Synthese, Struktur und spektroskopische Eigenschaften heteronuklearer triangularer Metallatomcluster mit phosphidoverbrücktem Re-M'-Fragment (M'=Re, Mo):
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| adam_text | Titel: Synthese, Struktur und spektroskopische Eigenschaften heteronuklearer triangularer Metallatomcluster
Autor: Merla, Andreas
Jahr: 1992
Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung und Problemstellung 1
2. Beschreibung und Diskussion der Versuchsergebnisse 4
2.1 Synthese und Eigenschaften heteronuklearer, phosphidover-
brückter Zweikernkomplexe 4
2.1.1 Reaktion von Re2(CO)1o mit Co2(CO)fl und HPCy2 im
Glaseinschlußrohr 4
2.1.2 Umsetzung von M2 CO)10 mit [M Cp(CO)3l2 und HPR2
{M = Mn, Re; M = Mo, W; R = Ph, Cy) im Glaseinschlußrohr 6
2.1.2.1 Spektroskopische Meßergebnisse von MM (|j-PR2)(iJ-H)Cp(CO)6
{M = Mn, Re, M = Mo, Wi R = Ph, Cy} und WiW(|j-PCy2)2Cp(CO)6...8
2.2 Synthese und Eigenschaften dreikerniger heteronuklearer
Cluster mit Re2(n-P)-Gerüstfragment 10
2.2.1 Synthese von Re2(n-PR2) M-M(CO)2PPh3)(CO)g
{M = Rh, lr; R = Ph, Cy) 11
2.2.1.1 Spektroskopische Meßergebnisse von
Re2(M-PR2)(M-M(CO)2PPh3)(CO)8 {M = Rh, lr; R = Ph, Cy) u
2.2.1.2 Umsetzung der Verbindung Re2(|j-PCy2)(|i-!r(CO)2PPh3)(CO)8
mit n-BuLi und PPh3AuCI ... 1b
2.2.2 Synthese von Re2Rh(|i-CO)2(M-PR2) CO)6(PPh.J)2 {R = Ph, Cy! 19
2.2.2.1 Spektroskopische Meßergebnisse von
Re2Rh(M-CO)2(u-PR2)(CO)6(PPh3)2 (R = Ph, Cy) 21
2.2.3 Synthese von Re2(|i-PR2)(p-HgCI)(CO)8 {R = Ph, Cy) 23
2.2.3.1 Spektroskopische Meßergebnisse von
Re2(ii-PR2)(|i-HgCI)(CO)8 (R - ph, Cy) 24
2.2.3.2 Reaktionsverhalten von Re2(M-PCy2)(u-HgCI)(CO)8 25
2.2.3.3 Synthese der Verbindungen de.. Typs Rfe2((j-PCy2)(M-HgMLri)(CO)8
!MLn= Mn(CO)5, WCp(C0)3, Co(CO 4) 28
2.2.3.4 Spektroskopische Meßergebnisse der Substanzen des Typs
Re2((i-PCy2)(tJ-HgMLn)(CO)8 {Ml_n= Mn(CO)5, WCp(CO)3, Co(C0)4}..29
2.3 Synthese und Eigenschaften dreikerniger heteronuklearer
Cluster mit ReMo(u-P)-Gerüstfragment 30
2.3.1 Darstellungsversuche zur Synthese von
ReMo(|j-PPh2)(M-M(CO)2PPh:!)Cp(CO)6 {M = Rh, Ir) 30
2.3.2 Synthese von ReMo((j-PCy2)(|j-AuPPh3)Cp(C0)6 31
2.3.2.1 Spektroskopische Meßergebnisse von
ReMo(ti-PCy2)(M-AuPPh3)Cp(CO)B 32
2.3.3 Synthese von ReMo(u-PR2)(n-HgCI)Cp(CO)s {R = Ph, Cy) 33
2.3.3.1 Spektroskopische Meßergebnisse von
ReMo(|i-PR2)(n-HgCI)Cp(C0)6 (R = Ph, Cy) 33
2.3.3.2 Metallaustauschreaktion an ReMo((a-PCy )((i-HgCI)Cp(CO)
durch Umsetzung mit MeLi/PPh3AuCI * 35
2.3.3.3 Synthese der vierkernigen heteronuklearen Cluster des Typs
ReMo(n-PCy2)(lj-HgMLn)Cp(CO)6
{MLn= Mn(C0)5, WCp(CO)3, Co(CO)4) 35
2.3.3.4 Spektroskopische Meßergebnisse der Substanzen des Typs
ReMo(M-PCy2)(n-HgMLn)Cp(C0)6
{MLn=Mn(C0)5, WCp(C0)3, Co(CO)4) 37
2.4 UV/VIS-spektroskopische Untersuchungen an synthetisierten
Dreiringclustern 3g
2.5 Strukturchemie neu synthetisierter Koordinationsverbindungen...42
2.5.1 Zweikernige heteronukleare phosphidoverbrückte
Dipoiyederkomplexe 42
2.5.1.1 Molekülstruktur von ReCo(|j-PCy2)2(CO)6 42
2.5.1.2 Molekülstruktur von MnW(M-PPhz)2Cp(CO)6 45
2.5.2 Metallatomdreiringe in Komplexverbindungen 47
2.5.2.1 Organoübergangsmetallfragmente und deren Bindung in darge¬
stellten Metalldreiringclustern - Eine theoretische Betrachtung..49
2.5.2.2 Molekülstruktur von Re2(|i-PPh2)(n-Rh(CO)2PPh3)(CO)g 56
2.5.2.3 Molekülstruktur von Re2(u-PCy2)(u-lr(CO)2PPh3)(CO)s 60
2.5.2.4 Molekülstruktur von Re2Rh(|i-CO)2(n-PCy2)(CO)6(PPh3)2 62
2.5.2.5 Molekülstruktur von Re2(n-PCy2)(|i-HgCI)(CO)8 67
2.5.2.6 Molekülstruktur von ReMo((j-PCy2)(|j-HgCI)Cp(CO)6 72
2.5.2.7 Molekülstruktur von ReMo(n-PCy2)((a-HgWCp(CO)3)Cp(CO)6 75
2.5.3 Molekülstruktur von Re2(n-PCy2)(p-lr(CO)2PPh3)(u3-AuPPh3)2(CO)677
3. Experimenteller Teil 80
3.1 Analysen- und Meßmethoden, Ausgangsverbindungen,
Reaktionsapparaturen, Trennmethoden 80
3.1.1 Analysen- und Meßmethoden 80
3.1.2 Ausgangsverbindungen und verwendete Chemikalien 81
3.1.3 Reaktionsapparaturen 81
3.1.4 Auftrennung von Substanzgemischen 82
3.2 Zweikernige phosphidoverbrückte heteronukleare
Carbony Muster 83
3.2.1 Synthese der Verbindung ReCo(n-PCy2)2 CO)6 83
3.2.2 Versuche zum Entstehungsweg 83
3.2.3 Umsetzung von M2(CO)10 mit [M Cp(CO)3!2 und HPR2
im Glaseinschlußrohr
{M = Mn, Re; M = Mo, W, R = Ph, Cy) 84
3.3 Heteronukleare phosphidoverbrückte Re2M-Dreiringcluster
{M = Rh, Ir, Hg) 86
3.3.1 Synthese von vier Verbindungen des Typs
Re2(iJ-PR2Xp-M(CO)2PPh3)(CO)8 {M = Rh, ir; R = Ph, Cy} 86
3.3.2 Reaktionsverhalten von Re2(M-PCy2K}j-lr(CO)2PPh3)(CO)a - Syn¬
these von Re2{u-PCy2 u-lr C0)2PPh3)(u3-AuPPh3)i!(CO)6 88
3.3.3 Synthese der Verbindungen
Re2Rh(tJ-CO)2(|j-PR2)(CO)6(PPh3)2 (R = Ph, Cy} 88
3.3.4 Synthese der Verbindungen
Re2(n-PR2)(|J-HgCI)(CO)8 {R = Ph, Cy} 90
3.3.5 Untersuchungen zur Reaktivität von Re2(|j-PCy2)(|j-HgCI)(C0)8....91
3.3.5.1 Reaktion mit MeLi und PPh3AuCI 91
3.3.5.2 Versuch der Chloridabstraktion durch TIPFg
zur Erzeugung eines kationischen Re2Hg-Clusters 92
3.3.5.3 Umsetzung mit den Anionen [M(|j-PCy2)(C0)8] {M = Re, Mn) 92
3.3.5.4 Synthese der Verbindungen des Typs
Re2 n-PCy2)(ti-HgMLn)(CO)8 (MLn= Mn(C0)5, WCp(C0)3, Co(CO)4).93
3.4 Heteronukleare phosphidoverbrückte ReMoM-Dreiringcluster
(M = Rh, Au, Hgt 95
3.4.1 Synthese von ReMo(n-PPh2)(u-Rh(CO)2PPh3)Cp(CO)6 95
3.4.2 Synthese der Verbindung ReMo(|i-PCy2)(n-AuPPh3)Cp(CO)s 96
3.4.3 Synthese der Verbindungen des Typs
ReMo(n-PR2)(ti-HgCI)Cp(CO)6 {R = Ph, Cy) 96
3.4.4 Reaktionsverhalten der Verbindung
ReMo((j-PCy2)((j-HgCI)Cp(CO)6 97
3.4.4.1 Umsetzung mit MeLi und PPh3AuCI 97
3.4.4.2 Synthese der Verbindungen des Typs
ReMo(M-PCy2)(p-HgMLn)Cp(CO)s
{MLn = Mn(C0)5, WCp(CO)3, Co(CO)4) 98
3.4.4.3 Umsetzung von ReMo(u-PCy2K|j-HgWCp(CO)3)Cp(CO)B
mit Trimethylamin-N-oxid 99
4. Zusammenfassung 101
5. Literaturverzeichnis 105
6. Liste der verwendeten Abkürzungen 109
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