Die Chemie der Zellulose und ihrer Begleiter:
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| Format: | Buch |
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| Veröffentlicht: |
Leipzig
Akad. Verl.-Ges.
1928
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| adam_text | DIE CHEMIE DER ZELLULOSE
UND IHRER BEGLEITER
VON
kurt hess
MITGLIED DES KAISER WILHELM-INSTITUTS FÜR CHEMIE
MIT EINEM BEITRAG:
MICELLARTHEORIE UNI) QUELLUNG DER ZELLULOSE
VON
J R KATZ
PRIVATDOZENT AN DER UNIVERSITÄT AMSTERDAM
UND EINEM ANHANG:
DAS FÄRBERISCHE VERHALTEN DER BAUMWOLLE
UND DER AUS IHR HERGESTELLTEN KUNSTFASERN
VON
R HALLER
RIEHEN HEI HASEL (SCHWEIZ)
MIT 157 FIGUREN UND 100 TABELLEN
LEIPZIG 1928
AKADEMISCHE VERLAGSGESELLSCHAFT MBH, LEIPZIG
Inhaltsübersicht
Seite
Vorwort VII
Inhaltsübersicht X
Abkürzungen in den Literaturnachweisen XIX
Zur Einführung i
A Vorkommen der Zellulose 5
B Morphologie und Entwicklung der Zellwand 9
1 Holzfasern 14
2 Baumwollfasern 15
3 Flachs- und Ramiefasern 17
C Die Begleiter der Zellulose 24
I Geschichtliche Entwicklung und Einteilung 24
1 Der Zellulosebegriff 24
2 Der Ligninbegriff 29
3 Die Vereinigung von Zellulose und Lignin in der Pflanzen-
membran und die Vorstellungen darüber 32
II Die begleitenden Kohlenhydrate und kohlenhydratähnlichen Sub-
stanzen 36
1 Xylan 37
Vorkommen, Darstellung und Eigenschaften S 37; Abbau und
Konstitutionsfragen S 40; Methodisches S 42
2 Die Arabane 46
Vorkommen, Darstellung und Eigenschaften S 46; Abbau und
Konstitutionsfragen S 48; Methodisches S 49
3 Die Methylpentosane 49
4 Die Galaktane 51
y-Galaktan S 53
5 Die Pektine 54
Historisches S 54; Vorkommen, Darstellung und Eigenschaften
S 57; Der Abbau durch Hydrolyse S 61; Konstitutions-
fragen S 66
6 Die Mannane 77
ai Die Steinnußmannane (Mannan A und MannanBi 78
Vorkomnen, Darstellung und Eigenschaften S 78; Abbau
und Konstitutionsfragen S 81; Methodisches S 83
b) Salepmannan 85
ei Weitere Mannanvorkommen 85
7 Das Lichenin 86
Inhaltsübersicht
XI
Seite
Vorkommen, Darstellung und Eigenschaften S 86; Abbau S 91;
Konstitutionsfragen S 92
8 Das Chitin 95
Vorkommen, Darstellung und Eigenschaften S 95; Abbau S 98;
Konstitutionsfragen S 100
9 Die analytische Bestimmung der begleitenden Kohlenhydrate 102
a) Die präparative Isolierung der Spaltzucker 104
Trennung und Bestimmung der Spaltzucker über die Hydra-
zone und Osazone S 106; Trennung und Bestimmung der
Spaltzucker durch Oxydation zu den Zuckersäuren S 108
b) Die indirekte Bestimmung der Spaltzucker 110
Zur Bestimmung der Zucker durch den Reduktionswert
S 110; Der Nachweis der Spaltzucker durch Umwandlung in
Furfurole S ui; Die qualitative Erkennung der Furfurole
S 114; Kondensationsprodukte und Farbreaktionen des Fur-
furols, Methylfurfurols und des oj-(Ixymethylfurfurols S 114;
Die quantitativen Bestimmungsmethoden der Furfurole
S 121; Die Bestimmungsmethode von B Tollens S 122;
Methvlpentosen- und Methylpentosanbestimmung S 125;
Andere Vorschläge zur Furfurolbestimmung S 126; Der
Nachweis von Glukuronsäure und Galakturonsäure S 128
HI Das Lignin 129
1 Die Definition 129
2 Die Methoden der Ligninabtrennung 132
a) Die Ligninabtrennung durch Lösen des Lignins 133
Alkaliextraktion von Holz S 134; Alkaliextraktion von Stroh
S 137; Die Extraktion mit sauren Sulfiten S 139; Die Ab-
trennung von Lignin mit Reagenzien, die den Ligninkörper
offenbar weitgehend verändern S 145; Abtrennung durch
Chlor und Natriumsulfit S 145; Abtrennung durch Chlor-
dioxvd und Natriumsulfit (Eisessig, Alkohob S 148; Die
Ligninabtrennung durch Salpetersäure S 153; Die Lignin-
abtrennung durch Phenole S 154
b) Die Ligninabtrennung durch Lösen der Zellulose 155
Die Lignin ab trennung durch konzentrierte Salzsäure S 156;
Die Ligninabtrennung durch verdünnte Salzsäure nach J
Grüß S 163; Ligninabtrennung durch andere Säuren und
Säuregemische S 164; Ligninabtrennung durch biologische
Vorgänge S 165
3 Die Bestimmungsverfahren für Lignin 165
a) Die qualitativen Erkennungsmethoden 165
Die Farbreaktionen mit Phenolen und aromatischen Aminen
S 167; Andere Farbreaktionen, die auf besondere Farbbildner
in der verholzten (Membran ansprechen S 171; Die Farb-
reaktion mit Chlor- und Alkalisulfit, sowie andere Erken-
nungsreaktionen, die sich auf den Ligninkörper selbst be-
ziehen S 173
XII
Inhaltsübersicht
Seite
b) Die quantitativen Bestimmungsmethoden für Lignin 174
Die Methoden der direkten Ligninbestimmung S 175; Die
Methoden der indirekten Ligninbestimmung durch Zerstörung
der Ligninkomponente in der Membran S 176; Ligninbe-
stimmung durch Vermittlung des Methoxylgehaltes S 177;
Ligninbestimmung durch selektive Aufnahme von Reaktions-
mitteln durch die Zellwandkomponenten S 181; Zusammen-
stellung quantitativer Ligninangaben S 185
4 Konstitutionsfragen 196
IV Harze, Fett- und Wachssubstanzen 200
1 Abtrennung von fett- und wachsartigen Präparaten nach Fremy-
König 201
2 Abtrennung von Harzen, fett- und wachsähnlichen Substanzen
durch Extraktion mit Lösungsmitteln 204
V Andere Zellwandbestandteile, die in untergeordneten Mengen Vor-
kommen 210
1 Proteinartige Stoffe 212
2 Farbstoffe 213
3 Aschenbestandteile 217
D Die Zellulose 223
I Isolierung und Reindarstellung 223
1 Gewinnung und Reinigung von Baumwollfasern 226
2 Gewinnung und Reinigung von Bastfasern 231
a) Flachsfaser 231
b) Ramiefaser 234
3 Gewinnung von Zellulosefasern aus verholzten Geweben (Zellstoff) 235
Laboratoriumsverfahren 236
a) Mit Chlor nach Cross und Bevan 236
b) Mit Chlordioxyd nach Erich Schmidt 237
c) Mit Brom nach Hugo Müller 240
d) Mit Kaliumchlorat-Salpetersäure nach Franz Schulze 241
e) Andere Vorschläge 242
Technische Verfahren 243
a) Das Sulfit verfahren 243
b) Das Natronverfahren 244
c) Das Sulfatverfahren 245
4 Die analytischen Bestimmungsverfahren für Zellulose 245
Qualitative Bestimmung (Zellulosenachweis) 245
Quantitative Bestimmung 247
a) Feuchtigkeitsbestimmung 248
b) Aschenbestimmung 248
c) Stickstoffbestimmung 248
d) Harz-, Fett- und Wachsbestimmungen 249
e) Pentosanbestimmung 249
f) Ligninbestimmung 250
g) Holzgummibestimmung 251
h) Bestimmung von Zellulose 252
Inhaltsübersicht
XIII
Seite
i) Bestimmung von «-Zellulose 253
k) Kupferzahlbestimmung 256
1) Bestimmung der chemischen Reaktionsfähigkeit von Zellu-
losepräparaten 259
m) Exakte Methoden zur Charakterisierung von Zellulosepräpa-
raten 261
n) Unterscheidungsmerkmale für Zellulosen verschiedener Her-
kunft und Vorbehandlung 262
II Lösung und Fällung von Zellulose 265
1 Die Micellartheorie C v Nägelis 265
2 Die Einwirkung von Metallhydroxvden und organischen Basen
auf Zellulose 271
a) Versuche zur Ermittelung chemischer Verbindungen 271
b) Untersuchungen über die bei der Baseneinwirkung erfolgen-
den Veränderungen der Zellulose 283
3 Die Lösung der Zellulose in Kupferamminlösung (Schweizer-
Lösung) 289
a) Die Charakterisierung als chemische Umsetzung 289
b) Bestimmung der Größe des Zellulosemoleküles in Kupfer-
amminlösung 294
c) Die Unabhängigkeit der Massenwirkungsbeziehung von der
Viskosität der Schweizer-Lösungen 301
d) Die Bedeutung der polarimetrischen Untersuchung der Zellu-
lose in Schweizer-Lösung zur Beurteilung der Wandlungen
der Zellulose 306
e) Ist die Betrachtung der Auflösung der Zellulose in Kupfer-
amminlösung ein Adsorptionsvorgang? 308
ft Allgemeines über die Viskosität von Schweizer-Lösungen 310
gj Methodisches 314
h) Die Fällung der Zellulose 319
4 Die Lösung von Zellulose durch Alkali und Schwefelkohlenstoff 321
a) Chemische Untersuchungen 323
b) Kolloidchemische Untersuchungen 331
Viskositätserscheinungen S 331; Fällungserscheinungen S 338;
Ultramikroskopische Beobachtungen S 339; Die Fällungs-
produkte aus Viskoselösungen S 341
5 Die Lösung der Zellulose in wässerigen Neutralsalzlösungen 343
a) Bei extrem hohen Salzkonzentrationen 343
b) Bei extrem niedrigen Salzkonzentrationen 347
III Die Substitutionsprodukte der Zellulose 349
1 Die Salpetersäureester 351
a) Die Darstellungsverfahren 351
Mit Salpetersäure ohne Hilfssäure S 351; Mit Salpetersäure
bei Gegenwart von Schwefelsäure S 353; Die optische Fest-
stellung des Nitrierungsgrades S 360
bi Die Veresterungsprodukte 361
Trinitrozellulose S 363; Mindernitrierte Zellulose S 367
XIV
Inhaltsübersicht
Seite
ei Die Lösungen von Nitrozellulosen 370
Viskositätserscheinungen S 371; Osmotische Erscheinungen
S- 374-
d) Die Denitrierung der Nitrozellulosen 378
ei Methodisches 381
Nitrierung von Zellulose S 381; Denitrierung von Nitrozel-
lulose S 383
2 Die Essigsäureester 384
Triacetylzellulose 384
a; Darstellungsverfahren 384
Acetylierung mit Essigsäureanhydrid bei Gegenwart von
Säuren S 385; Acetylierung mit Acetylchlorid S 388; Ace-
tylierung mit Essigsäureanhydrid bei Gegenwart von anderen
Zusätzen S 390
b) Eigenschaften der Triacetylzellulose 390
C) Die Kristallisationsfähigkeit der Triacetylzellulose 395
di Aufspaltung von Ramiefasern durch partielle Acetylierung
nach Hess und Schultze 398
Minderacetylierte Zellulose 400
ai Darstellung und Eigenschaften 400
b 1 Die Kristallisationsfähigkeit minderacetvlierter Zellulose 404
c) Das Verhalten der Acetylzellulosen gegen Lösungsmittel 405
Methodisches 411
aj Darstellung von Triacetylzellulose mit Essigsäureanhydrid 411
und Schwefelsäure
b) Darstellung von Triacetylzellulose mit Essigsäureanhydrid
bei Gegenwart von Zinkchlorid 412
o Darstellung von Triacetylzellulose mit Essigsäureanhydrid
bei Gegenwart von Chlor und Schwefeldioxyd 413
di Darstellung von Triacetylzellulose mit Acetylchlorid (Zellu-
loseacetat Ai 413
e) Die Verseifung von Acetylzellulose 415
f) Die Acetylbestimmung 416
3 Die Ester der Zellulose mit anderen Säuren 419
a) Formvlzellulose^ 420
b) Zelluloseester höherer Fettsäuren 421
0 Benzoesäureester 423
di Kohlensäureester 426
ei Schwefelsäureester 426
4 Gemischte Ester 428
Die Äther der Zellulose 429
1 Trimethylzellulose 431
2 Triäthylzellulose 435
3 Triphenylmethyläther 437
4 Glykolsäureäther der Zellulose 437
IV Der chemische Abbau der Zellulose 437
1 Geschichtliche Entwicklung und begriffliche Klarstellung 437
Inhaltsübersicht
XV
Hydrozellulose S 430; Hydratzellulose S 451; Oxyzellulose
S 455-
2 Abbaureaktionen und Reaktionsprodukte der Zellulose 466
a) Spaltung der Zellulose mit wässerigen Säuren 468
Die Bildung von Glukose S 468; Hydrolyse mit Schwefel-
säure S 470; Hydrolyse mit Salzsäure S 479; Die Konstitu-
tion der Glukose S 486; Die Bildung von w-Oxymethyl-
furfurol S 489
b) Spaltung der Zellulose mit wasserfreien Halogenwasserstoff-
säuren 492
c) Spaltung der Zellulose mit Phosphorpentabromid 493
d) Spaltung der Zellulose mit acetolytisch wirkenden Reaktions-
mitteln 494
«) Die Acetolyse mit Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure 497
Zellobiose S 503; Isozellobiose S 509; Biosan von Hess
und Friese S 510; Der Acetolysenverlauf S 513
ß) Die Acetolyse mit Acetylbromid-Bromwasserstoffsäure 514
Acetobromzellobiose und Acetobromglukose S 515; Zello-
glukosan und Trihexosan S 516; Zellobioseanhydrid von
Bergmann und Knehe S 519
y) Die Acetolyse mit Acetylchlorid-Salzsäure 520
e) Oxydative Spaltungen der Zellulose 521
f) Thermische Spaltungen der Zellulose 525
Die trockene Destillation S 526; Die trockene Destillation
unter vermindertem Druck S 534; Andere Methoden der
thermischen Zersetzung S 541
g) Spaltung und Gärung von Zellulose durch Mikroorganismen
und Fermente 545
a) Bakterien 546
Anaerobe Bakterien S 547; Aerobe Bakterien S 549;
Denitrifizierende Bakterien S 550; Thermophile Bakterien
S 550
ß) Bedeutung der die Zellulose abbauenden Bakterien für
die Stickstoffversorgtmg des Bodens 551
y) Spaltpilze 553
d) Über die Vorgänge beim Zelluloseabbau durch Mikroorga-
nismen 554
V Konstitutionsfragen 561
1 Die älteren Konstitutionsvorschläge 562
a) Zelluloseformulierungen mit einer unbegrenzten Anzahl von
Glukoseresten im Zellulosemolekül 563
b) Zelluloseformulierungen unter besonderer Berücksichtigung
der Zellulosebildung 568
c) Die Zelluloseformulierungen mit einer begrenzten Anzahl
von Glukoseresten im Zellulosemolekül 576
2 Der Begriff der Polymerisation und Assoziation 576
XVI
Inhaltsübersicht
s
3 Die experimentellen Möglichkeiten zur Ermittelung der Mole-
külgröße der Zellulose 5
a) Die Röntgenmethode 5
b) Das reaktionskinetische Verhalten in Schweizerlösung 5
c) Das kryoskopische Verhalten von Zellulosederivaten in Eis-
essig 5
d) Über die Berechtigung aus den Zuständen der Lösungen
von Zellulose und ihren Derivaten auf die Molekülgröße
der Zellulose selbst zu schließen 59
4 Über die Beziehungen des acetolytischen Abbaus der Zellu-
lose zu ihrer Konstitution 5c
5 Nähere Konstitutionsfragen 60
J R Katz: Micellartheorie und Quellung der Zellulose
A Die Anisotropie der Zellulose 605
B Ist die Zellulose ein kristallisierter Körper? 612
Gitterberechnungen aus Faserdiagrammen von Zellulosefasern 620
1 Natürliche Zellulosefasern 620
2 Merzerisierte Zellulose 622
3 Nitrozellulose 628
4 Triacetylzellulose 629
Die Technik der Röntgenspektrographie von Zellulose 631
C Schätzungen über die Größe der Micelle (bzw der Kristallite; in
den Fasern 635
D Die Anordnung der Zellulosemicelle in den Fasern 643
1 Die Lage der Micellarreihen in den verschiedenen Fasern 643
2 Das Röntgenspektrogramm bei verschiedener Lage der Micellar-
reihen 644
3 Die Schätzung des Parallelitätsgrades der Kristallite bei Fasern
mit mangelhaft parallelisierten Kristalliten 648
4 Haben die Micelle in der Richtung der Micellarreihen besonders
festen Zusammenhang? 649
Die Gitterbestimmung aus einem Faserdiagramm 650
1 Die Bestimmung der Identitätsperiode in der Richtung der
Faserachse 650
2 Kontrolle dieser~Berechnung durch schiefe Aufnahmen 653
3 Versuch, die beiden anderen Identitätsperioden des Gitters
aus dem Faserdiagramm zu berechnen 654
4 Die Berechnung des Gewichts des Elementarkörpers 655
E Die Quellung der Zellulose in Wasser 657
1 Definition der Quellung 657
2 Hysterese und Reversibilitätsgrenzen der Quellung 659
3 Die Bestimmung des Wassergehaltes der Zellulose 661
4 Die Bestimmung des Quellungsmaximums bei begrenzter Quell-
barkeit 661
5 Die Quellung der Zellulose in reinem Wasser 662
a) Änderungen in Dimensionen und Form bei der Quellung 663
Inhaltsübersicht
XVII
Seite
b) Die Wärmetönung bei der Quellung 666
c) Die Wasserdampfspannung teilweise gequollener Zellulose 667
d) Die Volumkontraktion 668
e) Beziehung zwischen Wärmetönung und Abnahme der freien
Energie bei der Quellung 669
f) Die Abnahme der Kohäsion bei der Quellung 670
g) Die Plastizität 675
h) Die elektrische Leitfähigkeit der Zellulose als Funktion des
Quellungsgrades 675
i) Das Quellungsmaximum
6 Das Röntgenspektrogramm bei der Quellung in Wasser 676
7 Die Erklärung der Quellung in Wasser auf Grund der Rönt-
genversuche _ 678
Anhang 1 Über den Einfluß der Vorbehandlung auf die Größe
des Quellungsvermögens der Zellulose in Wasser 680
a) Einfluß des Trocknens 680
b) Einfluß der Vorquellung 681
c) Die Zunahme der Quellungsfähigkeit von natürlichen Zellu-
losefasern beim Vermahlen 681
d) Einfluß des Gefrierens feuchter Zellulosefasern 683
e) Einfluß des Alterns 684
Anhang 2 Methodik des Arbeitens bei konstanter Luftfeuchtig-
keit (bei konstantem Quellungsgrad) 684
F Die Quellung der Zellulose in konzentrierten wässerigen Lösungen
ionisierbarer Substanzen 687
1 Die Röntgenspektrographie als Grundlage für eine Theorie
dieser Quellung 687
2 Warum quellen die Substanzen oft stärker in wässerigen Lö-
sungen ionisierbarer Substanzen als in reinem Wasser? 698
a) Einleitung 698
b) Unterhalb des Grenzgebietes 700
1 Nichtspezifische Adsorption 700
2 Spezifische Adsorption 707
c) Innerhalb und oberhalb- des Grenzgebietes 708
Permutoidartiges Durchreagieren der Micelle 708
d) In beiden Fällen 709
1 Aufweitung des Micellargewebes (oder der einzelnen (Mi-
celle) durch gleichnamige elektrische Ladungen 709
2 Anziehung oder Diffusionsdrang? 710
3 Beschreibung der Quellung von Zellulose in Alkalihydroxyd-
lösungen als Beispiel für die Behandlung einer Quellung in
starken Elektrolytlösungen 716
a) Einleitung 716
b) Geschichtliches 716
c) Änderung des Durchmessers der Fasern bei der Quellung 718
d) Die Verkürzung der Fasern bei der Quellung 725
e) Die aufgenommene Menge Alkalihydroxyd 730
Hess, Die Chemie der Zellulose
II
XVIII
Inhaltsübersicht
Seite
fi Die totale Quellung (Alkalihydroxyd plus Wasser 737
g) Die Wasseraufnahme 739
h) über den Einfluß der Temperatur auf die Intensität der
Quellung 740
i) Die Löslichkeit von Zellulose in Natronlaugen verschiedener
Konzentration 742
kl Phasentheoretische Behandlung des Problems 744
b Die Wärmetönung bei der Quellung 744
ml Die kautschukähnliche Dehnbarkeit der gequollenen Fasern 747
4 Die Irreversibilität der Quellung in Alkalilauge; die Änderungen,
welche nach dem Auswaschen des Quellungsmittels in den
Fasern Zurückbleiben 74S
al Die Irreversibilität der zurückbleibenden Änderungen 748
b) Dauernde Verdickungen der Einzelfaser 748
cs Dauernde Verkürzungen 749
di Zunahme des Wasserbindungsvermögens der Fasern 750
ei Die Zunahme der Festigkeit 751
fi Zunahme der Färbbarkeit und der Adsorptionsfähigkeit 731
gi Einfluß von Spannung während der Merzerisierung 755
hl Mangelhafte Reversibilität im Röntgenspektrum; sind natür-
liche und hydratisierte Zellulose chemisch verschieden? 756
ii Über die Parallelität im Auftreten der verschiedenen Mer-
zerisierungskennzeichen 767
5 Schlußbetrachtung 768
R Haller: Das färberische Verhalten der Baumwolle und der
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