Vergleichende Untersuchungen zur Multielementanalytik mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Atomemissions Spektrometer (ICP-AES) und einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (ICP-MS): ein Beitrag zur Umweltanalytik an Hand von Feststoffproben
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| adam_text | Titel: Vergleichende Untersuchungen zur Multielementanalytik mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Atomemis
Autor: Krengel-Rothensee, Klaus
Jahr: 1993
I
Inhalt
Seite
1 Einleitung 1
2 Aufgabe und Zielsetzung 3
3 Elementverteilung in der Umwelt 4
4 Festlegung der Elementauswahl 10
5 Repräsentative Probenahme 11
6 Probenvorbereitung 19
6.1 Schmelzaufschlüsse 19
6.2 Naßaufschlüsse ( offene Systeme) 19
6.3 Naßaufschlüsse (geschlossene Systeme ) 21
6.4 Verbrennung (offen und geschlossen ) 24
6.5 Zusammenfassung 25
7 Grundlagen der ICP-AES. 26
7.1 Einleitung 26
7.1.1 Der Hochfrequenzgenerator 26
7.1.2 Zerstäubungssystem mit Zerstäuber (Nebulizer) und Sprühkammer
( Spraychamber) 27
7.1.3 Plasmafackel (Torch) 30
7.1.4 Spektrometeroptik 31
7.2 Spektrometeroptimierung 32
7.3 Gerätestabilität 40
7.4 Spektrale und nicht spektrale Störungen 44
7.4.1 Spektrale Störungen 44
7.4.2 Nicht spektrale Störungen (Matrixeffekte) 47
7.5 Ermittlung der Bestimmmungsgrenzen in unterschiedlichen Matrices 52
8 Untersuchung an ausgesuchten Modellsubstanzen mit der
ICP-AES. 57
8.1 Vergleich Totalaufschluß zu offenem Aufschluß 57
8.1.1 Druckaufschluß (DA) von CRM 142, einem leicht sandigen Boden 59
II
8.1.2 Offener Aufschluß von CRM 142, einem leicht sandigen Boden 59
8.1.3 Druckaufschluß ( DA ) von CRM 146, einem industriellen
Klärschlamm 61
8.1.4 Offener Aufschluß von CRM 146, einem Industrieklärschlamm 61
8.1.5 Druckaufschluß ( DA ) von CRM 176, einer Hausmüll-
verbrennungsasche 63
8.1.6 Offener Aufschluß von CRM 176, einer Hausmüllverbrennungsasche... 63
8.1.7 Druckaufschluß ( DA) von CRM 277, einem Flußmündungssediment.. 63
8.1.8 Offener Aufschluß von CRM 277, eienm Flußmündungssediment 65
8.2 Systematische Messungen an dem CRM 277, einem Flußmündungs¬
sediment 65
8.3 Vergleich des Königswasseraufschlusses nach DEV S7 mit einem Sal¬
petersäureaufschluß analog DEV S7 68
8.3.1 Vergleich eines Königswasseraufschlusses nach DEV S7 und eines
2 molaren Salpetersäureaufschlusses an dem Referenzmaterial
CRM 142, einem leicht sandigen Boden 68
8.3.2 Vergleich eines Königswasseraufschlusses nach DEV S7 und eines
2 molaren Salpetersäureaufschlusses an dem Referenzmaterial
I CRM 146, einem Industrieklärschlamm 70
8.3.3 Vergleich eines Königswasseraufschlusses nach DEV S7 und eines
2 molaren Salpetersäureaufschlusses an dem Referenzmaterial
CRM 176, einer Hausmüllverbrennungsasche 72
8.3.4 Vergleich eines Königswasseraufschlusses nach DEV S7 und eines
2 molaren Salpetersäureaufschlusses an dem Referenzmaterial
BCR 277, einem Flußmündungssediment 74
8.3.5 Vergleich eines Königswasseraufschlusses nach DEV S7 und eines
2 molaren Salpetersäureaufschlusses an dem Referenzmaterial
PACS1, einem Hafensediment 76
8.4 Zusammenfassung der Ergebnisse an ausgesuchten Modell¬
substanzen mit der ICP-AES 78
9 Grundlagen der ICP-MS 80
9.1 Einleitung 80
9.1.1 Das Interface 81
9.1.2 Das Quadrupolmassenspektrometer 83
9.1.3 Der Channel Elektron Multiplayer 83
9.2 Spektrometeroptimierung 84
9.3 Gerätstabilität 87
9.4 Spektrale und nicht spektrale Störungen 90
III
9.4.1 Spektrale Störungen 90
9.4.2 Nicht spektrale Interferenzen 96
9.5 Ermittlung der Bestimmungsgrenzen der ICP-MS in unterschied¬
lichen Matrices 99
10 Untersuchung an ausgesuchten Modellsubstanzen mit
der ICP-MS 104
10.1 Gegenüberstellung von unterschiedlichen Aufschlußverfahren an
dem Referenzmaterial CRM 142, einem leicht sandigen Boden 104
10.2 Gegenüberstellung von unterschiedlichen Aufschlußverfahren an
dem Referenzmaterial CRM 146, einem Industrieklärschlammm 106
10.3 Gegenüberstellung von unterschiedlichen Aufschlußverfahren an
dem Referenzmaterial CRM 176, einer Hausmüllverbrennungsasche... 108
10.4 Gegenüberstellung von unterschiedlichen Aufschlußverfahren an
dem Referenzmaterial BCR 277, einem Flußmündungssediment 110
10.5 Gegenüberstellung von unterschiedlichen Aufschlußverfahren an
dem Referenzmaterial PACS1, einem Hafensediment 112
10.6 Zusammenfassung der Ergebnisse an ausgesuchten Modell¬
substanzen mit der ICP-MS 114
11 Zusammenfassung und Diskussion der Ergebnisse 116
12 Zusammenfassendes Literaturverzeichnis 121
IV
Verzeichnis der Abbildungen und Tabellen
Seite
Abbildung 1. Elementverteilung aus Hollemann-Wiberg 1976 4
Abbildung 2. Auswahl der gemessenen Elemente 10
Abbildung 3. Darstellung unterschiedlicher Richtlinien zur Abhängigkeit Probe¬
nahmemenge zur Korngröße 14
Abbildung 4. Auswirkungen von Probenahme und Analysenfehler auf den Gesamtfehler 17
Abbildung 5. Abhängigkeit der Netto-Intensitäten vom Nebulizergasstrom 33
Abbildung 6. Abhängigkeit der Netto-Intensitäten von der analytischen Plasmaleistung 34
Abbildung 7. Abhängigkeit des SBR (Signal to Backround Ratio) vom Nebulizergasstrom
und der LL-Höhe, Mn II 257,610 nm, anal. Plasmaleist. 800 Watt 35
Abbildung 8. Abhängigkeit des SBR (Signal to Backround Ratio) vom Nebulizergasstrom
und der LL-Höhe, Mn II 257,610 nm anal. Plasmaleist. 1000 Watt 36
Abbildung 9. Abhängigkeit des SBR (Signal to Backround Ratio) vom Nebulizergasstrom
und der LL-Höhe, Mn 257,610 nm anal.Plasmaleist. 1200 Watt 37
Abbildung 10. Abhängigkeit des SBR (Signal to Backround Ratio) vom Nebulizergasstrom .
und der LL-Höhe, Na 1589,592 nm, anaLPlasmaleist. 800 Watt 38
Abbildung 11. Untergrundintensitäten in Abhängigkeit vom Nebulizergasstrom
für Mn II, 257,610 nm, LL-Höhe 10,5 mm 39
Abbildung 12. Standardabweichung von Kurzzeitstabilitäten mit und ohne Unter¬
grundkorrektur, Cd 1228,802 nm, Crossflow Zerstäuber 40
Abbildung 13. Standardabweichung von Kurzzeitstabilitäten mit und ohne Unter¬
grundkorrektur, Pb II 220,353 nm, Crossflow Zerstäuber 42
Abbildung 14. Standardabweichung von Kurzzeitstabilitäten mit und ohne Unter¬
grundkorrektur, Mn II 257,610 nm, Crossflow Zerstäuber 43
Abbildung IS. Vergleich Kurz- und Langzeitstabilität mit Untergrundkorrektur
Mn 257,610 nm, Crossflow Zerstäuber 44
Abbildung 16. Vorgetäuschte Elementstörung hervorgerufen durch eine Eisen-Matrix 46
Abbildung 17. Vorgetäuschte Elementstörung hervorgerufen durch eine Titan-Matrix 47
Abbildung IS. Einfluß einer Bor-Matrix auf eine 1 mg/1 Standardlösung 48
Abbildung 19. Einfluß einer Siliocium-Matrix auf eine 1 mg/1 Standardlösung 49
Abbildung 20. Einfluß einer Calcium-Matrix auf eine 1 mg/1 Standardlösung 50
Abbildung 21. Einfluß einer 2000 mg/1 Einzelmatrix auf eine 1 mg/1 Standardlösung 51
Abbildung 22. Kontrollprotokoll einer 1 mg/1 Lösung 56
Abbildung 23. Probeninterface einer ICP-MS 82
Abbildung 24. Abhängigkeit der ACPS (Area Counts Per Seconts) vom Nebulizer¬
gasstrom, Pb 208 und Mn 55, anal. Plasmaleist. 1350 Watt 85
Abbildung 25. Bildungsrate von Ba++/Ba bei unterschiedlichen Nebulizergasströmen 86
V
Abbildung 26. Bildungsrate von BaO/Ba bei unterschiedlichen Nebulizergasströmen 86
Abbildung 2 7. Vergleich der Kurzzeitstabilitäten im Peak-Jumpingmodus 88
Abbildung 28. Vergleich der Kurzzeitstabilitäten im Scanningmode 89
Abbildung 29. Vergleich von Kurz- und Langzeitstabilitäten einer 100 ug/1 Standard¬
lösung im Scanmodus 90
Abbildung 30. Einfluß einer Bor-Matrix auf eine 10 ug/1 Standardlösung 97
Abbildung 31. Einfluß einer Aluminium-Matrix auf eine 10 ug/1 Standardlösung 98
Abbildung 32. Einfluß einer Kalium-Matrix auf eine 10 ug/1 Standardlösung 99
Tabelle 1. Natürliche und anthropogene Quellen der atmosphärischen Emission 7
Tabelle 2. Abhängigkeit der Partikelgröße zur Probenahmemenge 12
Tabelle 3. Statistische Auswertung von Stanorten mit geogener Schwermetall¬
anreicherung am Beispiel des Standortes Helmscheid 16
Tabelle 4. Verunreinigungen in Glaskohlenstoff (Sigradur), PTFE, Quarzglas und Bor-
silicatglas 23
Tabelle 5. Gegenüberstellung von Nachweisgrenzen (2s) in ng/ml zweier ICP-
AES Geräte gleicher Gerätehersteller mit einem Cross-flow Zer¬
stäuber der Firma Spectro 30
Tabelle 6. Spektrometerkenndaten 31
Tabelle 7. Bestimmungsgrenzen in 1 Vol. %iger Salpetersäure 54
Tabelle 8. Vergleich der Bestimmungsgrenzen in unterschiedlichen Matrices 55
Tabelle 9. Druck- und offener Aufschluß des Referenzmaterials CRM 142 und deren
Bestimmung in der ICP-AES 58
Tabelle 10. Druck- und offener Aufschluß des Referenzmaterials CRM 146, Industrie¬
klärschlamm und deren Bestimmung mit der ICP-AES 60
Tabelle 11. Druck- und offener Aufschluß des Referenzmaterials CRM 176, einer Müllver
brennungsasche und deren Bestimmung mit der ICP-AES 62
Tabelle 12. Druck- und offener Aufschluß des Referenzmaterials BCR 277,
einem Flußmündungssediment und deren Bestimmung mit der ICP-AES 64
Tabelle 13. Druckaufschluß unter Standardbedingungen des Referenzmaterials
BCR 277, einem Flußmündungssediment und deren Bestimmung mit
der ICP-AES in unterschiedlichen Verdünnungsstufen 66
Tabelle 14. Vergleich der Aufschlüsse DEV S7/ HNO3 an dem Referenzmaterial
CRM 142, ein leicht sandiger Boden 69
Tabelle 15. Vergleich derAufschlüsse DEV S7/ HNO3 an dem Referenzmaterial
CRM 146, einem Industrieklärschlamm 71
VI
Tabelle 16. Vergleich der Aufschlüsse DEV S7/ HN03 an dem Referenzmaterial
CRM 176, einer Müllverbrennungsasche 73
Tabelle 17 Vergleich der Aufschlüsse DEV S7/ HNO3 an dem Referenzmaterial
BCR 277, einem Flußmündungssediment 75
Tabelle 18. Vergleich der Aufschlüsse DEV S7/ HN03 an dem Referenzmaterial
PACS1, einem Hafensediment 77
Tabelle 19. Blankintensitäten in ACPS einzelner Aufschlußlösungen im Standard Scanmode 93
Tabelle 20. Darstellung der Bestimmungsgrenzen in 1 Vol%igerHNO3 100
Tabelle 21. Vergleich der einzelnen Bestimmungsgrenzen in unterschiedlichen Matrices 102
Tabelle 22. Vergleich von Aufschlußverfahren an einem Referenzmaterial
leicht sandiger Boden, CRM 142 und deren Bestimmung mit der ICP-MS 105
Tabelle 23. Vergleich von Aufschlußverfahren an einem Referenzmaterial
industrieller Klärschlamm, CRM 146 und deren Bestimmung mit der ICP-MS 107
Tabelle 24. Vergleich von Aufschlußverfahren an einem Referenzmaterial
CRM 176, einer Müllverbrennungsasche und deren Bestimmung mit der ICP-MS. ..109
Tabelle 25. Vergleich von Aufschlußverfahren an dem Referenzmaterial
BCR 277, einem Flußmündungssediment und deren Bestimmung mitderICP-MS..lll
Tabelle 26. Vergleich von Aufschlußverfahren an dem Referenzmaterial
PACS1, einem Hafensediment und deren Bestimmung mit der ICP-MS 113
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| spelling | Krengel-Rothensee, Klaus Verfasser aut Vergleichende Untersuchungen zur Multielementanalytik mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Atomemissions Spektrometer (ICP-AES) und einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (ICP-MS) ein Beitrag zur Umweltanalytik an Hand von Feststoffproben von Klaus Krengel-Rothensee 1993 VI, 134 S. Ill., graph. Darst. txt rdacontent n rdamedia nc rdacarrier Paderborn, Univ.-GH, Diss., 1993 Multielementanalyse (DE-588)4298359-9 gnd rswk-swf ICP-Massenspektrometrie (DE-588)4280345-7 gnd rswk-swf Umweltanalytik (DE-588)4282985-9 gnd rswk-swf ICP-Atomemissionsspektroskopie (DE-588)4357302-2 gnd rswk-swf (DE-588)4113937-9 Hochschulschrift gnd-content Umweltanalytik (DE-588)4282985-9 s ICP-Massenspektrometrie (DE-588)4280345-7 s ICP-Atomemissionsspektroskopie (DE-588)4357302-2 s DE-604 Multielementanalyse (DE-588)4298359-9 s HBZ Datenaustausch application/pdf http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&local_base=BVB01&doc_number=005890380&sequence=000002&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA Inhaltsverzeichnis |
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