Entwicklung und Charakterisierung einer Chalkogenidglas-Elektrode zur selektiven Detektion von Eisen(III)ionen:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1993
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SEITE
1. EINLEITUNG 9
2. POTENTIALBESTIMMENDE PROZESSE AN IONENSELEKTIVEN
ELEKTRODEN (ISE) 13
2.1 ENTSTEHUNG VON POTENTIALDIFFERENZEN AN PHASENGRENZEN 13
2.2 POTENTIALDIFFERENZEN AN IONENSENSITIVEN MEMBRANEN 15
2.3 DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON MEMBRANPOTENTIALEN 18
2.4 MECHANISMUS DER PERMSELEKTIVITAET 21
2.5 ELEKTRODEN 2. ART UND ALL-SOLID-STATE-ELEKTRODEN 22
2.6 MESSUNG VON MEMBRANPOTENTIALEN 24
2.7 DIE PHASENGRENZE ZWISCHEN ZWEI NICHT MISCHBAREN
ELEKTROLYTEN 26
3. GRUNDLEGENDE AUSFUEHRUNGEN ZU DEN VERWENDETEN
MATERIALIEN UND UNTERSUCHUNGSMETHODEN 29
3.1 AMORPHE UND KRISTALLINE FESTKOERPER 29
3.2 DIE PHASENGRENZE P-HALBLEITER/ELEKTROLYT 34
3.3 PHOTOELEKTROCHEMISCHE PROZESSE AN HALBLEITERN 37
3.4 IMPEDANZSPEKTROSKOPIE AN ISE 40
3.5 OBERFLAECHENANALYTISCHE METHODEN 45
3.6 DER SELEKTIVITAETSKODFFIZIENT UND SEINE BESTIMMUNG 46
3.7 DER AKTIVITAETSKOEFFIZIENT 49
3.8 FEHLERRECHNUNG 51
4. EXPERIMENTELLER TEIL 53
4.1 PRAEPARATION UND CHARAKTERISIERUNG DER VERWENDETEN
SUBSTANZEN UND MATERIALIEN 53
4.1.1 DER KRONENETHER 53
4.1.2 TETRA-N-BUTYL-EDTA-ESTER 55
4.1.3 DAS CHALKOGENIDGLAS 56
4.1.4 AG2S/FES-PELLETS 61
4.2 KONSTRUKTION DER ELEKTRODEN 61
4.2.1 FEP0
4/PT-ELEKTRODE 61
4.2.2 CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODE 64
4.2.3 PVC-MEMBRANELEKTRODEN 66
4.2.4 AG2S/FES-ELEKTRODE 67
4.3 MESSZELLEN UND VERSUCHSANORDNUNGEN 69
4.4 MESSLOESUNGEN 72
4.4.1 PH-ABHAENGIGKEIT DER FE
3+-AKTIVITAET 72
4.4.2 DIE VORBEREITUNG DER FE
3+-HALTIGEN MESSLOESUNGEN 74
4.4.3 PROBENVORBEREITUNGEN VON PRAXISORIENTIERTEN MESSUNGEN 75
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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SEITE
4.4.4 EICHLOESUNGEN ZUR CHARAKTERISIERUNG EINER FE2+-SELEKTIVEN 76
ELEKTRODE
4.5 CHEMIKALIENLISTE 77
5. ERGEBNISSE 79
5.1 POTENTIOMETRIE MIT UNTERSCHIEDLICHEN ELEKTRODENTYPEN 79
5.1.1 CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODE 79
5.1.1.1 SENSITIVITAET DER CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODE 79
5.1.1.2 ELEKTRODENDRIFT 81
5.1.1.3 DYNAMISCHES VERHALTEN 83
5.1.1.4 AKTIVIERUNG DER ELEKTRODEN 84
5.1.1.5 LANGZEITSTABILITAET UND KONTAKTIERUNG 85
5.1.1.6 REPRODUZIERBARKEIT DER MESSUNGEN 87
5.1.1.7 SELEKTIVITAET 89
5.1.1.8 TEMPERATURABHAENGIGKEIT 92
5.1.1.9 EMPFINDLICHKEIT GEGENUEBER REDOXSYSTEMEN 94
5.1.2 PVC-MEMBRANELEKTRODE 97
5.1.3 FEP0
4/PT-ELEKTRODE 99
5.1.4 AG
2S/FES-ELEKTRODE 99
5.2 UNTERSUCHUNGEN ZUR AUFKLAERUNG DES POTENTIALBESTIMMENDEN
MECHANISMUS AN DER CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODE 101
5.2.1 ZYKLISCHE VOLTAMMETRIE 101
5.2.2 PHOTOELEKTROCHEMIE 104
5.2.3 ELEKTROCHEMISCHE IMPEDANZSPEKTROSKOPIE 107
5.2.4 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE AUFNAHMEN 112
5.2.5 XPS-SPUTTERPROFILE 114
5.3 ANWENDUNG DER CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODE AUF PRAKTISCHE
SYSTEME 115
5.3.1 EISENBESTIMMUNG VON QUELLWASSER 115
5.3.2 BESTIMMUNG DER EISENKONZENTRATION VON BLUTSERUM 117
5.3.3 EINSATZ DER CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODE BEI KORROSIONS
UNTERSUCHUNGEN 118
5.3.4 UNTERSUCHUNG VON VERGLEICHSPROBEN DES INSTITUTS FRESENIUS 119
5.3.5 EISENANALYSE VON INDUSTRIELLEN PROBEN 120
6. DISKUSSION 123
6.1 BAENDERMODELL DES HALBLEITENDEN CHALKOGENIDGLASES 123
6.2 POTENTIALBESTIMMENDER MECHANISMUS 127
6.3 POTENTIOMETRISCHE CHARAKTERISTIKA DER VERSCHIEDENEN
ELEKTRODENTYPEN 131
6.3.1 DIE CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODE 131
SEITE
6.3.2 ALL-SOLID-STATE-ELEKTRODE BASIEREND AUF DEM SYSTEM 134
FEP04/PT
6.3.3 DIE PVC-MEMBRANELEKTRODE 134
6.3.4 AG
2S/FES-ELEKTRODE 135
6.4 ANWENDUNGEN UNTER PRAXISBEDINGUNGEN 136
6.4.1 ANALYSE DES BLUTSERUMS 136
6.4.2 EISENANALYSE, VON QUELLWASSER 137
6.4.3 KORROSIONSFORSCHUNG MIT CHALKOGENIDGLAS-ELEKTRODEN 137
6.4.4 KORROSIONSUNTERSUCHUNG AN BAUSTAHL 138
6.4.5 VERGLEICH MIT ERGEBNISSEN DES INSTITUTS FRESENIUS 138
6.4.6 UNTERSUCHUNG INDUSTRIELLER PROBEN 138
7. ZUSAMMENFASSUNG 141
8. LITERATUR 145 |
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