Les réactions électrochimiques: Les méthodes électrochimiques d'analyse
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, Professeur de Chimie anal tique
à l Ecole Supérieure de Physique et d«- Chimie de Paris
M™ J BADOZ-LAMBLING B TRÉMILLON
Maître ds Recherches au Centre Sous-chef de Travaux à l Ecole
National de la Recherche scientifique Supérieure de Physique et de Chimie
LES RÉACTIONS
ÉLECTROCHMIQUES
LES MÉTHODES ÉLECTHOCHIM1QUES
D ANALYSE
il , « • •
a •
il - •
MASSONETCIE É DITEURS
LIBRAIRES DE L ACADÉMIE DE MÉDECINE
120, BOULEVARD SAINT-CERMA1 J, PARIS, VI e
~ 1959 ===;=
TABLEDESMATI È R E S
Chapitre I — LESR É ACTIONS É LECTROCIIIMIQUESPR É VISIONVIIAUTATIVE1
Théorie simplifiée deV électrolyse 2
Les réactions électrocfiiiniques Potentiel d équilibre 2
Principe de l électrolyse 3
Prévision des réactions qui se produisent aux électrodes 4
Théorie de Vèleclrolyse utilisant les courbes intensité-potenti: l fi
Courbes intensité-potentiel Systèmes lents et systèmes rapides fi
Oxydation et réduction du solvant 10
Prévision des réactions Exemples 11
Théorie de Vèleclrolyse tenant compte des phénomènes de transport de matière en solu
tion 13
Les modes de transport 13
Régime stationnaire 14
Courant de migration et courant de diffusion 15
Présence d un excès d électrolyte indifférent 18
Expression du courant de diffusion Courant-limite d ; diffusion 19
Courbes intensité-potentiel 21
Prévision des réactions 22
Limitations par le solvant 23
Importance des phénomènes de migration 24
Chute ohmique 24
Exemples 24
Chapitre II — É QUATIONSDESCOURBESINTENSIT É -POTENTImPR É VISIONQUANTITA
TIVEDESR É ACTIONS É LFCTROCHIMIQUES28
Système: oxydant -f- n e réducteur 28
Vitesse de la réaction d échange d électrons 28
Régime de diffusion stationnaire 30
Cas général 33
AB + e =5= C+B 34
Le système oxydo-réducteur comporte des coefficients 35
Cas où certains corps sont à l état solide 35
Exemples variés M
Chapitre III — LESCOURBESINTENSIT É -POTENTIFIAUCOIRSDESR É ACTIONSCHIMI
QUESR É ACTIONS É LECTROCHIMIQUESRAPIDES41
IRéaction électrochimique A -(- e^C Réaction chimique +B — AB 41
Courbes cathodiques 42
Courbes anodiques 45
Courbes anodiques et cathodiques 47
Solution-tampon de A 49
Réaction électrochimique AeC Réactions chnniqu es A [- I — AB ;
M+BMB5
Indicateurs électrochimiques: réaction chimique M + B— MB; réaction
chimique inverse B+M - MB; réaction chimique en retour 51
Solution-tampon de B r fi
102 TA BT F DUS M AT l h l KS
Cas général 57
Exemples variés 57
Formation de complexe Hg2+ — ED JS^ 57
Réduction de l eau et des ions 114 58
Réduction des acides faibles 62
Oxydation de l eau et des ions HO - 66
Oxydation et réduction de l eau et de ses ions 68
Influence du pH dans le cas général 08
Système quinone-hydroquinone 71
Précipitation du bromure d argent 73
Précipitation des liydroxydes 76
Réduction de Cu2+ au cours de l addition d un evcès de glycine 77
Réduction de Fe3+ au cours de l addition d un excès d oxnlate 78
Influence du pH sur les courbes d oxydation du mercure en présence de
sulfure 79
Influence du pH sur les courbes de réduction du c anure morcurique 80
Réactions d oxydo-réduction 82
Chapitre IV: — LESCOURBESINTENSIT É -POTENTIELAIJ URSDE-;R É ACTIONSCHIMI
QUESCASDESR É ACTIONS É LECTROCHIMIQUESLENTES84
Réaction chimique A -}- B — • AB 84
Courbes cathodiques Courbes anodiques Courbe ; cathodiques et anodiques
Vagues cinétiques et catalyse 85
Exemples variés : réduction de H+, (le l eau et de: acides faibles; réduction de
l oxygène dissous et de l eau oxygénée ; catalyse du système Ti (111) /Ti (IV) ;
autres exemples de catalyse; réduction du for-naldéhyde; réduction de la
base correspondant à certains acides organiques; réduction du complexe
Cd2+ — EDTA en milieu acide 93
Réactions d oxydo-réduction 103
Exemples : catalyse de la réduction de l eau oxygénée en présence de Fe (111);
réduction des ions uranyle en milieu acide; réduction des nitrates et des
ni tri tes ; catalyse de la réduction des iodates à une électrode de platine par
le svstème I3~/I~ 105
»
Chapitre I — IN FLUENCEDESFACTEURSPHYSIQUESSUR(ESPHEVOM È NKSELECTRO-
chimiques 111
Influence des facteurs physiques sur la vitesse des réactions électrochimiques 111
Influence de la surface de l électrode 111
Influence de l état physique et de la nature chimique de l électrode 112
Influence de la température 116
Phénomènes d adsorption 116
Influence des facteurs physiques sur la migration, la dijh/sion la confection 120
Conductance de la solution 120
Vitesse de diffusion des corps électrolysés 122
Phénomènes parasites aux électrodes 125
Courant résiduel 125
Mouvements de solution anormaux : maxima polarographiques 126
Chapitre VI — DÉ TERMINATIONEXP É RIMENTALEIIESI;OI « ESINTENSIT É -POTENTIEL 127
Circuit électrique 127
Montage électrique simplifié 127
Montage à trois électrodes 128
Fixation du potentiel ou de l intensité 129
Détermination des courbes / (i, E) = O Tracé point par point; enregistre
ment 131
Les cellules d électrolyse 136
Les électrodes 137
Dispositifs utilisés pour obtenir un régime stationnaire 137
Préparation et traitement des électrodes 146
Électrodes de référence et électrodes de comparaison 147
• TABLEDESMAT1EUES 393
Chapitre Vil — PO TENTIOM É TKIE 150
I ndications des électrodes Signification des déter mnalins potentiométriqucs 151
Électrodes inattaquables 151
Électrodes attaquables 155
Systèmes oxydo-réducteurs complexes Indicateurs potonl iométriquos 157
Indications à intensité imposée 159
Titrages potentiométriqucs 160
Titrages potentiométriqucs à intensité nulle: titrages avec une seule électrode
indicatrice; titrages avec deux électrodes indicatrices 161
Titrages potentiométriqucs à intensité constante : exemple théorique 168
Exemples variés de titrages potentiométriqucs 172
Titrages à intensité constante avec indicateurs p tentiom triques 178
Caractéristiques des diverses méthodes de titrage-, potentiornctriques 181
Instrumentation 1 8 1
Chapitre VIII — AM P É ROM É TRIE 186
Indications des électrodes 186
Application au dosage des corps, l olarograpliie classique 187
Titrages ampérométriques J 192
Titrages avec une électrode indicatrice 193
Titrages avec deux électrodes indicatrices 201
Titrages avec des indicateurs ampérométriques 210
Caractéristiques des titrages ampérométriques 215
Instrumentation 216
Chapitre IX — RE LATIONSENTRELAPOTENTIOM É TRII;ETL AMP É KOM É TRIE 182
Titrages voltammètriques à résistance constante 218
Une seule électrode indicatrice 219
Deux électrodes indicatrices 222
Exemple 226
Limite de sensibilité des titrages potentiométriqucs et an* pérométriques 228
Chapitre A — CO ULOM É TRIE 232
Coulométrie directe 232
Coulométrie à potentiel contrôlé 232
Principe 232
Exemples d application 235
Coulométrie des corps non électroactifs 237
Dosages en retour 239
Caractéristiques de la méthode 240
Coulométrie directe à intensité constante 241
Coulométrie directe à potentiel et intensité variables 243
Titrages coulométriques 244
Titrages à intensité constante 244
Titrages coulométriques mettant en jeu une réacti- n chimique de formation de
complexes, de précipitation, ou acide-base 244
Titrages coulométriques mettant en jeu une réaction chimique d oxydo-réduc
tion 250
Caractéristiques de la méthode 253
Instrumentation 258
Coulométrie directe à potentiel contrôlé : fixation lu potentiel; détermination
de la quantité d électricité : coulomètres; les ci i Iules d électrolyse 258
Titrages à intensité constante: mesure du temps obtention d une intensité
constante; détermination de l intensité; rendraient de 100 % en courant;
intégration do la quantité d électricité 266
Chapitre XI — AP PLICATIONSVARI É ESDESCOURBESINTIISITK-POTENTIFI 270
L analyse des phénomènes 270
Prévision des réactions et leur mise on œuvre 271
394 TAULEDESMATlkHES
Attaque des métaux 271
Principe 271
Exemples 272
Corrosion Passivation Inhibiteurs 276
Protection des métaux par « anode réactive » 276
Rédaction par les métaux et les amalgames 277
Réduction par les métaux 277
Réduction par les amalgames 281
Catalyse électrochimique des réactions d oxydo-rédaction 285
Exemples 286
Séparations par èleclrolyse 290
Détermination des conditions de l électrolyse Instrumentation 290
Fixation du potentiel par un système auxiliaire 291
Électrolyse à une cathode de mercure 292
Moyens chimiques mis en jeu pour réaliser une séparation 292
Raffinage électrolytique 293
Séparation des traces 294
Électrolyse interne 294
Caractéristiques de la méthode 296
Exemple d application industrielle: utilisation des amalgames pour la prépa
ration semi-industrielle de métaux très purs à partir de minerais pauvres 297
Préparations par électrolyse 3 0 1
Réactions d oxydation 302
Réactions de réduction 302
Exemples : formation de Ag (11) et Ag (III) par oxydation de Ag (1) en milieu
alcalin à une électrode d or; préparation du dichromate par oxydation du
chrome (III) à une électrode de Pb02; préparation de l hypochloritc de
sodium par électrolyse d une solution de chlorure de sodium; réduction de
la 9-(ortho-iodophényl)acridine à une électrode de mercure; réduction de la
8-chlorothéophylline en milieu alcalin; préparation de la pliénylhydrazine
par réduction du chlorure de diazonium: halogénations anodiques de
composés organiques 302
Electro graphie 308
Chapitre XII — LE S M É THODES É LECTKUOHIMIUUESII É ENTES 309
Chronoampérométrie 311
Chronoampérométrie à potentiel constant 311
Chronoampérométrie linéaire 312
Chronopotentiométrie 316
Principe 316
Cas de deux réactions électrochimiques successives 318
Applications 319
Titrages chronopotentiométriques 320
Polarographie ôscillographique 321
Polarographie oscillographique à potentiel imposé 322
Polarographie oscillographique à courant impo-é 327
Polarographie avec tension alternative surimposée 330
Polarographie à tension sinusoïdale surimposée 330
Polarographie à tension carrée 331
Titrages ampérométriques et potentiométriqui ; par polarographie à tension
alternative surimposée 333
Chronopotentiométrie avec courant alternatif surimposé 334
Polarographie par redissolulion anodique 335
Principe 336
Redissolution en régime stationnaire 336
Chronoampérométrie par redissolution anodique 337
Chronopotentiométrie par rcdissolutiou anodique 337
Chronoampérométrie linéaire par redissolution modique 338
Méthodes variées avec redissolulion anodique 339
Intérêt de la méthode 340
TABLEDESMATIERES 395
Chapitre XIIJ — SOLVANTSVARI É S • 3 4 1
Propriétés électrochimiques du solvant Lin itntions du domaine d électro-
activité 341
Influence du milieu sur les réactions électroo) imiques 344
Influence du milieu sur la vitesse de diffusion 345
Influence de la température 345
Problèmes particuliers à l utilisation de diver solvants Conductibilité Élec
trodes de référence et potentiel de jonc! ion 345
Types de solvants autres que l eau Mélanges eau et d un solvant organique
miscible Solvants anhydres Sels fondus 348
Exemples 351
Voltammétrie : système hydrogène-ions hyd gène dans les mélanges eau-
acétone; réduction des ions hydrogène dan: l acétonitrile 351
Coulométrie: coulométrie des acides dans le mélanges eau-acétone; coulo
métrie des acides dans l acétonitrile 354
Potentiométrie et ampérométrie : titrages •ot entiométriques et ampéro
métriques des acides dans les mélanges eai -acétone; titrages pol entiomé-
triques et ampérométriques dans l eutectii ue fondu chlorure de lithium-
chlorure de potassium 355
Méthodes électrochimiques récentes: chron potentiométrie dans les sels
fondus 357
Dépôt électrolytique de métaux en milieux n n-aqueuï 358
Appendice — D É FINITIONSSYMBOLESUNIT É S367
Potentiel 367
Vitesse des réactions électrochimiques 368
Solutions 369
Transport de matière 371
Termes variés : titrages; mesures; instrument: tion 371
Classification des méthodes électrochimiques i idicatrices 373
T ableaux
Facteur de rugosité 112
Surtensions du système H+/H2 114
Constantes de diffusion de différents ions (d ns l eau, à dilution infinie, à
25$ 124
Surfaces et épaisseur de la couche de diffusion pour quelques électrodes 146
Potentiel d électrodes de comparaison par rs iport à l électrode normale à
hydrogène 149
Réactions d électrolyse avec 100 % de rendem :nt 254
Réductions par les amalgames liquides 283
Réductions par l amalgame solide de zinc 284
Constantes de diffusion dans divers solvants 344
Constantes diélectriques des principaux solvan s 346
Solvants utilisés le plus couramment 349
Potentiels de dépôt de quelques métaux dans ifférents solvants 360
Définition et classification des méthodes électr Chimiques indicatrices 374
Potentiels normaux d oxydo-réduction de quel [lies systèmes (à force ionique
nulle; à 25°) 375
Index alphabétique 379
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