Analyse der Cardenolidglykoside in Digitalispflanzen: Untersuchungen zum Vorkommen und zur Verteilung
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1993
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| Beschreibung: | Marburg/Lahn, Univ., Diss., 1993 |
| Beschreibung: | 173 S. Ill., graph. Darst. |
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| adam_text | ANALYSE DER CARDENOLIDQLYKOSIDE IN DIGITALISPFLANZEN UNTERSUCHUNGEN ZUM
VORKOMMEN UND ZUR VERTEILUNG DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES DOKTORGRADES
DER NATURWISSENSCHAFTEN (DR. RER. NAT.) DEM FACHBEREICH PHARMAZIE UND-
LEBENSMITTELCHEMIE DER PHILIPPS-UNIVERSITAET MARBURG/UHN VORGELEGT VON
HANS WIEGREBE AUS DETMOLD MARBURG/LAHN 1993 INHALTSVERZEICHNIS I.
EINLEITUNG 1. VON FINGERHUTKRAUT 1 1.1 SYSTEMATISCHE EINTEILUNG UND
VERBREITUNG DER GATTUNG DIGITALIS 2 1.2 DIE HERZWIRKSAMEN INHALTSSTOFFE
DER DIGITALIS-PFLANZEN 4 1.2.1 VOM RNGERHUTKRAUT ZUM REINGLYKOSID 4
1.2.2 DIGITALIS-ZUBEREITUNGEN AUF DEM ARZNEIMITTELMARKT 5 1.2.3 STRUKTUR
DER CARDENOLIDE 7 1.3 WEITERE INHALTSSTOFFE 12 2. PROBLEMSTELLUNG DER
DISSERTATION 14 II. ANALYTISCHER TEIL 1. PROBENAUFBEREITUNG VON
BLATTEXTRAKTEN 15 1.1 EINFUEHRUNG 15 1.2 HERKOEMMLICHE PROBENAUFBEREITUNG
MITTELS FLUESSIG-BUESSIG-VERTEILUNG .... 16 1.3 PROBENAUFBEREITUNG MITTELS
FESTPHASENEXTRAKTION 18 1.3.1 TESTUNG VERSCHIEDENER ADSORBENTIEN 19 1.4
PROBENAUFBEREITUNG MIT ADSORBEX-POLYSPHER RP-18-EXTRAKTIONSSAEULEN.. 21
1.4.1 DROGENEXTRAKTION 21 1.4.2 METHANOLKONZENTRATION IM AUFZUGEBENDEN
PFLANZENEXTRAKT 23 1.4.3 ELUTION DER CARDENOLIDE 25 1.4.4 HALTBARKEIT
DER ANALYSENLOESUNG 26 1.4.5 EINFLUSS DER BLEIFAELLUNG AUF DAS
CARDENOLIDSPEKTRUM 28 1.4.6 WIEDERVERWENDBARKEIT DER
ADSORBEX-POLYSPHER-EXTRAKTIONSSAEULEN 29 1.4.7 ANALYSENVORSCHRIFT FUER DIE
PROBENAUFBEREITUNG 30 1.4.8 CARDENOLIDBESTIMMUNG IN KLEINEN DROGENMENGEN
31 1.5 VERGLEICH VON EXTRELUTVERFAHREN UND FESTPHASENEXTRAKTION 32 1.5.1
VERGLEICH DER ANALYSENERGEBNISSE 33 1.5.2 ZEITBEDARF FUER DIE
PROBENAUFBEREITUNG 34 1.5.3 CHEMIKALIENVERBRAUCH UND WEITERE OEKOLOGISCHE
ASPEKTE 35 2. HPLC-BESTIMMUNG DER CARDENOLIDE IN DIGITALISBLAETTERN 36
2.1 ENTWICKLUNG DER HPLC-ANALYSENMETHODE 37 2.1.1 AUSWAHL DES
SAEULENMATERIALS 37 2.1.2 ENTWICKLUNG DES GRADIENTEN 37 2.2 EIGNUNG VON
SS-METHYLDIGOXIN ALS INTERNER STANDARD 39 2.3 RETENTIONSZEITEN VON
CARDENOLIDEN AUS DIGITALISBLAETTERN 40 2.4 QUANTITATIVE BESTIMMUNGEN 45
2.4.1 VALIDIERUNG DES VERFAHRENS 45 2.4.2 WERTEBERECHNUNG 46 2.4.3
BESTIMMUNG DER NACHWEISGRENZE 47 3. EINFLUSS VERSCHIEDENER
TROCKNUNGSMETHODEN AUF DAS CARDENOLIDSPEKTRUM IM DROGENMATERIAL 49 3.1
EINFUEHRUNG 49 3.2 VERWENDETES PFLANZENMATERIAL 51 3.3 TROCKNUNG DES
PFLANZENMATERIALS 52 3.4 UNTERSUCHUNG GANZER BLATTROSETTEN 53 3.5
UNTERSUCHUNG DES EINFLUSSES VERSCHIEDENER TROCKNUNGSMETHODEN AUF DAS
CARDENOLIDSPEKTRUM JUNGER UND ALTER DIGITALIS-BLAETTER 57 3.5.1
PFLANZENMATERIAL UND PROBENNAHME 57 3.5.2 ERGEBNISSE 58 3.6
ABSCHLIESSENDE WERTUNG DER ERGEBNISSE 63 4. DAS CARDENOLIDSPEKTRUM VON
DIGITALISHANATA-PFLANZEN IM VERLAUF DER VEGETATIONSPERIODE 65 4.1
FRUEHERE UNTERSUCHUNGEN 65 4.2 EIGENE UNTERSUCHUNGEN 67 4.2.1 ERNTESCHEMA
UND TROCKNUNG DER PROBEN 68 4.2.2 BESTIMMUNG DER GESAMTCARDENOLIDGEHALTE
70 4.2.3 VERAENDERUNGEN IM CARDENOLIDMUSTER WAEHREND DER
VEGETATIONSPERIODE . 72 4.2.4 CARDENOLIDVERTEILUNG INNERHALB DER
BLATTROSETTE 77 4.2.5 CARDENOLIDMUSTER IN VERSCHIEDENEN TEILEN DES
BLUETENSTANDS 85 4.3 DISKUSSION DER ERGEBNISSE 90 5. CARDENOLIDVERTEILUNG
IN BLATTROSETTEN VON DIGITALIS PURPUREA UND DIGITALIS HEYWOODII 94 5.1
CARDENOLIDE IN ROSETTENBLAETTERN VON DIGITALIS PURPUREA 95 5.2
CARDENOLIDE IN ROSETTENBLAETTERN VON DIGITALIS HEYWOODII 101 5.3
ZUSAMMENFASSUNG DER ERGEBNISSE 108 6. TABELLENANHANG ; 110 III.
PRAEPARATIVER TEIL 1. EINFUEHRUNG 115 1.1 HINWEISE FUER DAS VORKOMMEN
POLARER CARDENOLIDE 115 1.2 METHODEN ZUR PRAEPARATIVEN ISOLIERUNG VON
CARDENOLIDEN 117 1.3 IDENTIFIZIERUNG DER ISOLIERTEN CARDENOLIDE 117
1.3.1 DETEKTION 117 1.3.2 CHROMATOGRAPHISCHES VERHALTEN 118 1.3.3
NMR-SPEKTROSKOPIE 118 2. ISOLIERUNG POLARER CARDENOLIDE AUS
DIGITALISBLAETTERN 119 2.1 EXTRAKTION 119 2.2 ANREICHERUNG DER POLAREN
CARDENOLIDE DURCH AUSSCHUETTELN 121 2.3 SAEULENCHROMATOGRAPHISCHE
NIEDERDRUCK-TRENNUNG 123 2.4 ISOLIERUNG DER CARDENOLIDE 126 2.4.1
ISOLIERUNG UND IDENTIFIZIERUNG VON DIGITALINUM VERUM 126 2.4.2
ISOLIERUNG UND IDENTIFIZIERUNG VON NEO-DIGITALINUM VERUM (CARDENOLID
B ) 132 2.4.2.1 TEMPERATURABHAENGIGKEIT DER HPLC-TRENNUNG 132 2.4.2.2
IDENTIFIZIERUNG VON NEO-DIGITALINUM VERUM 133 2.4.3 ISOLIERUNG UND
IDENTIFIZIERUNG VON GLUCODIGOXIGENINDIGITOXOSID (CARDENOLID A ) 139 IV.
ZUSAMMENFASSUNG 146 V. EXPERIMENTELLER TEIL 1. MATERIALIEN 151 1.1
LOESUNGSMITTEL UND REAGENZIEN 151 1.2 VERGLEICHSSUBSTANZEN 151 2.
ANALYTIK 152 2.1 PROBENAUFBEREITUNG 152 2.2 ANALYTISCHE HPLC 153 2.2.1
AUFNAHME VON UV-SPEKTREN 154 2.3 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 155 2.4
NMR-SPEKTROSKOPIE 155 3. ISOLIERUNG DER CARDENOLIDE 156 3.1 HERSTELLUNG
DES GESAMTEXTRAKTES 156 3.2 FESTPHASENEXTRAKTION ZUR ABTRENNUNG POLARER
BEGLEITSTOFFE 156 3.3 ANREICHERUNG POLARER CARDENOLIDE 157 3.4
SAEULENCHROMATOGRAPHISCHE NIEDERDRUCK-TRENNUNG 158 3.5 SEMIPRAEPARATIVE
HPLC 159 3.5.1 TRENNUNG VON FRAKTION L3 160 3.5.2 TRENNUNG VON FRAKTION
L4 161 3.5.3 TRENNUNG VON FRAKTION L5 162 VI. LITERATURVERZEICHNIS 163
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