Cyclopentadienyl-Cr(III)-Komplexe aus Oberflächen-Chrom(II) und Ethylen:
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1993
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1
INHALTSVERZEICHNIS
HAEUFIG
VERWENDETE
ABKUERZUNGEN
.
V
1.
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
2.
VERSUCHSERGEBNISSE
.
.
4
2
1.
UMSETZUNG
VON
OBERFLAECHEN-CR(II)
MIT
ETHYLEN
.
4
2.1.1.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
IM
DREHROHROFEN
.
4
2.1.2.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
IM
WIRBELBETT
(PULSVERFAHREN)
.
6
2.1.3.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
IM
WIRBELBETT
.
6
(KONTINUIERLICHES
VERFAHREN)
2.1
4.
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG
IM
UMLAUFVERFAHREN
.
8
2.1
5.
AUSBEUTE
AN
CHROMORGANYLEN.
8
2.2.
CHARAKTERISIERUNGEN
DER
OBERFLAECHENVERBINDUNGEN
.
10
2
2.1.
UV/VIS/NIR-REFLEXIONSSPEKTREN
DER
OBERFLAECHENVERBINDUNGEN
.
10
2.2.2.
FTIR-SPEKTREN
DER
OBERFLAECHENVERBINDUNGEN.
12
2.2.3.
SIMS
(SEKUNDAERIONENMASSENSPEKTROMETRIE)
12
2
2.4.
XPS
(ROENTGENPHOTOEMISSIONSSPEKTROSKOPIE)
.
15
2
3.
DIE
BLAUEN
CHROMORGANYLE.
22
2.3.1.
ABSPALTUNG
UND
ABLOESUNG
VOM
TRAEGER
.
23
2.3.2.
REINIGUNG
DURCH
SEPHADEX.
.
.23
2.3.3.
HPLC-TRENNUNG,
HPLC-MS-VERSUCH
.
24
2.3.3
1
EINSATZ
EINER
ANALYTISCHEN
HPLC-SAEULE
.
24
2.3.3.2.
HPLC-MS-VERSUCHE
.
24
2.3.3.3.
PRAEPARATIVE
HPLC-TRENNUNG
.
27
2.4.
CHARAKTERISIERUNG
DER
CHROMORGANYLE
.
32
2
4.1.
OPTISCHE
CHARAKTERISIERUNG
DURCH
UV/VIS-SPEKTREN
.
32
2.4.2.
FTIR-SPEKTREN
IM
VERGLEICH
MIT
ORGANISCH
SUBSTITUIERTEN
.
39
CR(III)-VERBINDUNGEN
2.4.3
MASSENSPEKTREN
.
42
2.4.31.
MASSENSPEKTREN
DER
CHROMORGANYL-GEMISCHE
.
42
2
4.3.1.1.
EL-QUELLE
.
42
2
4.3.1.2.
PCI-QUELLE
.
45
2.4
3.1.3
NCI-QUELLE
.
45
2
4.3.2.
MASSENSPEKTREN
DER
"EINHEITLICHEN
FRAKTION"
.
45
DER
CHROMORGANYLE
2.4.3
2.1
EL-QUELLE
.
45
2
4.3
2
2
HOCHAUFGELOESTE
MASSENSPEKTREN
.
50
11
2.4.3
3
FRAGMENTIERUNGSPROZESS
UND
VORSCHLAG
DER
MOLEKUELSTRUKTUR
.
50
2
4
4.
ELEMENTARANALYSEN
UND
POTENTIOMETRISCHE
TITRATIONEN
.
53
2
4.5.
MAGNETISCHE
MESSUNGEN
.
54
2.4.6.
NMR-UNTERSUCHUNGEN
.
56
2.4
7.
KRISTALLISATION
AUS
DER
"EINHEITLICHEN
HPLC-FRAKTION"
.
59
2.4.7.1.
KRISTALLZUCHT
.
59
2.4.7.2.
ROENTGENSTRUKTURANANLYSE
.
59
2.5.
DISKUSSION
ZU
KAPITEL
2
.
64
3.
VERSUCHE
ZUR
REDUKTION
.
68
DER
TRAEGERGEBUNDENEN
CHROMORGANYLE
3.1.
SPEKTREN
.
68
3.2.
POLYMERISATIONSTEST
.
69
3.3.
DISKUSSION
ZU
KAPITEL
3
.
70
4.
REAKTIONEN
DER
ABGELOESTEN
CHROMORGANYLE
.
72
4.1.
UMSETZUNG
MIT
WASSER
.
72
4.2.
UMSETZUNG
MIT
SAEURE
UND
BASE
.
77
4.3
UMSETZUNG
MIT
O2
.
80
4.3.1.
IN
SUBSTANZ
.
80
4.3
2.
IN
DICHLORMETHAN-LOESUNG
.
84
4.3.3.
IN
WAESSRIGEN
LOESUNG
.
88
4
4.
UMSETZUNG
DER
ORGANYLE
MIT
NABPH4.
92
4.5. POLYMERISATIONSVERSUCH
MIT
1-OCTEN
.
95
4.6.
DISKUSSION
ZU
KAPITEL
4
.
98
5.
VARIANTEN
BEI
DER
HERSTELLUNG
DER
BLAUEN
CHROMORGANYLE
.
100
5.1.
DARSTELLUNG
UNTER
VERWENDUNG
WEITERER
OLEFIN-EDUKTE
.
100
5.1.1.
AUSBEUTEN
.
100
5.1.2
UV/VIS-SPEKTREN
.
103
5.1.3.
FTIR-SPEKTREN
.
107
5.1.4.
MS-MESSUNGEN
.
109
5.2.
ABSPALTUNG
MITTELS
ANDERER
SAEUREN
STATT
HCL
.
117
5.2.1
MIT
WASSERFREIER
SCHWEFELSAEURE
.
117
5
2.1.1.
FRAKTION
1
.
117
5.2.1
2.
FRAKTION
2
.
119
5.2
2.
MIT
WASSERFREIER
ESSIGSAEURE
.
122
5.2.2.1.
FRAKTIONL
.
122
5.2
2
2
FRAKTION
2
122
-
IN
-
5.2.2.3.
FRAKTION
3
.
126
5.2.3.
MIT
WASSERFREIER
TRIFLUORESSIGSAEURE
.
128
5
2.3.1
FRAKTION
1
.
128
5.2.3.2.
FRAKTION
2
.
130
5.3.
DISKUSSION
ZU
KAPITEL
5
.
133
6.
EINSATZ
VON
O'FL.-CR(II)-VERBINDUNGEN
.
135
AUF
DEUTERIERTEN
TRAEGERN
6.1.
DARSTELLUNG
DER
"DEUTERIERTEN
KATALYSATOREN"
.
135
6.2.
CO-ADSORPTION
.
137
6.3.
POLYMERISATION
VON
1-OCTEN
MIT
"DEUTERIERTEM
KONTAKT"
.
137
6.4.
POLYMERISATION
VON
ETHYLEN
MIT
"DEUTERIERTEM
KONTAKT"
.
142
6
5
DISKUSSION
ZU
KAPITEL
6
.
144
7.
GENERAL-DISKUSSION
.
145
8.
EXPERIMENTELLE
ANGABEN
.
149
8
1.
REINIGUNG
VON
GASEN,
LOESUNGSMITTELN.
149
MONOMEREN
UND
REAGENZIEN
8.1.1.
GASE
.
149
8
12.
LOESUNGSMITTEL
.
149
8.1.3.
MONOMERE
.
150
8.1.4.
WEITERE
REAGENZIEN
.
150
8.2.
HERSTELLUNG
DER
KONTAKTE
.
151
8.2.1.
STANDARD-KONTAKTE
.
151
8
2.1
1.
TRAEGER
.
151
8.2.1.2.
DOTIERUNG
.
151
8.2.1.3.
AKTIVIERUNG
.
151
8.2
1
4.
REDUKTION
.
152
8.2.2.
HERSTELLUNG
VON
"DEUTERIERTEN
KONTAKTEN"
.
152
8
2.3.
HERSTELLUNG
DES
"GLEICHBEHANDELTEN"
TRAEGERS
.
152
8.3.
HERSTELLUNG
DER
CHROMORGANYLE
.
153
8.3.1.
HERSTELLUNG
DER
"ANPOLYMERISIERTEN"
KONTAKTE
.
153
IM
DREHROHROFEN
8.3.2.
HERSTELLUNG
DER
"ANPOLYMERISIERTEN"
KONTAKTE
.
154
MIT
GASFOERMIGEN
MONOMEREN
IM
WIRBELBETT
8.3.3.
HERSTELLUNG
DER
"ANPOLYMERISIERTEN"
KONTAKTE
.
154
MIT
FLUESSIGEN
MONOMEREN
IV
8.3.4. REAKTION
DES
O'FL.-CR(II)-KATALYSATORS
.
154
MIT
BEGRENZTER
ETHYLEN-MENGE
8.3.5.
HERSTELLUNG
DES
"ANPOLYMERISIERTEN"
KONTAKTS
.
156
MIT
ETHYLEN-D4
IM
UMLAUFVERFAHREN
8.4.
ABSPALTUNG
DER
CHROMORGANYLE
VOM
TRAEGER
.
156
8.4.1
MIT
HCL
.
156
8.4.2.
MIT
ANDEREN
SAEUREN
.
157
8.5
TRENNUNG
DER
CHROMORGANYLE.
157
8.5.1. CHROMATOGRAPHIE
AN
SEPHADEX/METHANOL
.
157
8.5.2.
TRENNUNG
MITTELS
HPLC
.
158
8.5.3.
TRENNVERSUCH
MITTELS
MLCCC.
159
8.6.
SYNTHESEN
VON
VERGLEICHSSUBSTANZEN
.
159
8.6.1
DICHLORO(R|5-CYCLOPENTADIENYL)CHROM
UND
.
159
DICHLORO(R|5-METHYLCYCLOPENTADIENYL)CHROM
8.6.2.
CHROM(IV)-TETRA-T-BUTYLAT
.
160
8.6.3.
CHLOROJODO(DI-RI5-CYCLOPENTADIENYL)CHROM
.
160
8.6.4.
CHROM(II)SULFAT-LOESUNG
.
160
8.6.5.
CHROM(II)ACETAT
UND
CHROM(III)ACETAT
.
161
8
7
POLYMERISATIONSVERSUCHE
NACH
SPEZIELLEN
VERFAHREN
.
161
8.7.1.
MIT
ETHYLEN
.
161
8.7.2.
MIT
1-OCTEN
.
161
8.8.
ANALYSENMETHODEN.
162
8.8.1.
UV/VIS/NIR-REFLEXIONSSPEKTROSKOPIE
.
162
8.8.2.
UV/VIS-SPEKTROSKOPIE
(DURCHSICHT)
.
162
8.8.3.
FTIR-SPEKTROSKOPIE
.
162
8.8.4.
MASSENSPEKTROMETRIE
.
163
8.8.5.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.
163
8.8.6. MAGNETISCHE
MESSUNG
.
163
8.8.7.
XPS/SIMS-MESSUNG
.
164
8.8.8
ROENTGENSTRUKTURANALYSE
.
165
8
8.9
POTENTIOMETRISCHE
TITRATIONEN
.
165
8.8.10.
ELEMENTARANALYSE
.
165
8.8.11.
GASCHROMATOGRAPHIE
.
166
9.
ZUSAMMENFASSUNG
.
167
10.
SUMMARY
.
170
11.
LITERATUR
.
173 |
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