Untersuchungen zur Oberflächenchemie von Braunstein:
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1993
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INHALTEVERZEICHNIS
I.
EINLEITUNG
1
1.
GESCHICHTE
UND
ANWENDUNG
VON
BRAUNSTEIN
1
2.
MODIFIKATIONEN
VON
BRAUNSTEIN
2
3.
STRUKTUREN
DER
BRAUNSTEINE
3
4.
OBERFLAECHENCHEMIE
VON
BRAUNSTEIN
5
5.
AUFGABENSTELLUNG
7
II.
DARSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
DER
BRAUNSTEINE
9
1.
DARSTELLUNG
UND
VORBEHANDLUNG
DER
BRAUNSTEINE
9
1.1.
DARSTELLUNG
VON
Y-BRAUNSTEIN
9
1.2.
DARSTELLUNG
VON
A-BRAUNSTEIN
10
1.2.1.
AMMONIUMHALTIGER
A-BRAUNSTEIN
10
1.2.2.
KALIUMHALTIGER
A-BRAUNSTEIN
10
1.3.
DARSTELLUNG
VON
E-BRAUNSTEIN
11
1.4.
DARSTELLUNG
VON
X-BRAUNSTEIN
11
1.5.
VORBEHANDLUNG
DER
BRAUNSTEINE
12
1.6.
ABKUERZUNGEN
12
2.
FREMDIONENGEHALT
13
3.
MODIFIKATION
UND
GITTERKONSTANTEN
14
3.1.
BESTIMMUNG
DER MODIFIKATION
14
3.1.1.
Y-BRAUNSTEINE
14
3.1.2.
A-BRAUNSTEINE
14
3.1.3.
SS-,
E
UND
X-BRAUNSTEIN
15
3.2.
GITTERKONSTANTEN
16
4.
MORPHOLOGIE
UND
TEILCHENGROESSEN
17
5.
SPEZIFISCHE
OBERFLAECHE
UND
POROSITAET
20
5.1.
SPEZIFISCHE
OBERFLAECHE
20
5.2.
MIKROPOROSITAET
21
5.2.1.
BESTIMMUNG
DES
MIKROPORENVOLUMENS
DURCH
A
S
-AUFTRAG
21
5.2.2.
BESTIMMUNG
DES
MIKROPORENVOLUMENS
NACH
DUBININ
UND
RADUSHKEVITCH
26
5.3.
MESOPOROSITAET
30
6.
NICHTSTOECHIOMETRIE
VON
BRAUNSTEIN
41
6.1.
ALLGEMEINES
41
6.2.
BESTIMMUNG
DER
NICHTSTOECHIOMETRIE
42
6.3.
NICHTSTOECHIOMETRIE
AN
DER
OBERFLAECHE
43
II
INHALTSVERZEICHNIS
7.
LADUNGSNULLPUNKT
47
7.1.
ALLGEMEINES
47
7.2.
ERGEBNISSE
48
III.
TEMPERATURBEHANDLUNG
DER
BRAUNSTEINE
49
1.
EINLEITUNG
49
2.
TEMPERATURPROGRAMMIERTE
DESORPTION
50
2.1.
DIE
DESORPTION
VON
WASSER
50
2.2.
DIE
DESORPTION
VON
SAUERSTOFF
56
2.3.
DIE
DESORPTION
VON
CO2,
NO2
UND
SO3
58
3.
DIFFERENZ-THERMO-ANALYSE
60
4.
TEMPERATURBEHANDLUNG
DER
BRAUNSTEINE
IM
HOCHVAKUUM
61
4.1.
AENDERUNG
DER
NICHTSTOECHIOMETRIE
61
4.2.
KATIONENLEERSTELLEN
IN
Y-BRAUNSTEIN
62
4.3.
AENDERUNG
DER
SPEZIFISCHEN
OBERFLAECHE
UND
DER
MIKROPOROSITAET
64
5.
DIE
IMMERSIONSWAERME
70
6.
ZUSAMMENFASSUNG
76
IV.
SAURE
UND
BASISCHE
ZENTREN
DER
BRAUNSTEINOBERFLAECHE
77
1.
EINLEITUNG
77
2.
BESTIMMUNG
DER
GESAMTEN
HYDROXYLGRUPPEN
79
2.1.
BESTIMMUNG
DES
AKTIVEN WASSERSTOFFS
79
2.2.
ALKALIADSORPTION
82
2.2.1.
EINFUEHRUNG
82
2.2.2.
ADSORPTION
VON
LIOH,
NAOH
UND
KOH
83
2.2.3.
ALKALIADSORPTION
BEI
NIEDRIGER
KONZENTRATION
97
2.2.4.
ABHAENGIGKEIT
DER
NAOH-ADSORPTION
VON
DER
AUSHEIZ
100
TEMPERATUR
3.
BESTIMMUNG
DER
SAUREN
HYDROXYLGRUPPEN
102
3.1.
ADSORPTION
VON
AMMONIAK
UND
TRIMETHYLAMIN
102
3.2.
ADSORPTION
VON
KALIUMIODID
105
4.
BESTIMMUNG
DER
BASISCHEN
HYDROXYLGRUPPEN
108
4.1.
ADSORPTION
VON
STICKSTOFFDIOXID
108
4.2.
ADSORPTION
VON
PHOSPHAT
UND
ARSENAT
110
4.3.
ADSORPTION
VON
FLUORID
116
5.
ZUSAMMENFASSUNG
117
V.
HERSTELLUNG
UND
CHARAKTERISIERUNG
BELEGTER
BRAUNSTEINE
120
1.
BELEGUNG
MIT
ALUMINIUM
120
INHALTSVERZEICHNIS
III
2.
BELEGUNG
MIT
PHOSPHAT
123
3.
BELEGUNG
MIT
SILICAT
125
VI.
REDUKTION
VON
BRAUNSTEIN
128
1.
EINLEITUNG
128
2.
REDUKTION
VON
BRAUNSTEIN
DURCH
CHROM(LLL)
131
2.1.
EINFUEHRUNG
131
2.2.
EXPERIMENTELLES
132
2.2.1.
HERSTELLUNG
DER
CHROM(LLL)-LOESUNG
132
2.2.2.
DURCHFUEHRUNG
DER
REDUKTION
132
2.2.3.
PHOTOMETRISCHE
CHROMBESTIMMUNG
132
2.3.
REDUKTION
UNBEHANDELTER
BRAUNSTEINE
134
2.3.1.
ERGEBNISSE
134
2.3.2.
ABHAENGIGKEIT
DER
REAKTIONSGESCHWINDIGKEIT
VON
DER
BESCHAFFENHEIT
DER BRAUNSTEINOBERFLAECHE
138
2.4.
REDUKTION
VON
MIT
ALUMINIUM
BELEGTEM
BRAUNSTEIN
139
2.4.1.
ERGEBNISSE
141
2.4.2.
EINFLUSS
DER
ALUMINIUMBELEGUNG
AUF
DIE
REAKTIVITAET
144
2.5.
REDUKTION
VON
MIT
PHOSPHAT
BELEGTEM
BRAUNSTEIN
147
2.5.1.
ERGEBNISSE
147
2.5.2.
EINFLUSS
DER
PHOSPHATBELEGUNG
AUF
DIE
REAKTIVITAET
151
2.6.
REDUKTION
VON
MIT
SILICAT
BELEGTEM
BRAUNSTEIN
153
2.6.1.
ERGEBNISSE
153
2.6.2.
EINFLUSS
DER
SILICATBELEGUNG
AUF
DIE
REAKTIVITAET
156
3.
REDUKTION
MIT
ARSENIT
158
3.1.
EINFUEHRUNG
158
3.2.
EXPERIMENTELLES
158
3.3.
ERGEBNISSE
159
3.3.1.
REAKTIONSPRODUKT
159
3.3.2.
PH-ABHAENGIGKEIT
DER
REAKTIONSGESCHWINDIGKEIT
160
3.3.3.
EINFLUSS
DER
OBERFLAECHENBESCHAFFENHEIT
AUF
DIE
REAKTIONS
GESCHWINDIGKEIT
161
3.3.4.
EINFLUSS
DER
ALUMINIUMBELEGUNG
163
4.
REDUKTION
MIT
HYDRAZIN
165
4
1.
EINFUEHRUNG
165
4.2.
EXPERIMENTELLES
165
4.3.
REDUKTION
UNBEHANDELTER
BRAUNSTEINE
166
4.3.1.
ERGEBNISSE
166
4.3.2.
BESTIMMENDE
FAKTOREN
FUER
DIE
REDUKTIONSGESCHWINDIGKEIT
169
IV
INHALTSVERZEICHNIS
4.3.3.
BESTIMMUNG
DES
DIFFUSIONSKOEFFIZIENTEN
DER
PROTONEN
IN
BRAUNSTEIN
171
4.3.3.1.
THEORIE
171
4.3.3
2.
ERGEBNISSE
173
4.4.
REDUKTION
VON
MIT
ALUMINIUM
BELEGTEN
BRAUNSTEINEN
177
4.4.1.
ERGEBNISSE
177
4.4.2.
EINFLUSS
DER
ALUMINIUMBELEGUNG
AUF
DIE
REDUKTIONS
GESCHWINDIGKEIT
180
VII.
KATALYTISCHE
WASSERSTOFFPEROXIDZERSETZUNG
181
1.
EINFUEHRUNG
181
2.
EXPERIMENTELLES
183
3.
KATALYTISCHE WASSERSTOFFPEROXIDZERSETZUNG
AN
UNBEHANDELTEM
BRAUNSTEIN184
4.
KATALYTISCHE
WASSERSTOFFPEROXIDZERSETZUNG
AN
BELEGTEM
BRAUNSTEIN
188
5.
MECHANISMUS
DER
KATALYTISCHEN
WASSERSTOFFPEROXIDZERSETZUNG
AN
BRAUNSTEIN
194
VIII.
EXPERIMENTELLE
METHODEN
196
1.
CHEMIKALIEN
196
2.
GERAETE
196
3.
APPARATIVE
METHODEN
197
3.1.
STICKSTOFFADSORPTION
197
3.2.
BESTIMMUNG
DES
LADUNGSNULLPUNKTES
197
3.3.
TEMPERATURPROGRAMMIERTE
DESORPTION
198
3.4.
MESSUNG
DER
IMMERSIONSWAERME
198
3.5.
BESTIMMUNG
DES
AKTIVEN
WASSERSTOFFS
199
4.
ANALYTIK
200
4.1.
PROBENVORBEREITUNG
FUER
DIE
ELEMENTANALYSEN
MIT
AAS
UND
AES
200
4.2.
STICKSTOFFBESTIMMUNG
NACH
KJELDAHL
200
4.3.
PHOTOMETRISCHE
BESTIMMUNGEN
201
4.3.1.
PHOTOMETRISCHE
MANGANBESTIMMUNG
201
4.3.2.
PHOTOMETRISCHE
PHOSPHATBESTIMMUNG
202
4.3.3.
PHOTOMETRISCHE
FLUORIDBESTIMMUNG
202
4.4.
KOMPLEXOMETRISCHE
BESTIMMUNGEN 204
4.4.1.
KOMPLEXOMETRISCHE
MANGANBESTIMMUNG
204
4.4.2.
KOMPLEXOMETRISCHE
ALUMINIUMBESTIMMUNG
204
4.5.
LODOMETRIE
204
4.5.1.
LODOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DER
OXIDATIONSAEQUIVALENTE
VON
BRAUNSTEIN
204
INHALTSVERZEICHNIS
V
4.5.2.
LODOMETRISCHE
BESTIMMUNG
DER
SAUREN
OH-GRUPPEN
4.5.3.
LODOMETRISCHE
BESTIMMUNG
VON
ARSENAT
4.6.
GRAVIMETRISCHE
SULFATBESTIMMUNG
205
205
205
IX.
ZUSAMMENFASSUNG
206
X.
LITERATURVERZEICHNIS
211 |
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