Aryl(dihalogen)stibane und -bismutane: Synthese, Struktur und Eigenschaften
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1993
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I
INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1
EINLEITUNG
1
2
GANG
DER
UNTERSUCHUNGEN
5
2.
1
SYNTHESE
VERSCHIEDENER
DIHALOGEN(ARYL)PNIKOGENE
5
2.1.1
SYNTHESE
DES
DICHLOR(PHENYL)BLSMUTANS
5
2.
1.
2
SYNTHESE
DES
DICHLOR
(1)
BZW.
DLBROM(MESITYL)STLBANS
(2)
11
2.
1.
3
SYNTHESE
DES
DICHLOR
(3)
BZW.
DIBROM(MESLTYL)BISMUTANS
(4J
12
2.
2
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
DER
ISOTYPEN
VERBINDUNGEN
DICHLOR
(1)
UND
DIBROM(MESITYL)STLBAN
(2)
SOWIE
DICHLOR
(MESLTYL)BLSMUTAN
(3)
16
2.
2.
1
KRISTALLDATEN,
MESSTECHNIK
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
16
2.
2.
1.
1
DICHLOR
(JJ
UND
DIBROM(MESITYL)STIBAN
(2)
16
2.
2.
1.2
DICHLOR(MESLTYL)BISMUTAN
(3)
17
2.
2.
2
MOLEKUELSTRUKTUR
21
2.
2.
3
KRISTALLSTRUKTUR
30
2.
2.
4
DIE
KRISTALLSTRUKTUREN
AUS
DER
SICHT
DER
HEXAGONAL
DICHTESTEN
KUGELPACKUNG
38
2.
3
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
DES
DLBROM(MESLTYL)BLSMU
TANS
(4)
47
2.
3.
1
KRISTALLDATEN,
MESSTECHNIK
UND
STRUKTURBESTIMMUNG
47
2.
3.
2
MOLEKUEL
UND
KRISTALLSTRUKTUR
48
3
WEITERE
PRAEPARATIVE
ARBEITEN
66
3.
1
DARSTELLUNG
VON
ORGANYL-BIS(TRIMETHYLSLLYL)STLBANEN
66
3.2
REAKTION
DER
DLCHLOR(ORGANYL)STLBANE
MIT
LLTHLUM-DIETHYLAMLD
71
II
3.
3
REAKTION
DER
DICHLOR(ORGANYL}STIBANE
MIT
NATRIUMETHANOLAT
UND
-THIOLAT
73
3.
4
BIS(DIETHYLAMINO)ORGANYLSTIBANE
UND
LITHIUM-TRLMETHYLSILANLD
75
3.
5
UMSETZUNG
DER
ORGANYL-BIS(ETHYLSULFANYL)STLBANE
MIT
LLTHIUM
TRIMETHYLSILANID
76
3.
6
UMSETZUNG
VON
PHENYL-BIS(ETHYLSULFANYL)BLSMUTAN
MIT
LITHIUM
TRIMETHYLSILANLD
77
3.
7
METALLIERUNG
VON
ORGANYL-BLS(TRIMETHYLSILYL)STIBANEN
MIT
METHYLLITHIUM
78
3.
8
METHODEN
ZUR
DARSTELLUNG
VON
TRIORGANYLSILYL-.TRIORGANYL
GERMYL
UND
TRIORGANYLSTANNYLSTIBANEN
81
3.
8.
1
UMSETZUNG
EINES
ALKALIMETALLSTIBANIDS
MIT
EINER
HALOGENVERBINDUNG
81
3.
8.
2
UMSETZUNG
EINES
LITHIUM-TRIPHENYLSILANIDS,
-GERMANIDS
ODER
-STANNANIDS
MIT
EINEM
GEEIGNETEN
CHLORSTIBAN
83
3.
8.
3
UMSETZUNG
VON
TRIETHYL
ODER
TRIPHENYLSILANEN,
-GERMANEN
ODER
-STANNANEN
MIT
TRIALKYLSTIBANEN
83
3.
8.
4
AUSTAUSCH
DER
SILYLGRUPPEN
84
3.
8.
5
REAKTIONEN
DER
ORGANYLELEMENTSTIBANE
85
3.
9
UMSETZUNG
VON
ORGANYL-BIS(TRIMETHYLSILYL)STLBANEN
MIT
CHLORTRIMETHYLGERMAN
BZW.
-STANNAN.
85
3.
10
UMSETZUNG
ZUM
TETRAKIS(TRIMETHYLSTANNYL)DISTIBAN
89
4
IR
UND
RAMANSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
STIBANEN
92
5
SYNTHESE
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
102
5.
1
ANTIMON(III)-CHLORID
102
5.
2
LITHIUM-TRIMETHYLSILANID
102
III
5.
3
METHYLLITHIUM
102
5.
4.
BISMUT(III)-CHLORID
UND
-BROMLD
103
5.
5
[BLS(TRIMETHYLSILYL)METHYL]DLCHLORSTIBAN
103
5.
6
DICHLOR[TRIS(TRIMETHYLSILYL)METHYL]STLBAN
104
5.
7
DICHLOR(T-BUTYL)STIBAN
104
5.
8
TRIPHENYLBISMUTAN
104
5.
9
BIS(ETHOXY)
-
T-BUTYLSTIBAN
105
5.
10
MESITYLLITHLUM
YY
ET2O
105
5.
11
TRIMESITYLBISMUTAN
105
5.
12
DICHLORFPHENYLJSTIBAN
106
5.
13
DICHLOR(MESITYL)STIBAN
106
5.
14
TRIS(DIMETHYLAMINO)STIBAN
106
6
EXPERIMENTELLER
TEIL
107
6.
1
DARSTELLUNG
DES
DIBROM(MESITYL)STIBANS
(2)
110
6.
2
DARSTELLUNG
DES
DICHLORIPHENYLJBISMUTANS
110
6.
3
DARSTELLUNG
DES
DICHLOR
(3)
BZW.
DIBROM(MESLTYL)BLSMUTANS
(4)
111
6.
3.
1
DICHLOR(MESITYL)BISMUTAN
(3)
112
6.
3.
2
DIBROM(MESITYL)BISMUTAN
(4J
113
6.4
UMSETZUNG
VON
DICHLOR(ORGANYL)STIBANEN
MIT
LLTHIUM
DIALKYLAMIDEN
113
6.
4.
1
BIS(DIETHYLAMINO)-T-BUTYLSTLBAN
114
6.
4.
2
BIS(DIMETHYLAMINO)
-
T-BUTYLSTLBAN
115
6.
4.
3
BIS(DIETHYLAMINO)[BIS(TRIMETHYLSILYL)METHYL]STLBAN
116
6.
4.
4
BIS(DIMETHYLAMLNO)[BLS(TRIMETHYLSILYL)METHYL]STLBAN
117
6.
4.
5
BIS(DIETHYLAMINO)[TRIS(TRIMETHYLSILYL)METHYL]STIBAN
118
6.
4.
6
BIS(DIETHYLAMINO)PHENYLSTIBAN
119
6.
4.
7
BIS(DIMETHYLAMLNO)PHENYLSTIBAN
120
6.
4.
8
BIS(DIETHYLAMINO)
MESITYLSTIBAN
120
IV
6.
5
DARSTELLUNG
DES
BIS(DLMETHYLAMINO)MESITYLSTIBANS
122
6.
6
DARSTELLUNG
DER
BLS(ETHYLSULFANYL)ORGANYLSTIBANE
123
6.
6.
1
T-BUTYL-BIS(ETHYLSULFANYL)STIBAN
123
6.
6.
2
[BIS(TRLMETHYLSILYL)METHYL]BIS(ETHYLSULFANYL)STLBAN
124
6.
6.
3
BIS(ETHYLSULFANYL)[TRIS(TRIMETHYLSILYL)METHYL]STIBAN
125
6.
6.
4
BLS(ETHYLSULFANYL)PHENYLSTIBAN
125
6.
6.
5
BIS(ETHYLSULFANYL)MESITYLSTLBAN
126
6.
7
UMSETZUNG
DER
BIS(DIETHYLAMLNO)ORGANYLSTLBANE
MIT
LITHLUM
TRIMETHYLSLLANID
127
6.
7.
1
T-BUTYL-BIS(TRLMETHYLSILYL)STIBAN
128
6.
7.
2
[BIS(TRIMETHYLSILYL)METHYL]BLS(TRIMETHYLSILYL)STIBAN
129
6.
7.
3
PHENYL-BIS(TRIMETHYLSILYL)STIBAN
129
6.
7.
4
MESITYL-BIS(TRIMETHYLSILYL)STIBAN
130
6.
8
UMSETZUNG
VON
ALKYL
UND
ARYL-BIS(TRIMETHYLSLLYL)STLBANEN
MIT
METHYLLITHIUM
131
6.
8.
1
LITHIUM-T-BUTYL(TRIMETHYLSILYL)STIBANID
YY
DME
132
6.
8.
2
LITHIUM
(BIS(TRIMETHYLSILYL)
METHYL]
(TRIMETHYLSILYL)
STI
BANID
YY
THF
132
6.
8.
3
LITHIUM-MESITYL(TRIMETHYLSILYL)STIBANID
YY
DME
133
6.
9
UMSETZUNG
DER
ORGANYL-BIS(TRIMETHYLSILYL)STIBANE
MIT
CHLOR
TRIMETHYLGERMAN
BZW.
-STANNAN
133
6.
9.
1
PHENYL-BIS(TRIMETHYLGERMYL)
STIBAN
134
6.
9.
2
MESITYL-BIS(TRIMETHYLGERMYL)
STIBAN
135
6.
9.
3
T-BUTYL-BIS(TRIMETHYLSTANNYL)STIBAN
136
6.
9.
4
PHENYL-BIS(TRIMETHYLSTANNYL)STLBAN
137
6.
9.
5
MESITYL-BLS(TRIMETHYLSTANNYL)STIBAN
138
6.
10
DARSTELLUNG
DES
MESITYL-BIS(TRIPHENYLSTANNYL)STLBANS
139
6.
11
DARSTELLUNG
DES
TETRAKIS(TRIMETHYLSTANNYL)DISTLBANS
141
V
7
ZUSAMMENFASSUNG
142
8
AUSBLICK
147
9
ANHANG
148
9.
1
NEUTRONENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN
AM
DLBROM(PHENYL)
BISMUTAN
148
9.2
DATEN
ZU
DEN
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
152
9.
2.
1
TABELLEN
ZUM
DICHLOR
(JJ
BZW.
DIBROM(MESLTYL)STLBAN
(2)
UND
DICHLOR(MESLTYL)BISMUTAN
(3)
152
9.
2.
2
TABELLEN
ZUM
DIBROM(MESITYL)BLSMUTAN
(4J
166
9.
3
IR
UND
RAMANDATEN
DER
DARGESTELLTEN
VERBINDUNGEN
SOWIE
ABBILDUNG
EINIGER
AUSGEWAEHLTER
VERTRETER
169
10
LITERATURVERZEICHNIS
186 |
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