Analytik von ätherischen Ölen in Salben mittels Headspace-Gaschromatographie:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1993
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ANALYTIK VON AETHERISCHEN OELEN IN SALBEN
MITTELS HEADSPACE-GASCHROMATOGRAPHIE
DISSERTATION
ZUR ERLANGUNG DES
NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER BAYERISCHEN
JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITAET WUERZBURG
VORGELEGT VON
MONIKA FETT
AUS
AACHEN
WUERZBURG 1993
IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG UND GRUNDLAGEN 3
1.1 ENTWICKLUNG UND BEDEUTUNG DER DAMPFRAUMANALYSE 3
1.2 GERAETEAUFBAU IN DER STATISCHEN DAMPFRAUMANALYSE 6
1.3 GRUNDLAGEN DER QUANTITATIVEN STATISCHEN DAMPFRAUMANALYSE 9 1.4
ANALYTIK VON ERKAELTUNGSBALSAMEN 14
2 AUFGABENSTELLUNG 22
3 GASCHROMATOGRAPHISCHE BESTIMMUNG DER AETHERISCHOEL-KOMPONENTEN 23 3.1
EINFUEHRUNG 23
3.2 ABTRENNUNG DER SALBENGRUNDLAGE BEI DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN
DAMPFRAUMANALYSE 23
3.3 IDENTIFIZIERUNG DER INHALTSSTOFFE 24
3.3.1 VERGLEICH DER RETENTIONSZEIT 24
3.3.2 GASCHROMATOGRAPHIE-MASSENSPEKTROMETRIE (GC-MS) 29 3.4
GASCHROMATOGRAPHISCHE TRENNUNG IN DER GC UND DER HSA 29 3.5 VALIDIERUNG
DER REFERENZSUBSTANZEN 32
3.6 QUANTIFIZIERUNG DER AETHERISCHOEL-INHALTSSTOFFE MITTELS
KONVENTIONELLER GASCHROMATOGRAPHIE 32
3.7 FESTLEGUNG DER LEITSUBSTANZEN ZUR QUANTIFIZIERUNG DER WIRKSAMEN
BESTANDTEILE 35
4 OPTIMIERUNG DER HEADSPACE-PARAMETER 36
4.1 EINFUEHRUNG 36
4.2 ZU BESTIMMENDE AETHERISCHOEL-KOMPONENTEN 37
4.3 BESTANDTEILE DER PROBENMATRIX 38
4.3.1 EINFUEHRUNG 38
4.3.2 DIE SALBEN 38
4.3.3 VERDUENNUNGSMITTEL 40
4.3.4 BEEINFLUSSUNG DES AKTIVITAETSKOEFFIZIENTEN DURCH ZUSATZ VON
NICHTELEKTROLYTEN 43 4.3.5 BEEINFLUSSUNG DES AKTIVITAETSKOEFFIZIENTEN
DURCH ZUSATZ VON ELEKTROLYTEN 46 4.3.6 EINFLUSS DER SALBENGRUNDLAGE 49
4.3.7 HERSTELLUNG DER PROBEN 52
4.4 KONZENTRATION DER SALBEN IN DER VERDUENNUNG 53
4.5 PROBENVOLUMEN UND PHASENVOLUMENVERHAELTNIS 56
4.6 THERMOSTATISIERTEMPERATUR 60
4.7 EQUILIBRIERZEIT 64
4.8 GERAETEPARAMETER 66
IMAGE 3
4.8.1 VERWENDETE VERSUCHSEINRICHTUNG 66
4.8.2 INJEKTORTEMPERATUR 66
4.8.3 INJEKTIONSNADEL 67
4.8.4 TRAEGERGASDRUCK UND HOCHDRUCK * 68
4.8.5 DRUCKAUFBAUZEIT 73
4.8.6 INJEKTIONSZEIT 74
4.8.7 SEPTEN 77
4.9 DISKUSSION 78
5 QUANTIFIZIERUNG IN DER GASCHROMATOGRAPHISCHEN DAMPFRAUMANALYSE 80
5.1 EINFUEHRUNG 80
5.2 KALIBRIERUNG 80
5.2.1 EINFUEHRUNG 80
5.2.2 QUANTITATIVE BESTIMMUNG DER AETHERISCHOEL-KOMPONENTEN IN DEN
ERKAELTUNGSBALSAMEN 81
5.2.3 ERSTELLUNG DER KALIBRIERFUNKTION UND ERMITTLUNG DES
ANALYSENERGEBNISSES 83
5.3 VALIDIERUNG DER KALIBRIERUNG 85
5.3.1 EINLEITUNG 85
5.3.2 UEBERPRUEFUNG DER LINEARITAET DER KALIBRIERFUNKTIONEN 86
5.3.3 PRUEFUNG AUF NORMALVERTEILUNG 87
5.3.4 PRUEFUNG AUF STOCHASTISCHE UNABHAENGIGKEIT 88
5.3.5 PRAEZISION UND GEHALTE DER AETHERISCHOEL-KOMPONENTEN IN DEN SALBEN 90
5.3.6 RICHTIGKEIT 96
5.3.7 EMPFINDLICHKEIT UND NACHWEISVERMOEGEN 98
5.4 GEHALT DER WIRKSAMEN BESTANDTEILE 99
5.5 METHODE DES INTERNEN STANDARDS 100
5.6 STANDARDADDITIONSMETHODE 102
5.7 MULTIPLE HEADSPACE EXTRACTION (MHE) 105
5.8 DISKUSSION 108
6 CHEMISCHE STABILITAETSPRUEFUNG DER ERKAELTUNGSBALSAME 109
7 ZUSAMMENFASSUNG 112
8 EXPERIMENTELLER TEIL 113
9 ANHANG 116
10 LITERATUR 133
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