Synthese und Reaktionen einfacher und überbrückter 1,3-Diboretane und anderer sterisch-abgeschirmter Borverbindungen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1993
|
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| Beschreibung: | Marburg, Univ., Diss., 1993 |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNGEN
1
2.
OPTIMIERUNG
DER
DARSTELLUNG
SILICIUM
-
UEBERBRUECKTER
1,3-DIBOR
ETANE
UND
AUFKLAERUNG
DER
STRUKTUR
VON
NEBENPRODUKTEN
DIESER
REAKTIONEN
5
2.1.
VARIATION
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
BEI
DER
UMSETZUNG
DER
DILITHIUMVERBINDUNG
1B
MIT
DIMETHYLCHLORSILAN
5
2.1.1.
UMSETZUNG
DES
BORYLBORATAALKIN-DIANIONS
1B
MIT
DREI
AEQUIVALENTEN
DIMETHYLCHLORSILAN
IN
SIEDENDEM
ETHER
5
2.1.2.
UMSETZUNG
VON
3B
MIT
METHYLLITHIUM
ZU
2B
7
2.2.
VARIATION
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
BEI
DER
UMSETZUNG
DER
DILITHIUMVERBINDUNGEN
LA,B
MIT
DIMETHYLCHLORSILAN
7
2.2.1.
UMSETZUNGEN
VON
LA,B
MIT
DREI
AEQUIVALENTEN
DIMETHYLCHLORSILAN
7
2.2.1.1.
DAS
SILADICARBAPENTABORAN
2A
9
2.2.I.2.
DAS
H-VERBNICKTE
(BORYLMETHYLEN)BORAN
41A
12
2.2.1
2.1.
DISKUSSION
DES
REAKTIONSMECHANISMUS
DER
BILDUNG
VON
41A,B
16
2.2.I.2.2.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
DES
H-VERBRUECKTEN
(BORYLMETHYLEN)BORANS
41A
MIT
METHYLLITHIUM
17
2.2.1.2.3
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
41A
MIT
ETHERISCHER
HCL
17
3.
DARSTELLUNG
VON
L-SILA-3,4-DIBORATACYCLOPENTADIEN-DIANIONEN
19
3.1.
PROBLEMSTELLUNG
19
3.2.
KRISTALLSTRUKTUR
DES
L-SILA-3,4-DIBORATACYCLOPENTADIEN-DIANIONS
5B
19
3.2.1.
KRISTALLGEWINNUNG
19
3.2.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
19
3.3.
DARSTELLUNG
DER
L-SILA-3,4-DIBORATACYCLOPENTADIEN-DIANIONEN
5A
UND
6A
21
34
DARSTELLUNG
DES
L-SILA-3,4-DIBORATACYCLOPENTADIENS
66
MIT
DME
26
3.5.
REAKTIONEN
DES
L-SILA-3,4-DIBORATACYCLOPENTADIEN-DIANIONS
5B
28
3.5.1.
PROBLEMSTELLUNG
28
3.5.2.
DARSTELLUNG
DER
CIS
UND
TRANS-L-SILA-3,4-DIBORACYCLOPENTANE
61BA
UND
61BB
29
3.5.21.
KRISTALLSTRUKTUR
DES
TRANS-L,L-DIMETHYL-2,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4
DIMESITYL
1
-SILA-3,4-DIBORACYCLOPENTANS
61
BB
33
3.5.2.1.1.
KRISTALLGEWINNUNG
33
3.5.2.12.
ERGEBNISSE
33
3.5.2.13.
DISKUSSION
34
3.5.2.2.
THERMOLYSE
VON
61B
34
3.5.3.
REAKTION
VON
5B
MIT
DIMETHYLZINNDICHLORID
IN
GEGENWART
VON
ZWEI
AEQUIVALENTEN
4-T-BUTYLPYRIDIN
35
3.5.4.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
MELI
36
3.5
5
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
AMINO-DIFLUORBORANEN
37
3
5.6.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
3,5-DI(T-BUTYL)-PHENYL-DIFLUORBORAN
76
ZUM
2
SILA-3,5,6-TRIBORABICYCLO[2.1.1]HEXAN
77
37
3.5.6
1.
KRISTALLSTRUKTUR
DES
2-SILA-3,
5,
6-TRIBORABICYCLO[2.1.1]HEXANS
77
38
3
5.6.1.1
KRISTALLGEWINNUNG
38
3.5.6.1.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
38
3.5.6.2.
NMR-DATEN
DES
2-SILA-3,5,6-TRIBORABICYCLO[2.2.
L]HEXANS
77
40
3.5.7.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
L,2-DICHLOR-DIBORANEN(4)
44
3.5.8.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
L,L-DIFLUOR-2,2-DIDURYL-DIBORAN(4)
88
45
4.
L,3-DIHYDRO-L,3-DIBORETE
UND
IHRE
REDUKTION
ZU
DILITHIUMSALZEN
VON
1,3-DIBORETANDIID-DIANIONEN
46
4.1.
PROBLEMSTELLUNG
46
4.2.
ISOMERISIERUNG
DER
BORIRANYLIDENBORANE
10A,B
MIT
ALUMINIUM
47
ORGANISCHEN
KATALYSATOREN
47
4.3.
DARSTELLUNG
DER
DILITHIUMVERBINDUNGEN
12A,B
DER
1,3-DIBORETANDIID
DIANIONEN
48
4.3.
SYNTHESE
UEBERBRUECKTER
1,3-DIBORETANEAUS
1,3-DIBORETANDIID-DIANIONEN
54
4.3.1.
PROBLEMSTELLUNG
54
4.3.2.
REAKTIONEN
DER
1,3-DIBORETANDIID-DIANIONEN
12A,B
MIT
DIMETHYLZINNDI
CHLORID
BZW.
TRIMETHYLZINNCHLORID
ZU
DEN
STANNADICARBAPENTABORANEN
13A,B
55
4.3.2.1.
NMR-DATEN
DER
STANNADICARBAPENTABORANE
13A,B
56
4.3.2.2
KRISTALLSTRUKTUR
DES
STANNADICARBAPENTABORANS
13A
61
4
3
2.2.1.
KRISTALLGEWINNUNG
61
4.3.2.22.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
61
4
3
2.3.
THERMOLYSE
VON
13A
ZUM
L,3-DIHYDRO-L,3-DIBORET
11A
63
4.3.2.4.
THERMOLYSE
VON
13A
IN
GEGENWART
DES
BORIRANYLIDENBORANS
10A
63
4.3.2
5.
REDUKTION
VON
13A
MIT
LITHIUMMETALL
64
4.3.2.6.
EIN
NEBENPRODUKT
94
UNBEKANNTER
STRUKTUR
BEI
DER
DARSTELLUNG
VON
13A
DURCH
UMSETZUNG
VON
12A
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
CISNMESS
65
4.3
2.7.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
TRIPHENYLCHLORSTANNAN
68
4.3.3.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
WEITERER
UEBERBRUECKTER
1,3-DIBORETANE
68
4.3.3.1.
UMSETZUNG
VON
12A
MIT
TRIMETHYLGERMYLCHLORID
ZUM
GERMADICARBAPENTABORAN
104
68
4.3.3.2.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
TRIMETHYLBLEICHLORID
70
4.3.4.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
METHYLENVERBRUECKTER
1,3-DIBORETANE
70
4.3.4.1.
PROBLEMSTELLUNG
70
4
3
5.
DARSTELLUNG
VON
CLOSO-L,5-DICARBAPENTABORANEN
71
4.3.5.1.
DARSTELLUNG
DES
CLOSO-L,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,3-DIDURYL-4-(3,5-DI-T
BUTYLPHENYL)-L,5-DICARBAPENTABORANS(5)
106
71
4.3.5.2.
THERMOLYSE
DES
AMINOMETHYLENBORANS
111
ZUM
CLOSO-1,5
BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,3-DIMESITYL-4-BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINO-L,5
DICARBAPENTABORAN(5)
112
72
4.3.5.3.
DISKUSSION
DER
NMR-DATEN
DER
1,5-DICARBAPENTABORANE
106
UND
112
73
5.
1,3-DIBORETANIDE
78
5.1.
DARSTELLUNG
DER
LITHIUMSALZE
DER
1,3-DIBORETANID-ANIONEN
15A,B
DURCH
MONOPROTONIERUNG
VON
12A,B
78
5.1.1.
NMR-DATEN
DER
1,3-DIBORETANIDE
15A,B
79
5.2.
DARSTELLUNG
DER
1,3-DIBORETANID-ANIONEN
117
UND
96A
DURCH
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANS
39A
UND
DES
STANNADICARBAPENTABORANS
13A
MIT
METHYLLITHIUM
84
5.2.1.
DEPROTONIERUNG
DES
1,3-DIBORETANS
39A
MIT
METHYLLITHIUM
ZUM
1,3
DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-DIMETHYLSILYL-L,3-DIBORETANID
117
84
5.2.2.
VERSUCHE
ZUR
ADDITION
VON
METHYLLITHIUM
AN
DAS
BRUECKENATOM
BICYCLISCHER
1,3-DIBORETANE;
EIN
NEUER
WEG
ZU
1,3-DIBORETANID-ANIONEN
87
5.2.2.1.
DARSTELLUNG
DES
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-TRIMETHYLSTANNYL
1,3-DIBORETANIDS
96A
88
5.2.3.
VERSUCH
ZUR
ADDITION
VON
METHYLLITHIUM
AN
DAS
SILADICARBAPENTABORAN
2B
93
5.2.4.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
EINES
1,3-DIBORETANIDS
OHNE
KOORDINIERTEN
ETHER
93
5.2.5.
THERMOLYSE
DER
1,3-DIBORETANID-ANIONEN
117
UND
96A
ZU
2-BORATAALLENEN
94
6.
1,3-DIBORETANE
98
6.1.
DARSTELLUNG
VON
1,3-DIBORETANEN
DURCH
UMSETZUNG
DER
1,3
DIBORETANDIID-DIANIONEN
12A,B
98
6.1
1.
PROBLEMSTELLUNG
98
6.1.2.
UMSETZUNG
VON
12A
MIT
METHYLIODID
ZUM
TRANS
UND
CIS-L,3-DIDURYL-2,4
BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,4-DIMETHYL-L,3-DIBORETAN
121A
UND
121B
100
6.12.1.
KRISTALLSTRUKTUR
DES
CIS-L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,4-DIMETHYL
1,3-DIBORETANS
121B
107
6.1.2.1.1,
KRISTALLGEWINNUNG
107
6.1.2.1.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
107
6.I.2.I.
THERMOLYSE
DER
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,4-DIMETHYL-
109
1,3-DIBORETANE
121A
UND
121B
109
6.1.3.
PROTONIERUNG
DES
DIANIONS
12A
ZUM
TRANS-L,3-DIDURYL-2,4
BIS(TRIMETHYLSILYL)
1
,3-DIBORETAN
67A
109
6.1.3.1.
KRISTALLSTRUKTUR
DES
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)
1,3-DIBORETANS
67A
110
6.1.3.1.1.
KRISTALLGEWINNUNG
110
6.1
3.1
2
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
110
6.1.3.2.
NMR-DATEN
DER
TRANS-L,3-DIARYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)
1,3-DIBORETANE
67A
UND
67B
112
6.1.3.3.
VERSUCH
ZUR
UMWANDLUNG
VON
67A
IN
DAS
MONOMETHYLIERTE
1,3
DIBORETAN
115
6.1.4.
VERSUCHE
ZUR
KATALYTISCHEN
HYDRIERUNG
VON
11A
ZUM
CIS-L,3-DIBORETAN
139,
DARSTELLUNG
DES
2,5-DIDURYL-3,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,2,5
OXADIBOROLANS
142
115
6
14
1
PROBLEMSTELLUNG
115
6.1.4
2.
DARSTELLUNG
DES
L,2-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4-DIDURYL-5-OXA-DIBOROLANS
142
116
6.1.4.3.
KRISTALLSTRUKTUR
DES
2,5-DIDURYL-3,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L-OXA-2,5
DIBOROLANS
142
116
6
1.4.3.1.
KRISTALLGEWINNUNG
116
6.1.4.3.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
117
6.1.4
4
DISKUSSION
DER
NMR-DATEN
DES
2,5-DIDURYL-3,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)
118
L-OXA-2,5-DIBOROLANS
142
118
6.1.5.
VERSUCHE
ZUR
DESILYLIERUNG
UND
PROTONIERUNG
DES
1,3-DIBORETANS
67A
ZUM
L,3-DIDURYL-2-TRIMETHYLSILYL-L,3-DIBORETAN
146
121
6.2,
DARSTELLUNG
VON
1,3-DIBORETANEN
DURCH
UMSETZUNG
VON
1,3-DIBORETANID
ANIONEN
UND
REAKTIONEN
DER
NEUEN
1,3
-DIBORETANE
122
6.2.1.
PROBLEMSTELLUNG
122
6.2
2.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANIDS
15A
MIT
METHYLIODID
ZUM
1,3-DIDURYL
2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-METHYL-L,3-DIBORETAN
137
123
6.2.3.
UMSETZUNG
DER
1,3-DIBORETANIDE
15A,B
MIT
TRIMETHYLCHLORSTANNAN
ZU
DEN
L,3-DIARYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-TRIMETHYLSTANNYL-L,3
DIBORETANEN
93A,B
127
6.2.3.1.
NMR-DATEN
DER
MONOSTANNYLIERTEN
1,3
-DIBORETANE
93A,B
127
6.2.4.
UMSETZUNGEN
DER
1,3-DIBORETANIDE
15A,B
MIT
DIMETHYLCHLORSILAN
ZU
DEN
1,3-DIBORETANEN
39A,BA
UND
39A,BB
131
6.2.5.
VERSUCH
ZUR
CHLORIERUNG
DES
GEMISCHS
AUS
39AA
UND
39AB
IN
GEGENWART
VON
AIBN
IN
CCI4
135
6.2.6.
UMSETZUNGEN
DES
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-TRIMETHYLSTANNYL
1,3-DIBORETANIDS
96A
ZU
1,3-DIBORETANEN
135
6.2.6.I.
VERSUCH
ZUR
PROTONIERUNG
DES
STANNYLIERTEN
1,3-DIBORETANIDS
96A
135
6.2.6.2.
UMSETZUNG
DES
STANNYLIERTEN
1,3-DIBORETANIDS
96A
MIT
TRIMETHYLCHLORSTANNAN
136
6.2.6.3.
UMSETZUNG
DES
STANNYLIERTEN
1,3-DIBORETANIDS
96A
MIT
METHYLIODID
137
6.3.
THERMOLYSEPRODUKTE
DER
1,3-DIBORETANE
137,
93A
UND
39A,B
138
6
3.1.
THERMOLYSE
DES
METHYLIERTEN
1,3-DIBORETANS
137
ZUM
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIBOROLAN
1S9
138
6.3.1.1.
NMR-DATENDES
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIBOROLANS
159
138
6
3
2.
THERMOLYSEPRODUKTE
DES
1,3-DIBORETANS
93A
143
6.3.3.
THERMOLYSE
DER
ISOMERENGEMISCHE
DER
L,3-DIARYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)
2-DIMETHYLSILYL-L,3-DIBORETANE
39A,BA
UND
39A,BB
ZU
DEN
H
VERBRUECKTEN
(BORYLMETHYLEN)BORANEN
45A,B
146
6.3.3.1.
NMR-DATEN
DER
H-VERBRUECKTEN
(BORYLMETHYLEN)BORANE
45A,B
146
7.
UMSETZUNG
DER
BORIRANYLIDENBORANE
10A,B
MIT
AIME3
ZU
DEN
1
METHYL-2,2-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4-DIARYL-4-DIMETHYLBORYL-L
ALUMINA-3-BORETANEN
172A,B
UND
DEREN
FOLGEREAKTIONEN
152
7.1.
KRISTALLSTRUKTUR
DES
L-METHYL-2,2-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4-DIDURYL-4
DIMETHYLBORYL-L-ALUMINA-3-BORETAN
172A
152
7.1.1.
KRISTALLGEWINNUNG
152
7.1.2.
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
152
7.1.3.
NMR-DATEN
DER
L-METHYL-2,2-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4-DIARYL-4
DIMETHYLBORYL-L-ALUMINA-3-BORETANE
172A,B
154
7.2.
REAKTIONEN
DES
1,3-ALUMINABORETANS
172A
160
7.2.1.
THERMISCHE
ISOMERISIERUNG
VON
172A
ZU
175
160
7.2.1.1.
UMSETZUNG
VON
175
MIT
4-T-BUTYLPYRIDIN
162
7.2.2.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
PYRIDINADDUKTEN
VON
172A
165
7.2.2.I.
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
4-T-BUTYLPYRIDIN
165
7.2.2.2.
VERSUCH
ZUR
ADDITION
VON
2,4,
6-TRIMETHYLPYRIDIN
AN
172A
166
7.2.3.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
DURYLLITHIUM
35
167
7.2.4
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
METHYLLITHIUM
167
7.2.5.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
ETHERISCHER
HCL
167
7.2.6.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
ALME
3
168
7.2.6.
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
THF
168
8.
REAKTIONEN
DES
DIGERMYLBORIRANYLIDENBORANS
28
ZU
BORIRANEN
UND
DEREN
FOLGEPRODUKTE
169
8.1.
PROBLEMSTELLUNG
169
8.1.1
UMSETZUNG
VON
28
MIT
DURYLLITHIUM
ZUM
C-BORYLBORIRANID
30
169
8.1.2.
ISOMERISIERUNG
DES
BORIRANIDS
29
ZUM
1,3
-DIBORETANID
30
172
8.1.3.
DAS
L,2,3,4-TETRAHYDRO-L,3-DIBORANAPHTHALIN
186
DURCH
PROTONIERUNG
DES
C-BORYLBORIRANIDS
29
175
8.2.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
BORIRANEN
DURCH
UMSETZUNGEN
DES
DIGERMYLBORIRANYLIDENBORANS
28
MIT
HCL
UND
2,6-DIPHENYLPHENOL
177
8.2.1.
PROBLEMSTELLUNG
177
8.2.2.
UMSETZUNG
VON
28
MIT
ETHERISCHER
HCL
ZUM
DIBORYLETHAN
196
178
UND
ZUM
1,2,5-OXADIBOROLAN
144
178
8.2.2.1.
THERMOLYSE
VON
196
184
8.2
2
2
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
196
MIT
BOGDANOVIC-MAGNESIUM
184
8
2.3.
UMSETZUNG
DES
BORIRANYLIDENBORANS
28
MIT
2,6-DIPHENYLPHENOL
184
9.
ZUSAMMENFASSUNG
186
10.
EXPERIMENTELLER
TEIL
192
10.1.
ANGABEN
ZU
DEN
BENUTZTEN
GERAETEN
192
10.2.
DARSTELLUNGSMETHODEN
192
10.3.
VARIATION
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
BEI
DER
UMSETZUNG
DES
BORATAALKIN
DIANIONS
1B
MIT
DIMETHYLCHLORSILAN
192
10.3.1.
SYNTHESE
EINES
1:1
GEMISCH
AUS
L,L-DIMETHYL-2-DIMETHYLSILYL-4
TRIMETHYL-SILYL-3,5-DIMESITYL-L-SILA-2,4-DICARBAPENTABORAN
3B
UND
1,1
DIMETHYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3
,
5-DIMESITYL
1
-SILA-2,4
DICARBAPENTABORAN
2B;
ERGAENZUNG
DER
NMR-DATEN
VON
3B
192
10.3.2.
UMSETZUNG
DES
1
1
GEMISCHES
DER
SILADICARBAPENTABORANE
2B
UND
3B
MIT
METHYLLITHIUM
ZU
2B
193
10.3.3.
OPTIMIERUNG
DER
DARSTELLUNG
VON
1,1
-DIMETHYL-2,4-BIS(TRIMETHYL-SILYL)
3,5-DIMESITYL-L-SILA-2,4-DICARBAPENTABORAN
2B
194
10.4.
VARIATION
DER
REAKTIONSBEDINGUNGEN
BEI
DER
UMSETZUNG
DES
BORATAALKIN
DIANIONS
LA
MIT
DIMETHYLCHLORSILAN
194
10.4.1.
OPTIMIERUNG
DER
DARSTELLUNG
VON
1,1
-DIMETHYL-2,4-BIS(TRIMETHYL-SILYL)
3,5-DIDURYL-L-SILA-2,4-DICARBAPENTABORAN
2A
UND
ERGAENZUNG
SEINER
NMR-DATEN
194
10.4.2.
DAS
H-VERBRUECKTE
BORYLMETHYLENBORAN
41A
DURCH
UMSETZUNG
VON
LA
MIT
DREI
AEQUIVALENTEN
DIMETHYLCHLORSILAN
IN
SIEDENDEM
TOLUOL
195
10.4.2.1
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
41A
MIT
METHYLLITHIUM
196
10.4.2.2.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
41A
MIT
ETHERISCHER
HCL
196
10.5.
DILITHIUMSALZE
VON
SILADIBORATACYCLOPENTADIEN-DIANIONEN
197
10.5.1.
DILITHIUM
1,1
-DIMETHYL-3,4-DIDURYL-2,
5
-BIS(TRIMETHYLSILYL)
1
-
SILA-3
,4
DIBORATACYCLOPENTADIEN
MIT
5
THF
5A
197
10.5.2.
DILITHIUM
1,1
-DIMETHYL-3,4-DIDURYL-2-TRIMETHYLGERMYL-5-TRIMETHYLSILYL
1
-SILA-3,4-DIBORATACYCLOPENTADIEN
MIT
5
THF
6A
198
10.5.3.
DILITHIUM
1,1
-DIMETHYL-2,
5
-BIS(TRIMETHYSILYL)-3,4-DIMESITYL
1
-SILA-3,4
DIBORATACYCLOPENTADIEN
MIT
DME
66
198
10.6.
REAKTIONEN
DES
SILADIBORATACYCLOPENTADIEN-DIANIONS
5B
199
10
6.1.
CIS
UND
TRANS
1,1
-DIMETHYL-2,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4-DIMESITYL
1
-SILA
3,4-DIBORACYCLOPENTAN
61BA
UND
61BB
199
10.6.1.1.
THERMOLYSE
EINES
GEMISCHS
AUS
61BA
UND
61BB
200
10.6.2.
L,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,2-DIMETHYL-3,5-DIMESITYL-6-(3,5-DI-T
BUTYLPHENYL)-2-SILA-3,5,6-TRIBORABICYCLO[2
1
L]HEXAN
77
200
10.6.3
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
DIMETHYLZINNDICHLORID
IN
GEGENWART VON
ZWEI
AEQUIVALENTEN
4-T-BUTYLPYRIDIN
202
10.6.4.
UMSETZUNG VON
5B
MIT
METHYLLITHIUM
202
10.6.5.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)-AMINO-DIFLUORBORAN
73
203
10.6.6.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
DIISOPROPYL-AMINO-DIFLUORBORAN
74
203
10.6.7.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
L,2-DICHLOR-L,2-BIS(O-METHYLPHENYL)
DIBORAN(4)
85
203
10.6.8.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
L,2-DICHLOR-L,2-BIS(2,5
DIMETHYLPHENYL)DIBORAN(4)
86
204
10.6.9.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
1,1
-DIDURYL-2,2-DIFLUOR-DIBORAN(4)
88
204
10.6.10.
UMSETZUNG
VON
5B
MIT
L,2-DICHLOR-L,2-DIMETHYLAMINO
DIBORAN(4)
87
204
10.7.
DARSTELLUNG
DER
L,3-DIHYDRO-L,3-DIBORETE
11A,B
UND
IHRE
REDUKTION
ZU
12A,B,
DEN
LITHIUMSALZEN
VON
1
,3-DIBORETANDIID-DIANIONEN
204
10.7.1.
L,3-DIARYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIHYDRO-L,3-DIBORETE
11A,B
204
10.7.2.
REDUKTION
DER
L,3-DIHYDRO-L,3-DIBORETE
11A,B
205
10.7.2.1.
REDUKTION
VON
1
LA,B
MIT
LITHIUM
IN
TOLUOL
205
10.7.2.2.
REDUKTION
VON
11A
MIT
LITHIUM
IN
DIETHYLETHER
ZUM
DILITHIUM-2,4
BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIDURYL-L,3-DIBORETANDIID
YY
2
ET20
12A
206
10.7.2.3.
REDUKTION
VON
11B
MIT
LITHIUM
IN
DIETHYLETHER
ZUM
DILITHIUM-2,4
BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIMESITYL-L,3-DIBORETANDIID
YY
2
ET2UE
12B
207
10.8.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
STANNADICARBAPENTABORANEN
208
10.8.1.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
DES
1,1-DIMETHYLSTANNADICARBA
PENTABORANS
13A
208
10.8.1.1.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
EINEM
AEQUIVALENT
DIMETHYLZINNDICHLORID
208
10.8.1.2.
ISOLIERUNG
EINES
NEBENPRODUKTES
94
BEI
UMSETZUNG
DES
1,3-
DIBORETANDIIDS
12A
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
TRIMETHYLCHLORSTANNAN
209
10.8.1.3.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
DREI
AEQUIVALENTEN
TRIMETHYLCHLORSTANNAN
BEI
0C
209
10.8.1.4.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
DREI
AEQUIVALENTEN
TRIMETHYL
CHLORSTANNAN
ZUM
L,L-DIMETHYL-2,4-DIDURYL-3,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L
STANNA-3,5-DICARBAPENTABORAN
13A
210
10.8.1.5.
L,L-DIMETHYL-2,4-DIMESITYL-3,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L-STANNA-3,5
DICARBAPENTABORAN
13B
211
10.8.2.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
TRIPHENYLCHLORSTANNAN
212
10.9.
UMSETZUNGEN
DES
STANNADICARBAPENTABORANS
13A
212
10.9.1.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
DES
ETHERFREIEN
1,3-DIBORETANIDS
125
DURCH
UMSETZUNG
DES
STANNADICARBAPENTABORANS
13A
MIT
N-BUTYLLITHIUM
IN
PENTAN
212
10.9.2.
THERMOLYSE
VON
13A
IN
GEGENWART
DES
BORIRANYLIDENBORANS
10A
213
10.9.3.
VERSUCH
ZUR
REDUKTION
DES
STANNADICARBAPENTABORANS
13A
MIT
LITHIUM
213
10.10.
VERSUCH
ZUR
DARSTELLUNG
WEITERER
UEBERBRUECKTER
1,3-DIBORETANE
213
10.10.1.
1,1
-DIMETHYL-2,4-DIDURYL-3,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)
1
-GERMA-3
,5
DICARBAPENTABORAN
104
DURCH
UMSETZUNG
VON
12A
MIT
CLGEME3
213
10.10.2
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
TRIMETHYLBLEICHLORID
214
10.10.3.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
METHYLENDICARBAPENTABORANEN
214
10.10
3.1.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
METHYLENIODID
214
10.10.3.2.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
CHLORIODMETHAN
214
10.11.
DARSTELLUNG
VON
CLOSO-1,
5
-DICARBAPENTABORANEN
215
10.11
1
CLOSO-1,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,3-DIDURYL-4-(3,5-DI-T-BUTYLPHENYL)-L,
5
DICARBAPENTABORAN
106
215
10.11.2.
CLOSO-1,5-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,3-DIMESITYL-4-BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINO-L,
5
DICARBAPENTABORAN
112
216
10.12.
DARSTELLUNG
DER
LITHIUMSALZE
VON
1,3
-DIBORETANID-ANIONEN
217
10.12.1.
MONOPROTONIERUNG
DER
1,3-DIBORETANDIID-DIANIONEN
12A,B
217
10.12
1
1.
VERSUCH
ZUR
MONOPROTONIERUNG
VON
12A
MIT
CYCLOPENTADIEN
217
10.12
1.2.
LITHIUM-L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIBORETANID
YY
ET
2
O
15A
218
10.12.1.3
LITHIUM-L,3-DIMESITYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIBORETANID
YY
ET
2
O
15B
220
10
12.2
DARSTELLUNG
VON
1,3
-DIBORETANID-ANIONEN
DURCH
UMSETZUNG
MIT
MELI
221
10
12.2.1.
VERSUCH
DER
UMSETZUNG
DER
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)
221
2-DIMETHYLSILYL-L,3-DIBORETANE
39AA
UND
39AB
MIT
METHYLLITHIUM
221
IN
DIETHYLETHER
221
10.12.2.2.
UMSETZUNG
DER
1,3-DIBORETANE
39AA
UND
39AB
MIT
METHYLLITHIUM
ZUM
LITHIUM
1,3
-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-DIMETHYLSILYL
1,3
DIBORETANID
117
221
10.12.2.3.
ADDITION
VON
METHYLLITHIUM
AN
DAS
STANNADICABAPENTABORAN
13A
ZUM
LITHIUM-L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-TRIMETHYLSTANNYL-L,3
DIBORETANID
MIT
THF
96A
222
10.12.2.4.
VERSUCH
ZUR
ADDITION
VON
MELI
AN
DAS
SILADICARBAPENTABORAN
2B
224
10.12.3.
DARSTELLUNG
VON
2-BORATAALLENEN
DURCH
THERMOLYSE
DER
224
1,3
-DIBORETANID-ANIONEN
117
UND
96A
224
10.10.3.1.
THERMOLYSE
VON
117
ZUM
LITHIUM
1-TRIMETHYLSILYL-L-DIDURYLBORYL
224
3-DIMETHYLSILYL-3-TRIMETHYLSILYL-2-BORATAALLEN
126
224
10.12.3.2.
THERMOLYSE
VON
96A
ZUM
LITHIUM-L-TRIMETHYLSILYL-L-DIDURYLBORYL-3
TRIMETHYLSILYL-3-TRIMETHYLSTANNYL-2-BORATAALLEN
99
224
10.13.
1,3-DIBORETANE
225
10.13.1.
UMSETZUNGEN
DER
1,3-DIBORETANDIID-DIANIONEN
12A,B
ZU
1,3
DIBORETANEN
225
10.13.1
1.
TRANS-L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIBORETAN
67A
225
10.13.1.2.
TRANS-L,3-DIMESITYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIBORETAN
67B
227
10.13.1.3.
VERSUCHE
ZUR
KATALYTISCHE
HYDRIERUNG
DES
L,3-DIHYDRO-L,3-DIBORETS
11A
ZUM
CIS-L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-L,3-DIBORETAN
139
227
10
13.1.4.
VERSUCH
ZUR
DEPROTONIERUNG
DES
TRANS-L,3-DIBORETANS
67A
MIT
TERT
BUTYLLITHIUM
UND
ANSCHLIESSENDER
UMSETZUNG
MIT
METHLYLIODID
228
10.13.1.5.
UMSETZUNG
VON
67A
MIT
TETRA-N-BUTYLAMMONIUMFLUORID
228
10.13.1.6.
UMSETZUNG
VON
67A
MIT
CAESIUMFLUORID
IM
ULTRASCHALLBAD
229
10.13.1.7.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANDIIDS
12A
MIT
ZWEI
AEQUIVALENTEN
METHYLIODID
ZU
EINEM
GEMISCH
AUS
TRANS-
UND
CIS-L,3-DIDURYL-2,4
BIS(TRIMETHYLSILYL)-2,4-DIMETHYL-L,3-DIBORETAN
121A
UND
121B
229
10.13.2.
UMSETZUNGEN
VON
1,3-DIBORETANID-ANIONEN
ZU
1,3-DIBORETANEN
231
10.13.2
1.
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-METHYL-L,3-DIBORETAN
137
231
10.13.2.2.
CIS
UND
TRANS-L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2
233
DIMETHYLSILYL
1,3
-DIBORETAN
39AA
UND
39AB
233
10.13.2.3.
CIS
UND
TRANS-L,3-DIMESITYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2
236
DIMETHYLSILYL-L,3-DIBORETAN
39BA
UND
39BB
236
10.13.2.4.
UMSETZUNG
DES
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-TRIMETHYLSTANNYL
1,3-DIBORETANIDS
96A
MIT
METHYLIODID
237
10.13.2.5.
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
DES
L,3-DIDURYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2
TRIMETHYL-STANNYL-L,3-DIBORETANS
93A
DURCH
UMSETZUNGEN
DES
1,3
DIBORETANIDS
96A
238
10.13.2.6.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANIDS
15A
ZUM
L,3-DIDURYL-2,4
BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-TRIMETHYLSTANNYL-L,3-DIBORETAN
93A
238
10.13.2.7.
UMSETZUNG
DES
1,3-DIBORETANIDS
96A
MIT
TRIMETHYLCHLORSTANNAN
240
10.13.2.8.
L,3-DIMESITYL-2,4-BIS(TRIMETHYLSILYL)-2-TRIMETHYLSTANNYL
1,3-DIBORETAN
93B
240
10.14.
UMSETZUNG
DER
BORIRANYLIDENBORANE
10A,B
MIT
ALMEJ
ZU
ALUMINIUM
ORGANISCHEN
VERBINDUNGEN
UND
UND
DEREN
FOLGEREAKTIONEN
241
10.14.1.
L-METHYL-2,2-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4-DIDURYL-4-DIMETHYLBORYL-L
ALUMINA-3-BORETAN
172A
241
10.14.1.1
THERMISCHE
UMWANDLUNG
VON
172A
IN
DAS
ISOMER
175
243
10.14
1.2.
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
4-T-BUTYLPYRIDIN
ZU
178
244
10.14.1.3.
VERSUCH
ZUR
ADDITION
VON
2,4,6-TRIMETHYLPYRIDIN
AN
172A
245
10.14,1.4.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
DURYLLITHIUM
35
245
10.14.1.5.
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
METHYLLITHIUM
245
10.14.1.6.
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
ETHERISCHER
HCL
245
10.14
1
7
UMSETZUNG
VON
172A
MIT
THF
ZU
182
246
10.14.2.
1
-METHYL-2,2-BIS(TRIMETHYLSILYL)-3,4-DIMESITYL-4-DIMETHYLBORYL
1
-
ALUMINA-3-BORETAN
172B
246
10.14.3.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
DES
SILADICARBAPENTABORANS
2B
MIT
ALMEJ
247
10.14.4.
VERSUCH
ZUR
UMSETZUNG
DES
L,3-DIHYDRO-L,3-DIBORETS
UA
MIT
ALMEJ
247
10.15.
REAKTIONEN
DES
BIS(TRIMETHYLGERMYL)-BORIRANYLIDENBORANS
28
247
10.15
1
UMSETZUNG
DES
BORIRANYLIDENBORANS
28
MIT
DURYLLITHIUM
ZUM
LITHIUM-1
DURYL-2-DIDURYLBORYL-3,3-BIS(TRIMETHYLGERMYL)-2-BORIRANID
29
247
10.15.1.1.
THERMOLYSE
VON
29
UNTER
PROTONIERUNG
ZUM
1,2,3,4-TETRAHYDRO-1,3
DIBORANANAPHTHALIN
186
248
10.15.1.2.
ISOMERISIERUNG
DES
BORIRANIDS
29
ZUM
LITHIUM-L,2,3-TRIDURYL-4,4
BIS(TRIMETHYLGERMYL)-L,3-DIBORETANID
30
248
10.15.1.3.
UMSETZUNG
DES
BORIRANIDS
29
MIT
CPH
ZUM
1,2,3,4-TETRAHYDRO
249
1,3-DIBORANAPHTHALIN
186
249
10.15.2.
UMSETZUNG
VON
28
MIT
ETHERISCHER
HCL
ZUM
1,2-BIS[CHLORO(DURYL)
BORYL]-2,2-BIS(TRIMETHYLGERMYL)-ETHAN
196
UND
ZUM
2,5-DIDURYL-3,3
BIS(TRIMETHYL-GERMYL)-L-OXA-2,5-DIBOROLAN
144
250
10.15.2.1.
THERMOLYSE
DES
1,2-DIBORYLETHANS
196
251
10.15.2.2.
VERSUCH
ZUR
REDUKTIVEN
DECHLORIERUNG
DES
1,2-DIBORYLETHANS
196
ZUM
1,2-DIBORETAN
199
251
10.15.3.
UMSETZUNG
DES
BORIRANYLIDENBORANS
28
MIT
2,6-DIPHENYLPHENOL
ZUM
L-DURYL-2-[2,6-DIPHENYLPHENOXY(DURYL)BORYL]-3,3-BIS(TRIMETHYLGERMYL)
BORIRAN34
251
11.
LITERATURVERZEICHNIS
252 |
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