Untersuchungen zur Abtrennung und Anreicherung von Platinmetallen im extremen Spurenbereich durch "sorbent extraction" mittels der Segmentationstechnik in einem On-line-Fliesssystem sowie durch elektrolytische Abscheidung in einem Fliesssystem:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1993
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| Beschreibung: | 138 S. Ill., graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
1
2
THEORETISCHER
TEIL
4
2.1
GRUNDLAGEN
UND
PROBLEMATIK
DER
SPURENANALYSE
4
22
ALLGEMEINE
ANGABEN
ZU
DEN
PLATINMETALLEN
8
2.2.1
VORKOMMEN
8
2.2.2
VERWENDUNG
9
2.2.3
WIRKUNGEN
DER
PLATINMETALLE
AUF
TIERE
UND
MENSCHEN
10
23
LOESE
UND
AUFSCHLUSSVERFAHREN
11
2.3.1
NASSAUFSCHLUSS
IM
OFFENEM
SYSTEM
(DRUCKLOSER
AUFSCHLUSS)
12
2.3.2
NASSAUFSCHLUSS
MIT
GESCHLOSSENEM
SYSTEM
(DRUCKAUFSCHLUSS)
13
2.33
AUFSCHLUSSVERFAHREN
MIT
SAUERSTOFF
UND
ANDEREN
GASFOERMIGEN
OXIDATIONSMITTELN
13
2.3.4
SCHMELZAUFSCHLUSS
14
2.4
ABTRENNUNGS
UND
ANREICHERUNGSMETHODEN
FUER
DIE
ELEMENTSPURENBES
TIMMUNG
VON
PLATINMETALLEN
15
2.4.1
DOKIMASIE
(FIRE
ASSAY)
15
2.4.2
FLUESSIGFLUESSIG-VERTEILUNG
16
2.4.3
CHROMATOGRAPHISCHE
METHODEN
20
2.4.3.1
ANIONENAUSTAUSCH
20
2.43.2
KATIONENAUSTAUSCH
20
2.4.33
CHELATBILDENDER
LONENAUSTAUSCH
22
2.43.4
SONSTIGE
CHROMATOGRAPHISCHE
METHODEN
23
2.4.4
ADSORPTION
MITTELS
ADSORBENTIEN
26
2.4.4.1
ADSORPTION
AN
EINER
UNPOLAREN
PHASE
("SORBENT
EXTRACTION
"
)
26
2.4.4.2
ADSORPTION
AN
NAPHTHALIN
30
2.4.43
ADSORPTION
AN
POLYURETHANSCHAUM
30
2.4.4.4
ADSORPTION
AN
AKTIVKOHLE
30
2.4.5
MITFAELLUNGSMETHODEN
32
2.4.6
SONSTIGE
VERFAHREN
32
2.4.6.1
DESTILLATION
32
2.4.6.2
ELEKTROLYTISCHE
ABSCHEIDUNG
33
2.5
BESTIMMUNGSMETHODEN
34
2.5.1
ELEKTROCHEMISCHE
BESTIMMUNGSMETHODEN
34
2.5.2
SPEKTROSKOPISCHE
BESTIMMUNGSMETHODEN
35
2.6
ON-LINE-PROBENVORBEREITUNGSVERFAHREN
37
2.7
ZUSAMMENFASSUNG
39
3
EXPERIMENTELLER
TEIL
41
3.1
EINLEITUNG
41
3.1.1
ON-LINE
"SORBENT
EXTRACTION"
MITTELS
DER
SEGMENTATIONSTECHNIK
FUER
PT,
PD
UND
RH
41
3.1.2
ELEKTROLYTISCHE
ABSCHEIDUNG
VON
PT
UND
PD
42
32
REAGENZIEN
42
3.2.1
HERSTELLUNG
VON
BIS(CARBOXYLMETHYL)DITHIOCARBAMAT
42
3.2.2
SONSTIGE
REAGENZIEN
UND
REAGENZLOESUNGEN
43
33
GERAETE
45
3.3.1
PHOTOMETRIE
45
3.3.2
ETAAS
45
3.3.3
TRFA
45
3.3.4
ICP-AES
46
3.3.5
ICP-MS
48
3.3.6
SONSTIGE
APPARATUREN
ODER
GERAETE
49
3.4
PROBENVORBEREITUNG
55
3.4.1
HCL-HALTIGE
LOESUNG
FUER
"SORBENT
EXTRACTION"
55
3.4.2
H
2
SO
4
-HALTIGE
LOESUNG
FUER
"SORBENT
EXTRACTION"
55
3.4.3
LOESUNG
FUER
ELEKTROLYTISCHE
ABSCHEIDUNG
56
3.4.4
AUFSCHLUSS
DER
REALEN
PROBEN
56
3.4.5
VORBEREITUNG
DER
AUFGESCHLOSSENEN
PROBE
56
3.5
'SORBENT
EXTRACTION"
MIT
DER
SEGMENTATIONSTECHNIK
58
3.5.1
APPARATUR
58
3.5.2
ANREICHERUNGSVORSCHRIFT
62
3.5.3
INJEKTIONSVORSCHRIFT
FUER
DIE
STANDARDLOESUNG
66
3.5.4
BESTIMMUNGSVERFAHREN
68
3.5.4.1
ICP-AES
68
3.5.4.2
ETAAS
69
3.5.4.3
TRFA
70
3.5.4.4
ICP-MS
71
3.6
ELEKTROLYTISCHE
ABSCHEIDUNG
71
3.6.1
APPARATUR
71
3.6.2
ANREICHERUNGSVORSCHRIFT
UND
BESTIMMUNGSVERFAHREN
73
3.7
FLUESSIGFLUESSIG-VERTEILUNG
76
4
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
77
4.1
"SORBENT
EXTRACTION'-VERFAHREN
MIT
DER
SEGMENTATIONSTECHNIK
77
4.1.1
KOPPLUNG
ZWISCHEN
ON-LINE
"SORBENT
EXTRACTION"-SYSTEM
UND
ETAAS.
77
4.1.2
VORBEREITUNG
DER
ELUATE
FUER
DIE
TRFA-BESTIMMUNG
78
4.1.3
OPTIMIERUNG
79
4.1.3.1
EINFLUSS
DER
CMDTC-KONZENTRATION
AUF
DIE
PT(IV)-AUSBEUTE
80
4.1.3.2
EINFLUSS
DES
REDUKTIONSMITTELS
82
4.1.3.3
EINFLUSS
DES
SAEUREGRADS
83
4.1.3.4
DESORPTIONSEIGENSCHAFTEN
84
4.1.3.5
EINFLUSS
DES
PROBENVOLUMENS
86
4.1.3.6
EINFLUSS
DER
DURCHFLUSSRATE
87
4.1.4
CHARAKTERISIERUNG
DER
LEISTUNGSFAEHIGKEIT
89
4.1.4.1
STABILITAET
UND
AUSBEUTE
DES
KOMPLEXBILDNERS
UND
SEINES
KOMPLEXE
89
4.1.4.2
MATRIXEFFEKTE
94
4.1.4.3
REPRODUZIERBARKEIT,
RICHTIGKEIT
UND
NACHWEISGRENZE
96
43
ELEKTROLYTISCHE
ABSCHEIDUNG
105
4.2.1
OPTIMIERUNG
107
4.2.1.1
EINFLUSS
DES
ABSCHEIDUNGSPOTENTIALS
107
4.2.1.2
EINFLUSS
DER
DURCHFLUSSRATE
108
4.2.1.3
EINFLUSS
DER
SAEURE
UND
MATRIX
AUF
DIE
EFFIZIENZ
DER
ELEKTROLYTISCHEN
ABSCHEIDUNG
109
4.2.2
ANALYTISCHE
LEISTUNGSFAEHIGKEIT
DES
ELEKTROLYTISCHEN
ABSCHEIDUNGSVERFAHRENS
110
4.2.2.1
PEAKFORM
UND
LINEARITAET
111
4.2.2.2
REPRODUZIERBARKEIT,
RICHTIGKEIT
UND
NACHWEISGRENZE
117
43
BESTIMMUNG
VON
PT
IN
REALEN
PROBEN
120
5
ZUSAMMENFASSUNG
123
6
LITERATURVERZEICHNIS
128 |
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