
113
7.1.
BESTRAHLUNG
AUF
FETTSAEUREESTER-BESCHICHTETEN
GLASPLATTEN
113
7.1.1.
BESTRAHLUNGSANSAETZE
113
7.1.2.
QUANTITATIVE
ANALYTIK
113
7.2.
BESTRAHLUNG
AUF
CELLULOSESCHICHTEN
115
7.2.1.
WIRKSTOFFAPPLIKATION
115
7.2.2.
QUANTITATIVE
ANALYTIK
115
7.3.
BESTRAHLUNG
AUF
IMPRAEGNIERTEN
CELLULOSESCHICHTEN
117
7.3.1.
IMPRAEGNIERUNG
DER
CELLULOSESCHICHTEN
1'17
7.3.2.
QUANTITATIVE
ANALYTIK
118
7.4.
BESTRAHLUNG
VON
PARATHION
AUF
PFLANZLICHER
CUTICULA
119
7.4.1.
SORPTIONSEXPERIMENTE
119
7.4.2.
BESTRAHLUNGSVERSUCHE
120
7.4.2.1.
HPLC-ANALYTIK
120
7.4.2.2.
ANALYTIK
DES
NICHT-EXTRAHIERBAREN
ORGANISCHEN
PHOSPHORS
120
7.4.2.3.
BILANZIERUNG
DES
PHOTOUMSATZES
120
7.5.
GASCHROMATOGRAPHISCHE
BESTIMMUNG
VON
THIOPHOSPHORSAEURE
UND
PHOSPHORSAEUREESTER
IN
PFLANZLICHEM
ABSCHLUSSGEWEBE
122
7.5.1.
PROBENAUFAERBEITUNG
122
7.5.1.1.
EXTRAKTION
DER
KUTIKELN
122
7.5.1.2.
UMESTERUNG
122
7.5.1.3.
PROBENAUFFEINIGUNG
122
7.5.1.4.
BESTIMMUNG
DES
NICHT-EXTRAHIERBAREN
GESAMTPHOSPHORS
122
7.5.2.
GASCHROMATOGRAPHIE
123
7.5.3.
BESTIMMUNG
DER
WIEDERFINDUNG
NACH
UMESTERUNG
124
7.5.3.1.
WIEDERFINDUNG
MIT
PARATHION-STANDARDLOESUNGEN
124
7.5.3.2.
WIEDERFINDUNG
MIT
PARATHION-DOTIERTEN
KUTIKELN
124
7.6.
PRAEPARATIVE
BESTRAHLUNG
VON
PARATHION
AUF
CELLULOSEPAPIER
125
7.6.1.
BESTRAHLUNGSANSATZ
125
7.6.2.
HPLC-ANALYTIK
125
7.6.3.
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE
AUFREINIGUNG
125
7.6.4.
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
VON
NITROSOPARATHION
126
7.7.
BESTRAHLUNG
VON
PARATHION
IN
ISOPROPANOL
127
7.7.1.
BESTRAHLUNGSANSATZ
127
7.7.2.
HPLC-ANALYTIK
127
7.7.3.
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE
TRENNUNG
127
8.
ANALYTIK
GEBUNDENER
RUECKSTAENDE
UEBER
DIE
SUMMENPARAMETER
STICKSTOFF
(N),
PHOSPHOR
(P)
UND
CHLOR
(CI)
128
8.1.
ANALYTIK
DES
GEBUNDENEN
STICKSTOFFS
128
8.1.1.
KJELDAHLAUFSCHLUSS
128
8.1.2.
PHOTOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DES
AMMONIUMGEHALTES
(MODIFIZIERTE
VERSION
DER
METHODE
DEVE5
NACH
DIN
38406)
128
8.1.3.
STICKSTOFIBESTINUNUNG
VON
WIRKSTOFF-STANDARDS
130
8.2.
BESTIMMUNG
DES
ORGANISCHEN
PHOSPHORS
133
8.2.1.
AUFSCHLUSSMETHODE
133
8.2.2.
PHOTOMETRISCHE
PHOSPHATBESTIMMUNG
(MODIFIZIERTE
VERSION
DER
PHOSPHATBESTIMMUNGSMETHODE
L
31.00-6
NACH
§35
LMBG)
133
8.2.3.
PHOSPHATBESTIMMUNG
VON
PARATHION-STANDARDS
135
8.2.4.
ABHAENGIGKEIT
DER
MOLYBDAENBLAU-FARBREAKTION
VOM
SCHWEFELSAEUREGEHALT
136
8.3.
COULOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DES
ORGANISCH-GEBUNDENEN
CHLORS
138
8.3.1.
WIRKSTOFFAPPLIKATION
UND
PROBENVORBEHANDLUNG
138
8.3.2.
DURCHFUEHRUNG
DER
COULOMETRISCHEN CHLOR-BESTIMMUNG
138
8.3.3.
BESTIMMUNG
DES
CHLOR-BLINDWERTES
ISOLIERTER,
ENTWACHSTER
KUTIKELN
139
8.3.4.
BESTIMMUNG
DES
CHLOR-BLINDWERTES
DER
CELLULOSESCHICHTEN
140
F.
LITERATURVERZEICHNIS
141 |
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