Röntgenstrukturanalyse und Rietveldmethode: eine Einführung ; mit 24 Tabellen
Gespeichert in:
| Vorheriger Titel: | Krischner, Harald Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse |
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| Hauptverfasser: | , |
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Braunschweig u.a.
Vieweg
1994
|
| Ausgabe: | 5., neubearb. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Vieweg-Lehrbuch : Analytische Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Bis 4. Aufl. u.d.T.: Krischner, Harald: Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse |
| Beschreibung: | X, 194 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3528483245 |
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HARALD KRISCHNER
BRIGITTE
KOPPELHUBER-BITSCHNAU
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
UND
RIETVELDMETHODE
EINE
EINFUEHRUNG
5.,
NEUBEARBEITETE AUFLAGE
MIT 87 ABBILDUNGEN UND 24 TABELLEN
VIEWEG
INHALTSVERZEICHNIS
1 ENTSTEHUNG UND EIGENSCHAFTEN VON ROENTGENSTRAHLEN
1
1.1 DEFINITION 1
1.2 DAS KONTINUIERLICHE ROENTGENSPEKTRUM 1
1.3 DAS CHARAKTERISTISCHE ROENTGENSPEKTRUM 2
1.4 ERZEUGUNG VON ROENTGENSTRAHLEN 5
1.5 STRAHLENSCHUTZ 8
1.6 NACHWEIS VON ROENTGENSTRAHLEN 9
1.6.1 ROENTGENFILME 9
1.6.2 ZAEHLROHRE 10
1.6.3 SZINTILLATIONSZAEHLER 12
1.6.4 FESTKOERPERDETEKTOREN 12
1.7 ABSORPTION VON ROENTGENSTRAHLEN 13
1.7.1 ABSORPTIONSKOEFFIZIENT 13
1.7.2 ABSORPTIONSKANTEN 14
1.7.3 ABSORPTIONSANALYSE 15
1.8 ANREGUNG DER EIGENSTRAHLUNG 15
1.8.1 ANREGUNG DER EIGENSTRAHLUNG VON ELEMENTEN DURCH ROENTGENSTRAHLEN,
EMMISIONSANALYSE
(ROENTGENFLUORENSZENZANALYSE,
RFA)
15
1.9
BRECHUNG VON ROENTGENSTRAHLEN 16
1.10 STREUUNG VON ROENTGENSTRAHLEN 16
1.11 BEUGUNG VON ROENTGENSTRAHLEN 16
1.11.1
DIE
BRAGGSCHE
REFLEXIONSBEDINGUNG 17
1.11.2
DURCHFUEHRUNG VON BEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN 19
2 PULVERAUFNAHMEVERFAHREN
21
2.1
DEBYE-SCHERRER
VERFAHREN
22
2.1.1 PRAEPARATION 22
2.1.2 KAMERA UND BLENDENSYSTEM 23
2.1.3 VORBEREITUNG UND EINLEGEN DES FILMES 25
2.1.4 ANBRINGEN DER KAMERA AN DER ROENTGENROEHRE UND
WAHL
DER GEEIGNETEN ROENTGENSTRAHLUNG 25
2.1.5 MONOCHROMATISIERUNG DER ROENTGENSTRAHLUNG 26
2.1.6 VERMEIDEN VON FEHLERN BEI S-AUFNAHMEN 28
2.1.7 ANFERTIGUNG EINER
DEBYE-SCHERRER-AUFNAHME
EINES CU-DRAHTES 29
2.2
AUFNAHMEVERFAHREN NACH
STRAUMANIS
31
INHALTSVERZEICHNIS
VII
2.2.1 ANFERTIGEN EINER PULVERAUFNAHME NACH
STRAUMANIS
31
2.3 AUSMESSEN VON
DEBYE-SCHERRER-FILMEN
UND
STRAUMANIS-FILMEN
UND
BERECHNUNG
DER NETZEBENENABSTAENDE 33
2.4
GANDOLFI
KAMERA 36
2.5
SEEMANN-BOHLIN-VERFAHIEN
36
2.6 PLANFILM- UND KEGELVERFAHREN 37
2.7 GUINIERVERFAHREN 38
2.8 ZAEHLROHRDIFFRAKTOMETERVERFAHREN 42
2.8.1 PRAEPARATION 43
2.8.2 EINFLUESSE AUF LINIENLAGE- UND INTENSITAET 44
2.8.3 AUTOMATISCHE PULVERDIFFRAKTOMETER
(APD)
48
2.8.4 PRUEFEN VON JUSTIERUNG UND AUFLOESUNG 50
2.8.5 PULVERDIFFRAKTOMETER MIT MONOCHROMATOR 52
2.8.6 TRANSMISSIONSDIFFRAKTOMETER 52
2.8.7 TRANSMISSIONSDIFFRAKTOMETER MIT ORTSEMPFINDLICHEM ZAEHLER 53
2.8.8
PULVERAUFNAHMEN BEI HOHER UND TIEFER TEMPERATUR 54
2.9 REAKTIONSKAMMER 56
3 AUSWERTUNG VON PULVERAUFNAHMEN (GEOMETRIE DER BEUGUNG)
58
3.1 IDENTIFIZIERUNG UNBEKANNTER SUBSTANZEN MIT HILFE DES
PDF
58
3.1.1 INDEX TO THE POWDER DIFFRACTION FILE,
HANAWALT-LNDEX
60
3.1.2
FINK-INDEX
61
3.1.3 #W7C-INDEX (KEY WORD IN CONTEXT) 62
3.1.4 COMPUTERMETHODEN 62
3.1.5 IDENTIFIZIERUNG VON PULVERGEMISCHEN 63
3.2 KRISTALLOGRAPHISCHE DATENBANKEN 65
3.3 INDIZIERUNG VON PULVERAUFNAHMEN 65
3.3.1 ACHSENSYSTEME UND BRAVAISGITTER 66
3.3.2 PUNKTKOORDINATEN, RICHTUNGSINDIZES UND FLAECHENINDIZES 67
3.3.3 NETZEBENENABSTAND DHKI 71
3.3.4 INDIZIERUNG KUBISCHER KRISTALLE 73
3.3.5 GRAPHISCHE INDIZIERUNG KUBISCHER, TETRAGONALER UND HEXAGONALER
KRISTALLE
77
3.3.6 DIE INDIZIERUNG HEXAGONALER GITTER 77
3.3.7 INDIZIERUNGSVERFAHREN MIT HILFE DES REZIPROKEN GITTERS 79
3.3.8
COMPUTERMETHODEN ZUR INDIZIERUNG VON PULVERAUFNAHMEN 88
3.3.9
GUETEKRITERIEN FUER INDIZIERUNGEN 89
3.3.10
REDUZIERTE ZELLE 90
3.3.11
VERFEINERUNG DER GITTERKONSTANTEN 91
VIII INHALTSVERZEICHNIS
3.4 QUANTITATIVE MENGENANALYSE 92
3.4.1 QUANTITATIVE PHASENANALYSE MIT INNEREM STANDARD 93
3.4.2 QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON ZNO IN
OC-AI2O3
94
3.5 TEILCHENGROESSENBESTIMMUNG 97
3.6 ROENTGENKLEINWINKELSTREUUNG 100
4 DIE INTENSITAET GEBEUGTER ROENTGENSTRAHLEN
101
4.1 DER ATOMARE STREUFAKTOR (ATOMFORMFAKTOR) 101
4.2 TEMPERATURFAKTOR 102
4.3 STRUKTURAMPLITUDE UND STRUKTURFAKTOR 105
4.4 FLAECHENHAEUFIGKEITSFAKTOR 109
4.5 POLARISATIONSFAKTOR 110
4.6 LORENTZFAKTOR UND KOMBINIERTER LP-FAKTOR 110
4.7 ABSORPTIONSFAKTOR 111
4.8 EXTINKTION 111
4.9 AUSDRUECKE FUER DIE RELATIVEN INTENSITAETEN 111
5 EINKRISTALLVERFAHREN
113
5.1 LAUEMETHODE 113
5.2 DREHKRISTALLVERFAHREN 114
5.3 DIE EWALDSCHE KONSTRUKTION 115
5.4 GITTERKONSTANTENBESTIMMUNG AUS DREHKRISTALLAUFNAHMEN 117
5.5
AUFNAHMEVERFAHREN MIT BEWEGTEM FILM 118
5.5.1 WEISSENBERGVERFAHREN 118
5.5.2 WEITERE EINKRISTALLKAMERAS 121
5.5.3 EINKRISTALLDIFFRAKTOMETER 122
6
KRISTALLSTRUKTURANALYSE
125
6.1 ANZAHL DER FORMELEINHEITEN IN DER ELEMENTARZELLE 125
6.1.1 BERECHNUNG DER ANZAHL DER FORMELEINHEITEN IN BA(N3)2 126
6.2
PUNKTGRUPPEN UND RAUMGRUPPEN 126
6.3 RAUMGRUPPENBESTIMMUNG 130
6.4 ASYMMETRISCHE EINHEIT 132
6.5 DAS PHASENPROBLEM 133
6.6 ITERATIVE METHODE DER KRISTALLSTRUKTURANALYSE 133
6.6.1 KRISTALLSTRUKTURANALYSE VON NACL 134
6.7 BESTIMMUNG DER ELEKTRONENDICHTEVERTEILUNG MITTELS FOURIERREIHEN 138
6.8
PATTERSONSYNTHESE, SCHWERATOMMETHODE 139
INHALTSVERZEICHNIS
6.9 DIREKTE METHODEN DER PHASENBESTIMMUNG 140
6.9.1 NORMALISIERTE STRUKTURFAKTOREN
EH
142
6.9.2 DIE VERTEILUNG DER E
H
-WERTE 142
6.9.3 STRUKTURINVARIANTE 143
6.9.4 STRUKTURSEMINVARIANTE 143
6.9.5 DAS NACHBARSCHAFTSPRINZIP 144
6.9.6 IDENTITAETEN 144
6.9.7 REPRAESENTATIONEN 145
6.9.8 WAHL DES KOORDINATENURSPRUNGES UND PHASENBESTIMMUNG MITTELS DER
SAYRE-GLEICHUNG
145
6.9.9 SYMBOLISCHE ADDITION 147
6.9.10
MULTISOLUTION, PERMUTATIONSMETHODE 147
6.9.11
DURCHFUEHRUNG DIREKTER METHODEN 147
6.10 ISOMORPHER ERSATZ 148
6.11 ANORMALE DISPERSION 148
6.12 STRUKTURVERFEINERUNG 148
6.12.1
DIE METHODE DER KLEINSTEN FEHLERQUADRATE
{LEAST SQUARES)
148
6.12.2
DIFFERENZ-FOURIERSYNTHESEN 149
6.13 INTERATOMARE ABSTAENDE UND WINKEL 150
6.14 GRENZEN DER METHODEN UND MOEGLICHKEITEN 151
6.15 KRISTALLOGRAPHISCHE PROGRAMMSYSTEME 152
7 DAS RIETVELD VERFAHREN
154
7.1 EINLEITUNG 154
7.1.1 PROFILVERFEINERUNGSVERFAHREN 154
7.1.2 DIE RIETVELD METHODE 155
7.1.3 VERSCHIEDENE STRAHLENQUELLEN 155
7.2 MATHEMATISCHE GRUNDLAGEN 156
7.2.1 DER STRUKTURFAKTOR F
K
158
7.2.2 DER UNTERGRUND Y
BI
159
7.2.3 DIE BEVORZUGTE ORIENTIERUNG 160
7.2.4 DIE OBERFLAECHENRAUHIGKEIT S
R
160
7.2.5
DER EXTINKTIONSFAKTOR E 161
7.3 DIE PROFILFUNKTIONEN 161
7.3.1 ANALYTISCHE PROFILFUNKTIONEN 161
7.3.2 WINKELABHAENGIGKEIT DER LINIENPROFILE 164
7.3.3 ABBRUCH DER PROFILE 165
7.4 GENERALISIERTE KOORDINATEN UND FESTGEHALTENE PARAMETER 165
7.5 KRITERIEN DER ANPASSUNG 166
X INHALTSVERZEICHNIS
7.5.1 VERWENDUNG VON GRAPHIK 169
7.6 PRAEZISION UND GENAUIGKEIT 170
7.7 COMPUTERPROGRAMME FUER DIE RIETVELDVERFEINERUNG 171
7.7.1
GSAS - GENERALIZED STRUCTURE ANALYSIS SYSTEM 172
7.7.2
DBWS 172
7.7.3 RTETAN 172
7.7.4 "XRS-82, THE X-RAY RIETVELD
SYSTEM"
173
7.8 DIE RIETVELDMETHODE IN DER
PRAXIS.
173
7.8.1 DIE PROBENVORBEREITUNG 173
7.8.2 DATENSAMMLUNG 173
7.8.3 SCHRITTGROESSE, MESSZEIT UND MESSBEREICH 174
7.8.4 GERAETEFAKTOREN 175
7.8.5 VERFEINERUNGSSTRATEGIEN 176
7.8.6 ABBRUCH DER VERFEINERUNG 177
7.9 QUANTITATIVE PHASENANALYSE MITTELS RIETVELDVERFEINERUNG 177
8 ANHANG
179
8.1 VEKTORRECHNUNG 179
LITERATURVERZEICHNIS
183
SACHWORTVERZEICHNIS 190 |
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| author | Krischner, Harald Koppelhuber-Bitschnau, Brigitte |
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