Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum: (einschließlich der quantitativen Analyse)
Gespeichert in:
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Stuttgart
Hirzel
1964
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Ausgabe: | 6., neubearb. Aufl. |
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Beschreibung: | XIX, 483 S. |
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Praktikum
(einschließlich der quantitativen Analyse)
von
GERHARD JANDER f und EWA LD BLASIUS
ehem o Professor, Direktor des
Anorg -Chemischen Institutes
der Technischen Universität*
Berlin
apl Professor und
Wissenschaftlicher Rat
am Anorg -Chemischen Institut
der Technischen Universität
Berlin
t Sechste, neubearbeitete Auflag
mit 97 Abbildungen, 3 Kunstdruck tafeln
und einer mehrfarbigen Spektraltufel
S HIRZEL VERLAG STUTTGART
Inhaltsverzeichnis
Erste Hilfe bei Unfällen vor der Titelseite
Vorworte V
Inhaltsverzeichnis IX
Literatur XV
Verzeichnis der Zeichen und Symbole XVII
Verzeichnis der Wortabkürzungen XX
1 Allgemeiner Teil 1
11 Theoretische Vorbemerkungen — Periodensystem der Elemente — Aufbau
der Materie 2
12 Praktische Vorbemerkungen 5
121 Giftgefahren und Arbeitsschutz 5
122 Allgemeine Arbeitsregeln 5
123 Trennung durch Kristallisation oder Niederschlagsbildung, Destilla
tion, Eindampfen 6
124 Trocknen, Trockenmittel 8
125 Erhitzen 9
126 Glasbearbeitung 9
127 Behandlung von Platingeräteri 10
128 Behandlung physikalischer Apparate 10
129 Arbeitstechnik und Geräte der Halbmikroanalyse 11
2 Qualitativer und präparativer Teil • 15
21 Grundsätzliches 16
211 Nachweis von Anionen und Kationen 16
Spezifität, Selektivität 17
Grenzkonzentration, Erfassungsgrenze ; 18
212 Darstellung von Präparaten 18
22 Die wichtigsten Nichtmetalle und einige ihrer Verbindungen 19
Sauerstoff 20
Oxydation, Reduktion 21
Stöchiometr isches Rechnen ^ 21
Wasserstoff 24
Wasser und Wasserstoffperoxid 26
Katalyse 27
Chlor 29
Salzsäure und Chloride 31
• Molarilät,)Molalität, Normalität 31
Säuren, Basen, Neutralisation 32
Ionenlehre und Bindungsarten 34
Oxydation und Reduktion 40
Wertigkeit — Oxydationsstufe 42
Chemisches Gleichgewicht 42
Massenwirkungsgesetz (MWG) 43
Massenwirkungsgesetz und Ionenlehre 44
Dissoziation und Dissoziationsgrad 44
Dissoziation des Wassers 46
Schwefel 47
Allotropie, Polymorphie 47
X Inhaltsverzeichnis
Schwefelwasserstoff und Sulfide 48
Schwefeldioxid, schweflige Säure und Sulfite 50
Schwefelsäure und Sulfate 51
Stickstoff 53
Ammoniak 54
Distickstoffmonoxid 55
Stickstoffoxid und Stickstoffdioxid 55
Salpetrige Säure und Nitrite 56
Salpetersäure und Nitrate 56
Phosphor 58
Phosphorsäure und Phosphate 59
Kohlenstoff 61
Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Kohlensäure und Carbonate 61
Behandlung einer Analysensubstanz und Nachweis von H+, OH , Cl-, S042-,
N03-, C032, PO,3 und S2- 63
Prüfung auf Anionen bei Gegenwart störender R ationen, Sodaauszug 65
23 Die Metalle und ihre Verbindungen 66
Ionenpotential 66
231 Lösliche Gruppe, I Hauptgruppe des PSE (zusätzlich Mg und NH4+) 67
Natrium 68
Hydrolyse und Pufferlösungen 68
Spektralanalyse bzw Flammenfärbune 70
Kalium 72
Löslichkeilsprodukt 73
Ammoniumion 75
Magnesium 77
Trennung und Nachweis von Na+, K+, NHSMg2+ 79
232 Ammoniumcarbonatgruppe, II Hauptgruppe des PSE 80
Calcium 81
Heterogene Gleichgewichte 81
Strontium 84
Barium 86
Trennung und Nachweis von-Ba2+, Sr2+ und Ca2+ • 87
ChrorBat-Sulfat-Verfahren 88
Aufschluß der Erdalkalisulfate 88
Anionennachweis 89
233 Ammoniumsulfid-Urotropingruppe, Nebengi uppen des PSE 89
Dia- und Paramagnetismus 89
Periodensystem und Oxydationsstufen 90
Nickel, VIII Nebengruppe des PSE 92
Phosphorsalz- und Boraxperle 94
Lötrohrreaktion 95
Grundlagen der Komplextheorie 96
Nomenklaturfragen 102
Kobalt 106
Mangan, VII Nebengruppe des PSE 108
Weitere Ableitungen von Reaktionsgleichungen (Redox-
Gleichungen) ; 111
Disproportionierung und Komproporlion ierung (Sympropor-
tionierung) 113
Zink 115
Basizität der Hydroxide, Amphoterie, „Säuretypen 115
Eisen 120
Isopolybasen 123
Nernstsches Verteilungsgesetz 125
Aluminium 127
Chrom 132
Isopolysäuren 135
„Seltenere Elemente, IV -VI Nebengruppe des PSE 137
Heteropolysäuren 138
Inhaltsverzeichnis XI
Titan 138
/ Vanadin 140
Molybdän 142
Wolfram 144
„Seltenere Elemente, III Nebengruppe des PSE 146
Uran 147
Analysengang der Ammoniumsulfid-Urotropiagruppe 149
Vorproben : 149
Kationentrennungsgang 149
Trennung und Nachweis von Ni, Co, Zn, Fe, AI, Cr (und P043-) durch
das Urotröpinverfahren 150
Trennung und Nachweis von Ni, Co, Mn, Zn Fe, AI und Cr bei Abwe
senheit von P043- durch gemeinsame Füllung mit Ammoniumsulfid 153
Urotropintrennung unter Berücksichtigung der „selteneren Elemente
U, Ti, Zr, V und W bei Gegenwart von 1 043- 154
Aufschluß geglühter Oxide 157
Anionennachweis 158
234 Schwefelwasserstoffgruppe 158
2341 Kupfergruppe 159
Quecksilber, II Nebengruppe des PSE 159
Blei 162
Wismut 165
Kupfer, I Nebengruppe des PSE 166
Spa^riungsreihe und Redoxpotential 167
Cadmium 172
Chromatographische Arbeitsmethoden 174
Trennungsgang der Kupfergruppe 175
Vorproben 175
Kationennachweis 175
Zentrifugat der Kupfergruppe 177
Aufschluß schwerlöslicher Verbindungen 177
Anionennach weise 177
2342 Arsen-Zinn-Gruppe 177
Arsen 177
Kolloidchemie 178
Mitfällung 180
Antimon 185
Zinn 190
Trennungsgang der Arsen-Zinn-Gruppe 193
Vorproben 193
Kationennachweis 193
Aufschluß schwerlöslicher Verbindungen 195
Anionennachweis 195
235 Salzsäuregruppe 195
Silber 196
Trennu ngsgang der Salzsäuregruppe 198
Aufschluß schwerlöslicher Verbindungen 199
Trennungsgang bei Gegenwart von Wolfram 199
24 Nichtmetalle, spezieller Teil 200
Allgemeine Zusammenhänge im PSE 201
241 Halogene, VII Hauptgruppe des PSE 200
Fluor und seine Verbindungen 203
Fluorwasserstoff und Fluoride 203
Trennung und Nachweis von F_ und [SiF6]a 205
Chlor und seine Verbindungen 205
Säurechloride 205
Chlorsauerstoffverbindungen 207
Brom, Jod und ihre Verbindungen 209
Trennung und Nachweis von Cl-, Br-, J- und N03~ 212
XII Inhaltsverzeichnis
242 Chalkögene, VI Hauptgruppe des PSE 213
Analytisch wichtige Reaktionen des H2( 2 213
Schwefel und seine Verbindungen 214
Analytisch wichtige Beaktionen des H2S03 und der Sulfite 214
Thioschwefelsäure und Thiosulfate 215
Trennung und Nachweis von S2~, S032~, S04-_, S2032~ und C032- 216
Vorproben 216
Nachweise 216
243 Stickstoff und Phosphor, V Hauptgruppe d i PSE 217
Stickstoff und seine Verbindungen 218
Derivate des Ammoniaks 218
Analytisch wichtige Beaktionen der salpetrigen Saure und Nitrite 220
Phosphor und seine Verbindungen 221
Analyse bei Gegenwart von Phosphorsäure 222
244 Kohlenstoff, Silicium und Bor III und IV Hauptgruppe des PSE 224
Kohlenstoff 224
Essigsäure und Acetate 224
Oxalsäure und Oxalate 226
Cyanwasserstoffsäure, Cyanide und Cyanokomplexe 226
Komplexe Cyanide 228
Thiocyansäure und Thiocyanate 229
Silicium und seine Verbindungen 230
Analyse und Aufschluß von Silicaten 233
Bor und seine Verbindungen 233
Trennung und Nachweis von Silicaten, Boraien und F- 234
Analyse bei Gegenwart von CN_, SCN- 235
, Analyse bei Gegenwart von C2042- 236
25SystematischerGangderAnalyse237
251 Vorproben 237
252 Lösen und Aufschließen 241
t 253 Allgemeiner Kationentrennungsgang 242
254 Nachweis der Anionen 253
255 Spezieller Trennungsgang der Kationen bei Anwendung der Halb-
mikro-Arbeitstechnik 257
3 Quantitativer Teil 268
31 Theoretische Vorbemerkungen 268
311 Arbeitsäbschnitte 268
312 Bewertungsgrundlagen 270
313 Trennmethoden 272
314 Bestimmungsverfahren 273
32 Arbeitsgeräte 274
321 Analytische Waagen 274
322 Meßgefäße 276
323 Sonstige Grundgeräte 278
324 Sondergeräte 278
33 Gravimetrische Verfahren 278
331 Allgemeine Grundlagen 279
332 Einzelbestimmung von Anionen 283
333 Einzelbestimmung von Kationen 287
34 Titrimetrische Verfahren 302
341 Allgemeine Grundlagen 302
Inhaltsverzeichnis XIII -
342 Neutralisationsverfahren T 307
3421 Grundlagen 308
Titrationskurven 308
Indikatoren 311
3422 Maßlösung und Titerstellung 315
3423 Titration mit Laugen 317
3424 Titration mit Säuren 319
3425 Titration nach Ionenaustausch 321
343 Redoxverfahren 323
3431 Grundlagen 323
Titrationskurven 324
Redoxindikatoren 326
3432 Permanganatometrie 327
3433 Jodometrie 330
3434 Bromatometrie 333
3435 Dichromatometrie 334
3436 Cerimetrie 335
3437 Ferrometrie 336
344 Fällungsverfahren 337
3441 Grundlagen 337
Titrationskurven 337
Indikatoren 338
3442 Argentometrie 340
3443 Hydrolytische Fällungsverfahren 342
345 Kömplexbildungs-Titrationen 343
3451 Grundsätzliches 343
3452 Komplexometrie 344
Komplexbeständigkeit 346
Metallindikatoren 347
3453 Carbatometrie 351
_ 35 Trennungen 353
351 Trennungen durch Fällung 353
3511 Abtrennung als Hydroxide 354
3512 Abtrennung als organische Komplexe 355
3513 Abtrennung als Sulfide 356
3514 Abtrennung als organische Sulfidderiv;ite 357
352 Trennung durch Extraktion r 358
353 Trennung durch Maskierung 360
354 Trennung über die Gasphase 363
355 Trennung durch Chromatographie an Ionenaustauschern 365
36 Elektroanalytische Methoden 367
361 Allgemeine Grundlagen 367
3611 Elektrochemische Einheiten 367
3612 Potentialbildung und Nernstsches Gesetz 370
362 Potentiometrie 372
3621 Indikator- und Bezugselektroden 372
3622 Meßanordnungen 374
3623 Titrationen mit potentiometrischer Endpunktsanzeige 375
363 Elektrogravimetrie 376
3631 Theoretische Grundlagen 376
3632 Versuchsanordnung 381
3633 Elektrogravimetrische Bestimmungen 382
364 Polarographie 384
3641 Theoretische Grundlagen 384
3642 Meßanordnung 387
3643 Polarographische Bestimmungen s 387
365 Konduktometrie 388
XIV Inhaltsverzeichnis
3651 Leitfähigkeit von Elektrolytlösungen 389
3652 Kurvenformen 390
3653 Meßanordnung 392
3654 Titration mit konduktometrischer End punktsa«zeige 393
37 Optische Methoden 393
371 Allgemeine Grundlagen 393
3711 Grundbegriffe und Grundgesetze 394
3712 Geräte 396
372 Photometrische Bestimmungen 399
38 Gasanalyse 401
381 Allgemeine Grundlagen 401
3811 Gasgesetze 401
3812 Geräte 403
382 Chemische Methoden der Gasanalyse 405
3821 Qualitativer Nachweis 405
3822 Absorptiometrie 406
3823 Verbrennungsanalyse 407
3824 Gasvolumetrie 408
3825 Gastitrimetrie 410
3826 Gasgravimetrie 411
383 Physikalisch-chemische Methoden der Gasan ilyse 411
3831 Wärmeleitfähigkeitsmethode 412
3832 Weitere Methoden 412
3833 Gaschromatographie 413
39 Chemische Materialkontrolle technischer Produkl e 415
391 Praktische Vorbemerkungen 415
392 Wasseranalyse 415
393 Mineralanalyse 418
394 Glasanalyse 423
395 Legieijingsanalyse 427
396 Analyse technischer Gase 439
Konzentrationen der wichtigsten Lösungen 442
Tabellen über Dichte und Gehalt wäßriger Lösungen 443
Periodensystem der Elemente 449
Elektronenanordnung der Elemente 450
Atomgewichte der Elemente 452
Formelregister der Präparate 453
Sachregister 454
Kristallaufnahmen 477
Spektraltafel 483
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