Analytische Chemie:
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Format: | Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
Berlin u.a.
Springer
1990
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Ausgabe: | 2. Aufl. |
Schriftenreihe: | Latscha, Hans P.: Chemie-Basiswissen
3 |
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adam_text | Inhaltsverzeichnis
Einleitung......................... 1
Vorsichtsmaßnahmen und Unfallverhütung im
chemischen Labor..................... 3
1 Qualitative Analyse............... 11
1.1 Anorganische Verbindungen........... 11
1.1.1 Allgemeine Einführung.............. 11
1.1.2 Vorproben.................... 22
1.1.3 Nachweis wichtiger Elementar-Substanzen .... 33
1.1.4 Schnelltests.................... 35
1.1.5 Untersuchung von Anionen............ 37
1.1.6 Untersuchung von Kationen ........... 70
1.1.6.1 Lösliche Gruppe................. 72
1.1.6.2 Ammoniumcarbonat-Gruppe(NH4)2CO4-Gruppe 77
1.1.6.3 Ammoniumsulfid-Gruppe (NFL^S-Gruppe ... 81
1.1.6.4 Schwefelwasserstoff-Gruppe (H2S-Gruppe). ... 106
1.2 Organische Verbindungen............ 135
1.2.1 Nachweis der Elemente in organischen
Verbindungen.................. 135
1.2.2 Ausgewählte Nachweis- und Identitätsreaktionen
für funktioneile Gruppen............. 140
2 Grundlagen der quantitativen Analyse .... 163
2.1 Analytische Geräte................ 163
2.1.1 Waagen...................... 163
2.1.2 Volumenmeßgeräte für Flüssigkeiten....... 167
2.2 Konzentrationsmaße............... 171
2.2.1 Konzentrationsangaben des Sl-Systems...... 171
2.2.2 Berechnung der Stoffmengen bei chemischen
Umsetzungen................... 179
2.2.3 Aktivität..................... 181
VIII
2.3 Statistische Auswertung von Analysendaten . . . 185
3 Klassische quantitative Analyse........ 189
3.1 Grundlagen der Gravimetrie........... 189
3.1.1 Gravimetrische Grundoperationen........ 190
3.1.2 Löslichkeit.................... 196
3.1.3 Komplexbildung................. 203
3.1.4 Niederschlagsbildung............... 205
3.1.5 Berechnung der Analysenwerte.......... 207
3.2 Gravimetrische Analysen mit anorganischen
Fällungsreagenzien................ 209
3.3 Gravimetrische Analysen mit organischen
Fällungsreagenzien................ 213
3.4 Grundlagen der Maßanalyse........... 215
3.4.1 Maßlösungen, Urtitersubstanzen......... 217
3.4.2 Berechnung der Analysen............. 221
3.4.3 Indikatoren.................... 223
3.5 Säure-Base-Titrationen
(Neutralisationstitrationen,
Acidimetrie/Alkalimetrie)............ 230
3.5.1 Theorie der Säuren und Basen........... 230
3.5.2 Aciditäts- und Basizitätskonstante (Säuren- und
Basenkonstante)................. 233
3.5.3 Ionenprodukt des Wassers............ 236
3.5.4 pH-Wert..................... 238
3.5.5 Säure-Base-Reaktionen.............. 244
3.5.6 „Hydrolyse (Protolyse) von Salzen........ 245
3.5.7 Puffer....................... 246
3.6 Titrationen von Säuren und Basen
in wäßrigen Lösungen............... 251
3.6.1 Titrationskurven................. 251
3.6.2 Endpunkte der Titrationen............ 258
3.6.3 Titrationsmöglichkeiten (Abschätzung anhand
vorgegebener pK- Werte)............. 259
3.6.4 Anwendungsbeispiele............... 260
3.7 Titrationen von Säuren und Basen in
nichtwäßrigen Lösungen............. 270
3.7.1 Physikalisch-chemische Grundlagen....... 270
IX
3.7.2 Lösungsmittel und ihre Einflüsse......... 274
3.7.3 Titration schwacher Basen............ 278
3.7.4 Titration schwacher Säuren............ 281
3.8 Grundlagen der Oxidations- und
Reduktionsanalysen............... 283
3.8.1 Oxidation und Reduktion............. 283
3.8.2 Redoxreaktionen................. 284
3.8.3 Redoxpotentiale (Standardpotentiale und
Normalpotentiale)................ 285
3.8.4 Elektroden.................... 292
3.9 Redoxtitrationen (Oxidimetrie).......... 297
3.9.1 Titrationskurven................. 297
3.9.2 Endpunkte der Titration............. 299
3.9.3 Anwendungsbeispiele............... 301
3.10 Fällungstitrationen................ 318
3.10.1 Titrationskurven................. 318
3.10.2 Endpunkte der Titrationen............ 320
3.10.3 Anwendungsbeispiele............... 320
3.11 Komplexometrische Titrationen (Chelatometrie) 325
3.11.1 Chelatbildner................... 326
3.11.2 Titrationsmöglichkeiten mit
Dinatriumethylendiamintetraacetat (EDTA) ... 328
3.11.3 Titrationsendpunkte............... 329
3.11.4 Komplexometrische Arbeitsweisen........ 330
3.11.5 Titrationskurven................. 332
3.11.6 Anwendungsbeispiele mit EDTA......... 334
4 Elektroanalytische Verfahren......... 341
4.1 Grundlagen der Potentiometrie.......... 341
4.1.1 Allgemeines ................... 341
4.1.2 Meßanordnung (für die Wendepunktmethode)
und Meßelektroden................ 342
4.1.3 Anwendungsbereiche............... 344
4.1.4 Anwendungsbeispiele............... 344
4.2 Grundlagen der Elektrogravimetrie........ 355
4.2.1 Allgemeines ................... 355
4.2.2 Trennungen durch Elektrolyse.......... 360
4.2.3 Instrumentelle Anordnung............ 362
4.2.4 Anwendungen.................. 363
4.3 Grundlagen der Coulometrie........... 365
4.3.1 Allgemeines ................... 365
4.3.2 DurchführungcoulometrischerMessungen .... 366
4.3.3 Anwendungsbereiche der potentiostatischen
Coulometrie ................... 370
4.3.4 Anwendungsbeispiele............... 374
4.4 Grundlagen der Polarographie.......... 376
4.4.1 Allgemeines und instrumentelle Anordnung . . . 376
4.5 Grundlagen der Konduktometrie......... 391
4.5.1 Allgemeines ................... 391
4.5.2 Prinzipielle Anwendung.............. 397
4.6 Grundlagen der Voltametrie........... 401
4.6.1 Allgemeines ................... 401
4.6.2 Prinzipielle Anwendung.............. 403
4.7 Grundlagen der Amperometrie.......... 404
4.7.1 Allgemeines ................... 404
4.7.2 Prinzipielle Anwendung.............. 407
5 Optische und spektroskopische
Analysenverfahren............... 411
5.1 Einfache optische Analysenmethoden ...... 411
5.1.1 Refraktometrie.................. 411
5.1.2 Polarimetrie ................... 414
5.1.3 Fluoreszenzspektroskopie ............ 416
5.1.4 Nephelometrie.................. 417
5.2 Molekülspektroskopische Methoden....... 417
5.2.1 Gemeinsame Grundlagen von Atom- und
Molekülspektren................. 417
5.2.2 Absorptionsspektroskopie im ultravioletten und
sichtbaren Bereich................ 423
5.2.3 Absorptionsphotometrie............. 431
5.2.4 Kolorimetrie................... 432
5.2.5 Infrarot-Absorptionsspektroskopie und
Raman-Spektroskopie.............. 433
5.2.6 Raman-Spektroskopie.............. 440
5.2.7 Kernresonanzspektroskopie (NMR, nuclear
magnetic resonance)............... 441
XI
5.2.8 Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR) . . 453
5.3 Atom- und Ionenspektroskopie;
Röntgenstruktnranalyse............. 454
5.3.1 Flammenphotometrie............... 454
5.3.2 Emissions-Spektroskopie............. 455
5.3.3 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS)...... 456
5.3.4 Röntgenfluoreszenzspektroskopie........ 457
5.3.5 Elektronenstrahl-Mikroanalyse (Mikrosonde) . . 458
5.3.6 Photoelektronenspektroskopie (PE und ESCA) . 458
5.3.7 Massenspektroskopie (MS)............ 459
5.3.8 Röntgenstrukturanalyse ............. 462
5.4 Strukturbestimmung mit spektroskopischen
Methoden..................... 463
5.4.1 Aufgabenstellung und Analysenplanung..... 463
5.4.2 Auswertung von Spektren............. 465
5.4.3 Praktische Anwendungen............. 466
6 Grundlagen der chromatographischen
Analysenverfahren............... 473
6.1 Prinzip und Mechanismen der Chromatographie;
Kenngrößen ................... 473
6.2 Papierchromatographie (PC)........... 483
6.3 Dünnschichtchromatographie (DC)........ 486
6.4 Säulenchromatographie (SC)........... 489
6.5 Gaschromatographie (GC)............ 493
6.6 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
(HPLC)...................... 497
6.7 Ionenaustauscher (IEC).............. 498
6.8 Gelchromatographie
(Gelpermeationschromatographie)........ 503
6.9 Affinitätschromatographie............ 507
7 Reinigung und Trennung von Verbindungen . 509
7.1 Charakterisierung von Verbindungen durch
Schmelz-und Siedepunkt............. 509
7.2 Trennung und Reinigung von Lösungen...... 510
XII
7.3 Reinigung von festen Stoffen........... 515
7.4 Extraktion.................... 516
7.5 Trennung aufgrund kinetischer Effekte...... 518
8 Literaturnachweis und weiterführende
Literatur..................... 525
9 Abbildungsnachweis.............. 531
10 Sachverzeichnis................. 532
|
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