Charakterisierung von Kohlenstoff und Graphit durch Analyse der ool-Gitterreflexe: eine Studie d. Aussagen und Grenzen von Röntgenstrukturuntersuchungen an polykristallinem Kohlenstoff u. Graphit unter bes. Berücks. d. Warren-Averbach-Methode
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1967
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| adam_text | Charakterisierung von Kohlenstoff und
Graphit durch Analyse der (ool)-Gitterreflexe
Eine Studie der Aussagen und Grenzen von Röntgenstrukturunter-
suchungen an polykristallinem Kohlenstoff und Graphit unter be
sonderer Berücksichtigung der WARREN-AVERBACH-Methode
Zur Erlangung des akademischen Grades eines
Doktors der Naturwissenschaften
von der Fakultät für Naturwissenschaften II der
Technischen Hochschule Karlsruhe
genehmigte
Dissertation
von
Dipl -Chem Nikolaus CHRISTU
aus loannina/Griechenland
Tag der mündlichen Prüfung: 1 Juni 1967
Hauptreferent: Professor Dr E Fitzer
Korreferent: Professor Dr H Pichler
Karlsruhe
- 3 -
INIiALTSVERZSICKNIS
Allgemeines
o,1 Einleitung °
o 11 Charakterisierun- jsnö^lichkeit der vielfältigen
Erscheinungsformen von Kohlenstoff ur d Kokcen 11
o-III Mikroskopische Charakterisierung 11
o 112 Pyknomcter-Dickte 11
o 113 Die rönt^cno^raphi -che Struktiircharakterisicrun^ 12
o2Pro bl G :i cte 11 u n£j 13
0 3 Die Fclnctru ctnr-C iarakberi^iovuii -; von Kolilcn-
fjtoff und Graphit 1J-
o 31 Die Destiwiviun^ der c/2-Gittcrabot vr do 13
0 311 Der Graphitirrun jsgrad als abgeleitete Kenn
größe von c/2 VJ
0 32 Auswertung von Linienbreiton und Linienprofil-r^i
CSCIIEi? :EI»,KOCIl?i-!DÖHFEI? t WAi l^I-AVS- ^A^11 ) 1?
0 33 Apparative Vcrbreljßrun^en 2o
0 331 Ermittlung des physikalischen Linieiprofil
nach STOKSS 1 22
1 ° ExperimentellerTeilI:
Praparation und lufnahmetecknik 2?
1 11 Tärmebohandl^nr: ; or Proben 27
1 12 Aufnahme der IntcrfGrenzlinien 27
1 2 Präparation der Proben 27
1 21 Vergleichende Bewertung der verschiedenen
Präparationen 32
1 3 Korrektur der instrurientollen Verbrc terunj
(Standard) 33
1 31 Vergleichende Diskussion des Standards 37
1 32 Der Einfluß der-Korngröße und Te::tur von Proben
auf die Linienbreite 37
2 ° ExperimentellerTeilII:
Auswertung der Kessergebnisse -39
2 1 Rechnerische Durchführung der F0U3I22-Analyse 39
2 11 Allgemeine Vorbereitungen für die Heciinungen 39
2 12 Die Trennung des Dubletts Ka-j ^ i Z
-4- Seite
2 13 Der Einfluß der Asymetrie der Linie auf den
FOURIER-Koeffizienten-Verlauf 44
214 Die Extrapolation der ^-Koeffizienten und die
dadurch entstehende Änderung des Profils 44
2 141 Der Einfluß der Extrapolation auf das physika
lische Linienprofil 46
2 1411 Rechnerische Abschätzung der Profilsverschiebung 46
2 2 Kritik und Überprüfung der WAHREN-AVSS^ACH-
Analyse 48
2 20 Abschätzung über die Genauigkeit der Bestimmung
für A^ und nach KOCHENDÖRFER-WOLFSTIEG 48
2 21 Die IValil dos Rechnung-Intervalls 48
2 22 Abschätzung über die Anzahl der Koeffizienten, die
zur Berechnung der Kristcllitgroße herangezogen
werden dürfen 5°
2 23 Abschätzung über die Anzahl der Koeffizienten, die
zur Berechnung der Verzerrung herangezogen v/erden
dürfen 51
2 231 Abweichung der vorliegenden Verteilung von der
GAUil—Verteilung 52
2 232 Zugelassene Fehler von o,o1 in aY und o auf
lo% genau bestimmt n 53
2 24 Abschätzung des Einflusses des Auslauft; der Inten-
citätsverteilung auf die FOURIEH-Koeffizienten 55
3 ° ExperimentellerTeilIII:
Anwendung der VJA3SEIT-AVERBACH-Analyse auf Kohlen
stoff 57
3 1 Experimentelle Uberprüfung der Empfindlichkeit und
Reproduzierbarkeit der WARTSH-AVERBACH-Analyse 57
3*2 Kritischo Untersuchung der Korrektur-Methode der
apparativen Verbreiterung 63
3-3 Vergleichende L -Bestimmung aus der Halbwerts
breite und der Profilsanalysc 66
3 31 Folgerung „ 68
3 4 KristnllitgröSc L nach WAiSSü-AVjJ PAC1I unter
Berücksichtigung der Verzerrung 69
3-5 Die Bc-tintraung der mittleren Gitterverzerrung e
nach KOCHENDÖRFER und Z1 nach WARR3N-AVEHBACH 72
4-0 ExperinentellerTeil IV;
Parameter zur Charakterisierung des Graphitie-
rungsgrades an Kunstkohlen 7^
4»1 Kritik der üblichen Methoden 74
_5- 3o te
4 11 Genauigkeit der Ermittlung des- mittleren
Schichtcbenenabsta^des r/2 7- ;
4 12 Fehlergrenzen der Xylol-Dic-itc— or tin; -un^ 75
i,2 Vergleichsweise Anv/e- dunc der vo^cch1 cdnncn Metho
den zur Charaktericie vv n ^ des Ora^hiticrimjs^rades
4 21 Untersuchte Proben 76
4 211 Mikroskopische Cfla -akterieicrumj der Proben 7?
4 22 Mittlerer Schichtobcnciiabstan - c/Z ;5
4 23 Xylol-Dichte 37
4 2 !- Mittlere Kristallitjrrö le L nach AH HTI-AVE !-
BACH für verschiedene Koksprobon
K 2 j Mittlere Gttterverr crrun;; 2^
o
n^
4 26 Zusammenhang der Kristallitjröi se L ui t der
Dichte und dem ßr- phitiorunj!?;;rfti 94
4 27 Untersuchung von synthetischen Kok_ cn Als Aromn-
ten sov de Pyrohohler -toff durch ;:e tlu npyrolyne
:r it Hilie der WABHEIf-AVS SACH-Analysc ZI
4 271 Untersuchte Proben 37
•4 272 Ercebnis-e der 9AR- 333-AV5 ffiftCU-Analyso 9°s
5 0 Diskussion des Auana^e^eUalte;; der l A : !2!-
AVS :BACH-Analyse zur Gharo kte; iri ovun-j von
Kohlenutoff aufgrund der o::ioriwe- it 311 en
Kapitel I, XI, III und IV 1o2
60ExperimentellerTeilV^
Sonstige Anwendungen der Prolilsanalysc
bei Kohlenstoff lo6
6 1 Graphitierun^sparaiete r für kinotirro/ o Unter
suchungen 1o6
6 11 B2:peri !cntell-e Durchführung der Vcrm-c-ie 1o£
6 12 KessergebnisGc und deren Dickusoion 1o6
6t3Einflu ß desForak ö rpersaufdieGraphitie1o7
62 Rönt^enosraphischc Parameter zur Charakterisie
rung von Kicchunjen !1o
6 3 Die Verfol^un^ des Mahlens von ilatj r;; raphiten
anhand von rönt^eno^raphicchon Daten 1 12
6 if 1 Röntseno^raphinche Untcrouchunjon an Basis-
Interferenzen des Schv/efelausbruchc 115
7 o Zusammenfassende Diskussion Oer Verouchs-
or^ebnisse 1 1 5
- 6 -
Seite
o Untersuchungen an schwefelhaltigen Petrol-
koksen 119
10Allgemein-es 119
1 1 Einleitung 119
1 2 Inhibitoren 119
1 3 Der Ausbruch des Schwefels und die Wirkung der
Inhibitoren 12o
l /f Problemstellung 121
2 o Die Bindung des orgmisch nebundenen Schwefels
in Koks 121
2 1 3önt-enogr;rohische Untersuchungen an schwefel
haltigen Petrolkokscn 122
2 11 Proben v;ahl 122
2 12 Thermische Behandlung der Probon 124
2 121 Be -chr^ibung des Ofens 124
2 122 Durchführung der thermischen Behandlung XZh,
2 13 Aufnahmebedingungen der Interferenzlinien 124
2 11; Betrachtung der aufgenommenen Profile 126
2 2 Die Herkunft der Profileverfoi-nung 127
2 21 Herstellung-eines schwefelhaltigen Kokses aus
einem organischen Hoterozyklus 129
2 211 Die Verkokung 129
2 212 Schv efelbe etirimung 129
2 22 lör t;sonographische Untersuchung der Produkte 13o
2 23 Die Fora des entv, eichenden Schwefels 131
23 Slektronenstrahlsnmicroanalytiache Untersuchungen 132
2 31 Die Präparntion der Probon für die Microsonde-Auf
nahmen 132
2 32 Betrachtung der Microsonde-Aufnahmen 133
2 4 Teilergebnisse der röntgenographischen Unter
suchungen 136
3•0 Betrachtung des Schwefelverhalteus anhand der Än
derung der Linienverfoi-munr eines Petrolkokses ait
der Temperatur Zeit und Aufhelzqesci v indirkcit 136
Seite
3 1 Änderung der Linienverforr un^; bei konstanter
Temperatur und Auf h3iz;;e:rchv lndi ;keit a o
Funktion der Seit 136
3 2 Änderung der Linienvcrfor-aung bei konstanter
Temperatur und Zeit r ls eine Funktion ^er
Aufheiz^crx!: v/in d i :cit 137
3 3 Thermische Schockbehandlung * 139
3*31 • Durchführung der Versuche 13?
3«32 Betrachtung der (oo2)-i ieflc::o 11
o Untersuchungen auf die evo:ituo? Icn sach- d-r-
kun rton des Schwefolansbruchs 1 i;-2
1 Diskussion der röntf;nno^ra hi c :c i 3r ;cbiiis se
in Verbindung mit der Xylol-Dichtc-Auc^a^e 1/|2
5«o Ergebnisse 1M ;
6oZusa ?i renf a- ssunx Kar itels O o 1/;5
Literatur-Verzeichnis 1 l n
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