Charakterisierung von sulfidierten Mo/Gamma-Al 2 O 3 -Katalysatoren mit Hilfe der Infrarotspektroskopie:
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EINLEITUNG
.
1
1
VERWENDETE
UNTERSUCHUNGSMETHODEN
UND
UNTERSUCHTE
PROBEN
.
4
1.1
INFRAROTSPEKTROSKOPIE
MIT
CO
ALS
SONDENMOLEKUEL
.
4
1.2
DURCHFUEHRUNG
DER
IR-MESSUNGEN
UND
BESCHREIBUNG
DES
MESSSTANDS
5
1.3
REPRODUZIERBARKEIT
DER
IR-SPEKTREN
.
7
1.4
VOLUMETRISCHE
MESSUNGEN
.
10
1.5
DIFFUSE
REFLEXIONSSPEKTROSKOPIE
.
11
1.6TPRUNDTPD
.
12
1.6.1
TPR
AN
NICKELPROMOTIERTEN
KATALYSATOREN
.
12
1.6.2
TPD
AN
NICKELPROMOTIERTEN
KATALYSATOREN
.
13
1.7
PROBEN
UND
PROBENVORBEHANDLUNG
.
13
2.
REDUKTIVE
ELIMINIERUNG
VON
NICHTSTOECHIOMETRISCHEM
SCHWEFEL
.
15
2.1
LITERATURUEBERSICHT
.
15
2.2
CO
ALS
SONDENMOLEKUEL
FUER
MO/7-AL
2
O3
.
18
2.3
UNTERSUCHUNG
VON
SULFIDIERTEM
MO/^-ALJOJ
MIT
TPR-S
UND
IR-
SPEKTROSKOPIE
.
21
2.3.1
VORBEHANDLUNG
DER
PROBEN
.
21
2.3.2
TPR-S-SPEKTROSKOPIE
.
23
2.3.2.1
EXPERIMENTELLER
AUFBAU
.
23
2.3.2.2
ERGEBNISSE
DER
TPR-S-MESSUNGEN
.
23
2.3.3
ERGEBNISSE
DER
IR-SPEKTROSKOPIE
.
25
2.3.3.1
SULFIDIERTES
7-AL
2
O
3
.
25
2.3.3.2
IR-SPEKTREN
VON
SULFIDIERTEM
MO/Y-ALJOJ
.
26
2.3.3.3
AUSWIRKUNG
DES
EVAKUIERENS
BEI
ERHOEHTER
TEMPERATUR
.
37
2.3.3.4
FT-IR-SPEKTREN
VON
MO
0,6
AL
.
40
2.3.3.5
KORRELATION
DER
IR-ERGEBNISSEN
MIT
TPR-S-DATEN
.
45
2.3.4
SINTERUNGSEFFEKTE
BEI
DER
REDUKTION
.
46
2.3.5
ADSORPTION
VON
AMMONIAK
AN
MOL0,8
AL
.
48
2.3.6
QUANTITATIVE
BESTIMMUNG
DER
AN
MO
2
*
ADSORBIERTEN
MENGE
CO
.
51
2.3.7
ESR-SPEKTROSKOPIE
AN
SULFIDIERTEM
MOLO,8
AL
.
53
2.3.7.1
LITERATURUEBERBLICK
.
53
2.3.7.2
VORBEHANDLUNG
DER
PROBEN
.
54
2.3.7.3
ESR-SPEKTREN
VON
SULFIDIERTEM
MOLO,8AL
.
56
2.3.7.4
ESR-SPEKTREN
VON
NACHREDUZIERTEM
MOLO,
8
AL
.
57
2.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
AN
MOX
AL
.
63
3.
KALIUMPROMOTIERTE
PROBEN
MOX
KY
AL
.
64
3.1
LITERATURUEBERBLICK
.
64
3.2
VERWENDETE
PROBEN
UND
VORBEHANDLUNG
.
65
3.3
IR-SPEKTREN
DER
UNPROMOTIERTEN
PROBE
MO6,4K0AL
.
66
3.4
IR-SPEKTREN
DER
KALIUMPROMOTIERTEN
PROBEN
.
67
3.5
IMPRAEGNIEREN
MIT
K
2
MOO
4
.
71
3.6
REDUZIERTE
PROBEN
MOX
KY
AL
.
73
3.6.1
IR-SPEKTREN
VON
REDUZIERTEM
MOL2,
8
KY
AL
.
73
3.6.2
IR-SPEKTREN
VON
REDUZIERTEM
MO6,
4
KY
AL
.
78
3.6.3
VERGLEICH
ZWISCHEN
SULFIDIERTEN,
NACHREDUZIERTEN
UND
DIREKT
REDUZIERTEN
PROBEN
.
81
3.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
AN
MOX
KY
AL
.
82
4.
PROMOTIERTE
MOSJ-KATALYSATOREN
.
83
4.1
LITERATURUEBERSICHT
.
83
4.2
DIFFUSE
REFLEXIONSSPEKTROSKOPIE
AN
NICKELPROMOTIERTEN
OXIDISCHEN
KATALY
SATOREN
.
86
4.3
ERGEBNISSE
DER
TPR-EXPERIMENTE
.
88
4.3.1
NI2
AL
.
88
4.3.2
NI2,5
MO7,8
AL
.
89
4.3.3
NIL,
5
MO7,
8
AL
.
89
4.4
CO
ALS
SONDENMOLEKUEL
FUER
NIAY-ALJOJ
UND
NICKELPROMOTIERTE
KA
TALYSATOREN
.
91
4.4.1
NI/V-ALJOJ
.
91
4.4.2
NIMO/Y-ALJOJ
UND
COMO/Y-ALA
.
92
4.5
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNG
SULFIDIERTER
NI/Y-AL
2
O
3
-,
MO/V-AL
2
O
3
-
UND
NIMO/Y-ALJO
3
-PROBEN
.
94
4.5.1
VERWENDETE
PROBEN
UND
PROBENVORBEHANDLUNG
.
94
4.5.2
UNTERSUCHUNG
DER
REFERENZSUBSTANZEN
Y-AL/ZB,
NI2
AL
UND
MO8,3
AL
IN
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
HEIZRATE
.
95
4.5.2.1
T
-AI
J
O
J
.
95
4.5.2.2
MO8,3
AL
.
95
4.5.3
NI2
AL
.
96
4.6
REDUKTIVE
ELIMINIERUNG
VON
S
X
AUS
NI2
AL
.
100
4.7
UNTERSUCHUNG
VON
NIL,5MO7,8
AL
UND
NI2,5MO7,8AL
IN
ABHAENGIGKEIT
VON
DER
HEIZRATE
.
103
4.7.1
NIL,
5
MO7,
8
AL
.
103
4.7.2
NIL,
5
MO7,8
AL
BEI
VERLAENGERTER
SULFIDIERUNGSDAUER
.
106
4.7.3
NI2,5
MO7,8
AL
.
108
4.8
REDUKTIVE
ELIMINIERUNG
VON
S
X
AUS
NIL,
5
MO7,8
AL
.
108
4.9
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
AN
NICKELPROMOTIERTEN
KATALYSATOREN
.
125
ZUSAMMENFASSUNG
.
126
LITERATURVERZEICHNIS
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