Darstellung von Me(II)-Diazin-Komplexen [Me(II) = Cu, Co, Ni, Mn, Cd, Zn] aus Gelen: die Strukturen von [Cd(CH 3 CO O) 2 2H 2 O] 2 Pyrazin und CdSO 4 2H 2 O Pyrimidin
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1992
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INHALTSVERZEICHNIS
I
INHALTSVERZEICHNIS
EINLEITUNG
1
ZIELSETZUNG
2
THEORETISCHER
TEIL
I
DAS
KRISTALLWACHSTUM
IN
GELEN
1.
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
BETRACHTUNGEN
DER
KEIMBILDUNG
DES
KRISTALLWACHSTUMS
5
2.
DAS
KRISTALLWACHSTUM
IN
GELEN
8
2.1
GELCHARAKTERISIERUNG
8
2.2
ORGANISCHMODIFIZIERTE
SILIKATGELE
9
2.2.1
HYDROLYSE
UND
KONDENSATION
VON
TETRAALKOXYSILANEN
9
2.2.2
EINFLUSS
DES
KATALYSATORS
10
2.2.3
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
2.2.4
EINFLUSS
DER
MENGE
DES
ADDIERTEN
WASSERS
2.2.5
EINFLUSS
DES
PH-WERTES
14
3.
KRISTALLZUECHTUNG
DURCH
CHEMISCHE
REAKTION
15
3.1
ZUECHTUNG
VON
KOMPLEXVERBINDUNGEN
18
3.1.1
ZUECHTUNG
VON
KOMPLEXVERBINDUNGEN
MIT
DREI
KOMPONENTEN
18
3.1.2
KRISTALLWACHSTUM
DURCH
HERABSETZEN
DER
LOESLICHKEIT
19
3.2
DIE
SOLVENT-CHANGING-GEL-METHODE
(SCGC-METHODE)
19
INHALTSVERZEICHNIS
II
ZUSAMMENFASSUNG
21
II
ANALYTIK
DER
LIGANDEN
1.
DIE
DIAZINE
22
1.1
ALLGEMEINES
22
1.2
LADUNGSVERTEILUNG
23
2.
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
DIAZINE
24
2.1
NMR-UNTERSUCHUNG
24
2.2
SCHWINGUNGS-SPEKTROSKOPIE
25
2.3
UV-SPEKTROSKOPIE
27
3.
STRUKTURANALYTISCHE
BETRACHTUNGEN
VERSCHIEDENER
METALL-ACETATE
28
EXPERIMENTELLER
TEIL
I
EINKRISTALLZUECHTUNG
VON
CADMIUMACETAT-PYRAZIN
1.
GELANSAETZE
30
2.
ANALYSEN
DER
ERHALTENEN
KRISTALLE
32
2.1
ELEMENTARANALYSEN
32
2.2
MAGNETISCHE
SUSZEPTIBILITAET
32
INHALTSVERZEICHNIS
III
2.3
THERMISCHE
ZERSETZUNG
VON
[CD(CH
3
COO)
2
-2H
2
O]
2
PZ
33
2.4
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
34
2.5
SCHWINGUNGS-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
34
2.5.1
VERGLEICHENDE
UEBERSICHT
DER
SCHWINGUNGEN
IN
PYRAZIN
UND
IN
PZ[CD(CH
3
COO)
2
2H
2
O]
2
-P
Z
35
2.5.2
IR-UNTERSUCHUNG
ZUR
ZAEHNIGKEIT
DER
ACETAT
GRUPPE
IN
[CD(CH
3
COO)
2
2H
2
O]
2
PZ
36
2.5.3
METALL-N-STRETCHING
BANDEN
38
3.
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[CD(CH
3
COO)
2
2H
2
O]
2
PZ
39
3.1
BESCHREIBUNG
DER
STRUKTUR
41
3.2
KOORDINATION
DES
CADMIUM-ATOMS
46
3.3
ACETAT-LIGANDEN
49
3.4
BEEINFLUSSUNG
DES
PYRAZIN-LIGANDEN
DURCH
DIE
KOMPLEXIERUNG
3.5
STRUKTURFAKTOREN
50
II
EINKRISTALLZUECHTUNG
VON
CADMIUMSULFAT-PYRIMIDIN
1.
GELANSAETZE
52
2.
ANALYSEN
DER
ERHALTENEN
KRISTALLE
53
2.1
ELEMENTARANALYSEN
.
53
2.2
THERMISCHE
ZERSETZUNG
VON
CDSO
4
PMD-2H
2
O
54
2.3
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNG
55
2.4
IR
UND
RAMAN-SPEKTREN
55
INHALTSVERZEICHNIS
IV
2.4.1
VERGLEICHENDE
UEBERSICHT
DER
BANDENLAGEN
IM
IR
UND
RAMAN
SPEKTRUM
VON
PMD
UND
CDSO
4
PMD-2H
2
O
56
2.5
INTERPRETATION
DES
IR-SPEKTRUMS
57
2.5.1
METALL-N-STRETCHING
BANDE
57
2.5.2
SULFAT-SCHWINGUNGEN
58
3.
KRISTALLSTRUKTUR
VON
CDSO
4
PMD-2H
2
O
60
3.1
BESCHREIBUNG
DER
STRUKTUR
60
3.2
DISKUSSION
DER
BINDUNGSABSTAENDE
64
3.3
STRUKTURFAKTOREN
67
III
KRISTALLZUECHTUNG
VON
ME
2+
-SULFAT-PMD-KOMPLEXEN
(NIE:
CU,
CO,
NI,
MN,
ZN)
1.
ALLGEMEINES
69
2.
KRISTALLZUECHTUNG
VON
CUSO
4
PMD-5H
2
O
70
3.
KRISTALLZUECHTUNG
VON
COSO
4
PMD-5H
2
O
74
4.
KRISTALLZUECHTUNG
VON
ZNSO
4
PMD-4H
2
O
79
5.
KRISTALLZUECHTUNG
VON
NISO
4
PMD-6H
2
O
80
6.
KRISTALLZUECHTUNG
VON
MNSO
4
YPMD
XH
2
O
81
7.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
KRISTALLZUECHTUNG
VON
NEBENGRUPPENSULFAT
PYRIMIDIN-KOMPLEXEN
82
8.
ANALYSEN
DER
ERHALTENEN
KRISTALLE
83
INHALTSVERZEICHNIS
V
8.1
VORSTELLUNG
DER
ANALYSENMETHODEN
83
8.2
ELEMENTARANALYSEN
84
8.3
WASSERBESTIMMUNGEN
85
8.4
TITRIMETRISCHE
BESTIMMUNGEN
86
8.5
PHOTOMETRISCHE
ANALYSE
87
8.6
DIFFERENZTHERMOANALYSE/THERMOGRAVIMETRIE
DER
PMD-KOMPLEXE
88
8.7
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
91
8.7.1
DISKUSSION
DER
THERMOLYSE-ERGEBNISSE
94
8.8
IR-SPEKTROSKOPIE
DER
PYRIMIDIN-KOMPLEXE
95
8.8.1
METALL-N-STRETCHING
BANDEN
95
8.8.2
SULFAT-SCHWINGUNGEN
96
9.
MAGNETISCHE
SUSZEPTIBILITAET
UND
ELEKTRONENUEBERGAENGE
97
ZUSAMMENFASSUNG
105
ABKUERZUNGEN
107
GERAETEBESCHREIBUNGEN
108
LITERATURVERZEICHNIS
111
ANHANG
I
[CD(CH
3
COO)2-2H
2
O]
2
PZ
1.
THERMOGRAMM
116
2.
PARTIALDRUCKKURVEN
117
INHALTSVERZEICHNIS
VI
3.
AUFSPALTUNGEN
BEI
UNTERSCHIEDLICHEN
TEMPERATUREN
117
4.
IR
UND
RAMAN-SPEKTRUM
VON
PYRAZIN
119
5.
IR-SPEKTRUM
VON
[CD(CH
3
COO)
2
-2H
2
O]
2
PZ
120
II
CDSO
4
PMD-2H
2
O
1.
THERMOGRAMM
121
2.
PARTIALDRUCKKURVEN
122
3.
AUFSPALTUNGEN
BEI
UNTERSCHIEDLICHEN
TEMPERATUREN
122
4.
IR
UND
RAMAN-SPEKTRUM
VON
PYRIMIDIN
124
5.
IR-SPEKTRUM
VON
CDSO
4
PMD-2H
2
O
125
6.
RAMAN-SPEKTRUM
VON
CDSO
4
PMD-2H
2
O
126
III
CU
2+
-,
CO
2+
-,
ZN
2+
-,
NL
2+
-,
MN
2+
-
SULFAT-PMD-KOMPLEXE
1.
THERMOGRAMME
(CU
2
*-,
CO
2
*-,
ZN
2
*-,
NI
2
*
SULFAT-PMD)
127
2.
PARTIALDRUCKKURVEN
UND
AUFSPALTUNGEN
BEI
UNTER
SCHIEDLICHEN
TEMPERATUREN
(CU
2
*-,
CO
2
*
SULFAT-PMD)
130
3.
IR-SPEKTREN
(CU
2
*-,
CO
2
*-,
ZN
2
*-,
NI
2
*-,
MN
2
*
SULFAT-PMD)
134
4.
RAMAN-SPEKTRUM
(ZN
2
*-SULFAT-PMD)
140 |
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| spellingShingle | Wagner, Christine Elisabeth Darstellung von Me(II)-Diazin-Komplexen [Me(II) = Cu, Co, Ni, Mn, Cd, Zn] aus Gelen die Strukturen von [Cd(CH 3 CO O) 2 2H 2 O] 2 Pyrazin und CdSO 4 2H 2 O Pyrimidin Diazine (DE-588)4330132-0 gnd Metallkomplexe (DE-588)4038898-0 gnd Koordinationszahl (DE-588)4329757-2 gnd Zweizähniger Ligand (DE-588)4191293-7 gnd |
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