Neue Anwendungsmöglichkeiten der Chromatographie und Extraktion mit überkritischem CO 2 für die Umweltanalytik:
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1994
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adam_text | Titel: Neue Anwendungsmöglichkeiten der Chromatographie und Extraktion mit überkritischem CO2 für die Um
Autor: Probst, Maike
Jahr: 1994
1. Einleitung 1
1.1. Bedeutung und Aufgaben der Umweltanalytik 1
1.2. Analytische Chromatographie mit überkritischen Fluiden 3
1.3. Analytische Extraktion mit überkritischen Fluiden 5
1.4. Problemstellung 6
2. Grundlagen 8
2.1. Physikalisch-chemische Eigenschaften überkritischer Fluide 8
2.2. Theorie der überkritischen Fluidchromatographie 11
2.3. Theoretische Grundlagen der überkritischen Fluidextraktion 18
3. Analytische SFC 22
3.1. Einleitung 22
3.2. Instrumentierung 22
3.3. Chlorphenole 24
3.3.1. Optimierung der SFC-Bedingungen 25
3.3.2. Quantitative SFC-Messungen chlorierter Phenole in
Spurenkonzentrationen 28
3.3.3. Diskussion 29
4. Analytische SFE 30
4.1. Offline SFE wäßriger Proben 30
4.1.1. Einleitung 30
4.1.2. Entwicklung und Aufbau einer SFE-Apparatur 30
4.1.3. Optimierung der Extraktionsparameter 34
4.1.3.1. Druck 35
4.1.3.2. Temperatur 37
4.1.3.3. Extraktionszeit 39
4.1.3.4. Lösemittel in der Sammelvorlage 41
4.1.3.5. Lösemittelmenge 43
4.1.3.6. Modifier 45
4.1.3.7. Statistische Bewertung 47
4.1.3.8. Untersuchung realer Wasserproben 48
4.2. Offline SFE von Kohle 52
4.2.1. Einleitung 52
4.2.2. Experimentelles 52
4.2.3. Ergebnisse 53
4.2.4. Diskussion 56
5. Online SFE-SFC Untersuchungen zur Bestimmung des
Kohlenwasserstoffgehaltes in BSden 58
5.1. Einleitung 58
5.2. Instrumentierung 59
5.3. Definition des Begriffes Kohlenwasserstoff 61
5.4. Optimierung der Verfahrensparameter 62
5.4.1. Optimierung des SFC-Verfahrensschrittes 62
5.4.2. Optimierung des SFE-Verfahrensschrittes 64
5.4.2.1. Entwicklung einer online Extraktaufarbeitung 65
5.4.2.2. Optimierung der online Extraktaufarbeitung 67
5.4.2.3. Optimierung der Extraktionsparameter 68
5.4.2.4. Untersuchung realer Bodenproben 70
5.4.3. Optimierung der Kühlfallentemperatur 71
5.4.4. Diskussion 74
6. Zusammenfassung 75
7. Literaturverzeichnis 77
8. Anhang 85
Anhang A 85
Anhang B 87
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