Strukturanalytik:
Gespeichert in:
| Format: | Buch |
|---|---|
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Leipzig u.a.
Dt. Verl. für Grundstoffindustrie
1992
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 340 S. graph. Darst. |
| ISBN: | 3342000449 |
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STRUKTURANALYTIK MIT 172 BILDERN UND 79 TABELLEN DEUTSCHER VERLAG FUER
GRUNDSTOFFINDUSTRIE GMBH LEIPZIG * STUTTGART INHALTSVERZEICHNIS
VERZEICHNIS DER WICHTIGSTEN SYMBOLE 13 1. WEGE ZUR ERFORSCHUNG DER
MOLEKUELSTRUKTUR 17 1.1. ASPEKTE DER MOLEKUELSTRUKTUR 17 1.2. DIE
BEDEUTUNG PHYSIKALISCHER METHODEN FUER DIE STRUKTURANALYTIK 18 1.2.1. DIE
BEDEUTUNG DER ROENTGENBEUGUNG 19 1.2.2. DIE SPEKTROSKOPISCHEN METHODEN 19
1.2.3. DIE IDENTIFIZIERUNG BEKANNTER STOFFE 20 1.3. GRUNDBEGRIFFE DER
SPEKTROSKOPISCHEN METHODEN 20 1.3.1. EMISSIONS-UND ABSORPTIONSFREQUENZEN
20 1.3.2. INTENSITAETEN 21 1.3.3. LINIENBREITE UND BANDENFORM 22 1.3.4.
ZAHL DER SIGNALE IM SPEKTRUM 23 1.3.5. DIE ABSORPTIONSMESSUNG 23 2.
MASSENSPEKTROMETRIE 26 2.1. EXPERIMENTELLE GRUNDLAGEN 26 2.1.1. PRINZIP
UND ZWEIGE DER MASSENSPEKTROMETRIE 26 2.1.2. DIE IONISATION 27 2.1.3.
IONENTRENNSYSTEME 27 2.1.4. IONENREGISTRIERUNG 29 2.2. FORM DER
MASSENSPEKTREN 29 2.3. INHALT DER MASSENSPEKTREN (IONENARTEN) 30 2.3.1.
ISOTOPE 30 2.3.2. MOLEKUELIONEN UND FRAGMENTATIONEN 32 2.3.3. MEHRFACH
GELADENE IONEN 33 2.3.4. STABILE UND METASTABILE FRAGMENTIONEN 33 2.3.5.
DIE ION-MOLEKUEL-REAKTION 34 2.4. INTERPRETATION DER MASSENSPEKTREN
MITTELS DER INFORMATION VOM MOLEKUELION 34 2.4.1. DAS ISOTOPENMUSTER 34
2.4.2. DIE STRICKSTOFFREGEL 34 2.4.3. DAS DOPPELBINDUNGSAEQUIVALENT 34
2.4.4. HOMOLOGE REIHEN 34 2.5. DIE HAEUFIGSTEN FRAGMENTIERUNGSREAKTIONEN
DER RADIKALKATIONEN 35 2.5.1. ORT DER LADUNG 35 2.5.2. DISSOZIATION VON
CR-BINDUNGEN 35 2.5.3. FRAGMENTIERUNGEN UNTER ELEKTRONENWANDERUNG AN DER
RADIKALSTELLE (A-SPALTUNGEN) 36 2.5.3.1. ONIUMSPALTUNG 36 2.5.3.2.
ACYLSPALTUNG 37 2.5.3.3. ALLYLSPALTUNG 37 2.5.3.4.
TROPYLIUM/BENZYL-SPALTUNG 38 2.5.4. FRAGMENTIERUNGEN, DIE DURCH DIE
LADUNG GESTEUERT WERDEN 38 2.5.5. RETRO-)IEFA-Y4WER-SPALTUNG 39 2.5.6.
WASSERSTOFFUMLAGERUNGSREAKTIONEN 39 2.5.6.1. MCLAFFERTY-UMLAGERUNG 39
2.5.6.2. WASSERSTOFFUMLAGERUNGEN AUF EINFACH GEBUNDENE HETEROATOME 40
2.5.6.3. WASSERSTOFFUMLAGERUNGEN AM KOHLENSTOFFSKELETT 41 2.5.6.4.
SKELETTUMLAGERUNGEN 41 2.5.6.5. ZERFALL VON ORGANOMETALLKOMPLEXEN 42
2.6. ABFOLGE DER FRAGMENTIERUNGEN 42 2.6.1. THERMODYNAMISCHE UND
KINETISCHE GESICHTSPUNKTE 42 2.6.2. ENERGIEARME FRAGMENTIERUNGSPRODUKTE
43 2.6.2.1. NEUTRALMOLEKUELE 43 2.6.2.2. RADIKALE * ABSPALTUNG DER
GROESSTEN ALKYLGRUPPE 43 2.6.2.3. STABILITAET VON RADIKAL UND IONEN 44
2.6.2.4. DIE STEVENSON-AUDIERSCHE REGEL 45 2.6.2.5. DIE HAUPTREGEL FUER
FRAGMENTIERUNGSREIHEN 45 2.6.3. FOLGERUNGEN AUS DEN FRAGMENTIERUNGEN ZUR
IDENTIFIZIERUNG DES MOLEKUELIONS 46 2.7. AUSWERTUNGSUEBUNGEN AN
MASSENSPEKTREN 46 2.7.1. MASSENSPEKTREN HAEUFIGER GASE 46 2.7.2.
MASSENSPEKTREN MIT BEDEUTENDEN INFORMATIONEN IM ISOTOPENMUSTER . . . .
47 2.7.3. KONSTITUTIONSERMITTLUNG NACH FRAGMENTIERUNGSREGELN 55 2.7.4.
MASSENSPEKTREN, BEHERRSCHT VON SPALTENDEN UMLAGERUNGEN 57 2.8.
HOCHAUFLOESENDE MASSENSPEKTROMETRIE 60 3. SPEKTROSKOPIE DER
MOLEKUELSCHWINGUNGEN 3.1. GRUNDLAGEN 62 3.1.1. EXPERIMENTELLES 62
3.1.1.1. OPTISCHE HILFSMITTEL UND SPEKTRALBEREICHE 62 3.1.1.2.
AEARAAN-SPEKTROSKOPIE 64 3.1.2. MOLEKUELPHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN DER
SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE 66 3.1.2.1. DAS ZWEIATOMIGE MOLEKUEL IN DER
NAEHERUNG DES HARMONISCHEN OSZILLATORS . . 66 3.1.2.2. KRAFTKONSTANTEN 68
3.1.2.3. ANHARMONIZITAET DES OSZILLATORS 68 3.1.2.4. OBERSCHWINGUNGEN UND
HOEHERE UEBERGAENGE 69 3.1.2.5. DAS MEHRATOMIGE MOLEKUEL * KOPPLUNG DER
OSZILLATOREN 69 3.1.3. CHARAKTERISTISCHE WELLENZAHLEN 71 3.1.3.1.
WASSERSTOFF-VALENZSCHWINGUNGEN 72 3.1.3.2. DIE VALENZSCHWINGUNGEN VON XH
2 -UND XH 3 -GRUPPEN 73 7 3.1.3.3. DIE (INNEREN)
DEFORMATIONSSCHWINGUNGEN VON XH 2 UND XH 3 73 3.1.3.4. DIE AEUSSEREN
DEFORMATIONSSCHWINGUNGEN 73 3.1.3.5. DIE REGEL VON GOUBEAU 74 3.1.3.6.
DER EINFLUSS DER VALENZWINKEL 74 3.1.3.7. KOPPLUNG BEI CC-VALENZ- UND
AEUSSEREN CH 2 -DEFCTRMATIONSSCHWINGUNGEN. . . 75 3.1.4. WECHSELSEITIGE
ERGAENZUNG VON INFRAROT- UND I?AMA-SPEKTROSKOPIE 75 3.1.4.1.
AUSWAHLREGELN 75 3.1.4.2. SYMMETRIE UND AUSWAHLREGELN 76 3.1.4.3.
STRUKTURERMITTLUNG NACH DEN SCHWINGUNGSSPEKTREN 76 3.2. INTERPRETATION
DER SCHWINGUNGSSPEKTREN VON KOHLENWASSERSTOFFEN (UND DES
KOHLENWASSERSTOFFTEILS DER ORGANISCHEN MOLEKUELE) 77 3.2.1.
CH-VALENZSCHWINGUNGEN 77 3.2.1.1. UEBERSICHT 77 3.2.1.2. GESAETTIGTE
KOHLENWASSERSTOFFE (VCH 3000 CM" 1 ) 78 3.2.1.3. PRAKTISCHES VORGEHEN
79 3.2.2. UNGESAETTIGTE, INSBESONDERE AROMATISCHE KOHLENWASSERSTOFFE (VCH
3000CM" 1 ) , 81 3.2.2.1. UEBERSICHT 81 3.2.2.2. PRAKTISCHES VORGEHEN
81 3.3. SAUERSTOFFHALTIGE ORGANISCHE VERBINDUNGEN 85 3.3.1.
OH-ABSORPTION 85 3.3.2. C = 0-ABSORPTION 86 3.3.3. DIEC-O-C-GRUPPIERUNG
90 3.4. STICKSTOFFVERBINDUNGEN 95 3.5. ANORGANISCHE VERBINDUNGEN UND
GRUPPEN 101 3.5.1. ABGRENZUNGEN . 101 3.5.2. WASSER UND OH-GRUPPEN 101
3.5.3. MOLEKULARE SAUERSTOFFVERBINDUNGEN 103 4.
ELEKTRONENANREGUNGSSPEKTROSKOPIE 105 4.1. GRUNDLAGEN 105 4.1.1.
ABSORPTIONSSPEKTREN IM ULTRAVIOLETTEN UND SICHTBAREN 105 4.1.1.1.
ELEKTRONENANREGUNGSZUSTAENDE DER PRAKTISCHEN UV-VIS-SPEKTROSKOPIE . . . .
105 4.1.1.2. ABSORPTIONSSPEKTRUM UND FARBE. KOMPLEMENTAERFARBEN 107 4.2.
EINFACHE CHROMOPHORE 110 4.2.1. CHROMOPHORE MIT NA*-UEBERGAENGEN 110
4.2.2. CHROMOPHORE MIT 7I7T*-UEBERGAENGEN 110 4.2.3. CHROMOPHORE MIT
TTTT*-UND N7T*-UEBERGANG 111 4.3. EINFACHE CHROMOPHORE IN KOPPLUNG ODER
KONJUGATION 111 4.3.1. GEKOPPELTE N 4.3.2. KONJUGIERTE C = C-GRUPPEN 112
4.3.2.1. DIENE 112 4.3.2.2. POLYENE 113 4.3.2.3. ENONE (UND DIENONE) 113
4.3.2.4. UNGESAETTIGTE CARBONSAEUREN, ESTER UND STICKSTOFFVERBINDUNGEN 115
8 4.4. DER BENZENCHROMOPHOR UND SEINE ABWANDLUNG BEI SUBSTITUTION,
KONDENSATION UND IN DEN AROMATISCHEN HETEROCYCLEN 115 4.4.1. ORBITALE
UND ELEKTRONENUEBERGAENGE BEI BENZEN 115 4.4.2. SUBSTITUTION AM BENZEN 118
4.4.3. VERBUNDENE BENZENRINGE 119 4.4.4. AROMATISCHE HETEROCYCLEN 121
4.5. POLYMETHINE 121 4.6. UEBUNGEN ZUR IDENTIFIZIERUNG VON ORGANISCHEN
STOFFEN MIT HILFE IHRER ABSORPTIONSSPEKTREN IM ULTRAVIOLETTEN 122 5.
MAGNETISCHE KERNRESONANZSPEKTROSKOPIE (NMR-SPEKTROSKOPIE) 128 5.1.
PHYSIKALISCHE GRUNDLAGEN 128 5.1.1. MAGNETISCHE KERNE 128 5.1.2.
MAGNETISCHE KERNE IM MAGNETFELD 129 5.1.3. UEBERGAENGE ZWISCHEN DEN
KERNSPINNIVEAUS 130 5.1.4. RELAXATION VON SPINZUSTAENDEN 131 5.1.5.
MESSAPPARATUREN * ANREGUNGSMOEGLICHKEITEN FUER KERNSPINS 132 5.2. DIE
CHEMISCHE VERSCHIEBUNG 134 5.2.1. ELEKTRONENHUELLE UND KERNSPINNIVEAUS
134 5.2.2. DER ABSCHIRMEFFEKT DER ELEKTRONENHUELLE * EINE BRUECKE ZUR
MOLEKUELSTRUKTUR 135 5.2.3. CHEMISCHE AEQUIVALENZ 136 5.2.4. CHEMISCHE
VERSCHIEBUNG * DEFINITION UND SKALA 137 5.2.5. CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN
IM 'H-SPEKTRUM 137 5.2.6. ANISOTROPE ZUSATZFELDER 138 5.2.7. CHEMISCHE
VERSCHIEBUNGEN IM 13 C-SPEKTRUM 140 5.2.8. BERECHNUNG DER CHEMISCHEN
VERSCHIEBUNG AUS INKREMENTEN 141 5.2.9. CHEMISCHE VERSCHIEBUNGEN IM 31
P-SPEKTRUM 143 5.3. INDIREKTE SPIN-SPIN-KOPPLUNG 144 5.3.1. URSACHE DES
KOPPLUNGSPHAENOMENS 144 5.3.2. HOMONUKLEARE KOPPLUNG 1. ORDNUNG IN
^-SPEKTREN 144 5.3.3. 'H^H-KOPPLUNGSKONSTANTEN 146 5.3.4. ^-SPEKTREN
HOEHERER ORDNUNG. CHEMISCHE UND MAGNETISCHE AEQUIVALENZ VON PROTONEN 149
5.3.5. NOMENKLATUR VON SPIN-SYSTEMEN 151 5.3.6. HETERONUKLEARE
KOPPLUNGEN 151 5.3.7. 'H-^C-KOPPLUNGSKONSTANTEN IM 13 C-SPEKTRUM 152
5.3.8. SELEKTIV- UND BREITBANDENTKOPPLUNG VON SPINS 152 5.3.9. BESONDERE
VERFAHREN ZUR SIGNALZUORDNUNG IM 13 C-SPEKTRUM 155 5.3.10.
KOPPLUNGSKONSTANTEN IM 31 P-SPEKTRUM 155 5.4. SIGNALINTENSITAET 156 5.5.
LINIENFORM * AUSTAUSCH VON SPINPOSITIONEN 157 5.6. NMR-UNTERSUCHUNGEN AN
WEITEREN KERNEN 160 5.7. AUSWERTUNG VON KERNRESONANZSPEKTREN FUER DIE
STRUKTURAUFKLAERUNG 161 5.7.1. TECHNISCHE ANGABEN ZUR SPEKTRENAUFNAHME
UND ZUR ENTNAHME VON MESSDATEN 161 5.7.1.1. ^-SPEKTREN 161 5.7.1.2. 13
C-SPEKTREN 162 9 5.7.2. BEZIEHUNGEN ZWISCHEN 'H-SPEKTREN UND STRUKTUR
163 5.7.2.1. SPEKTRENDISKUSSION BEI VORGEGEBENER STRUKTUR 163 5.7.2.2.
STRUKTURENTSCHEID MIT 'H-SPEKTREN 164 5.7.2.3. 'H-SPEKTREN BEI
UNBEKANNTER STRUKTUR 165 5.7.3. BEZIEHUNGEN ZWISCHEN 13 C-SPEKTREN UND
STRUKTUR 166 5.7.3.1. SPEKTRENDISKUSSION BEI VORGEGEBENER STRUKTUR 166
5.7.3.2. STRUKTURENTSCHEID MIT 13 C-SPEKTREN 167 5.7.3.3 13 C-SPEKTREN
BEI UNBEKANNTER STRUKTUR 168 5.8. AUFGABEN ZUR STRUKTURAUFKLAERUNG MIT
'H-, 13 C- UND 31 P-SPEKTREN 169 6. ELEKTRONENPARAMAGNETISCHE
RESONANZSPEKTROSKOPIE 180 6.1. UEBERSICHT UEBER DIE STOFFE MIT
UNGESAETTIGTEM ELEKTRONENSPIN 180 6.2. BESONDERHEITEN UND
SPEKTRENPARAMETER DER EPR-SPEKTROSKOPIE 181 6.3. EPR-SPEKTREN VON
RADIKALEN 182 6.3.1. RADIKALARTEN 182 6.3.2. KOPPLUNG DES FREIEN
ELEKTRONENSPINS MIT DEN SPINS DER ATOMKERNE . . . . 184 6.3.3.
STRUKTURANALYTIK DER RADIKALE 186 6.4. EPR-UNTERSUCHUNGEN AN
UEBERGANGSMETALLKOMPLEXEN IN LOESUNGEN 187 7. BEUGUNGSMETHODEN 190 7.1.
MOLEKUELSTRUKTURANALYSE MITTELS ROENTGENBEUGUNG 190 7.1.1. MESSPRINZIP DER
ROENTGENBEUGUNG 190 7.1.1.1. MESSANORDNUNG 190 7.1.1.2. STREUUNG 192
7.1.1.3. ATOMSTREUFAKTOR 193 7.1.1.4. BEUGUNG 196 7.1.1.5. BRAGGSCHE
GLEICHUNG UND GITTERAMPLITUDE 198 7.1.1.6. STRUKTURAMPLITUDE 201
7.1.1.7. DER TEMPERATURFAKTOR 202 7.1.1.8. INTENSITAETSFUNKTION UND
PHASENPROBLEM 203 7.1.2. AUSWAHL DER EINKRISTALLE 205 7.1.2.1. WAHL
GEEIGNETER EINKRISTALLE 205 7.1.2.2. ABSORPTION 206 7.1.3. BESTIMMUNG
DER INTENSITAETEN 207 7.1.3.1. EXPERIMENTELLE BEDINGUNGEN 207 7.1.3.2.
FILMVERFAHREN 207 7.1.3.3. VIERKREISDIFFRAKTOMETER-VERFAHREN 209
7.1.3.4. KORREKTUR UND NORMIERUNG DER INTENSITAETEN 211 7.1.4. GANG EINER
MOLEKUELSTRUKTURANALYSE 212 7.1.4.1. GITTERPARAMETER UND ANZAHL DER
FORMELEINHEITEN IN DER ELEMENTARZELLE . . . 212 7.1.4.2.
RAUMGRUPPENBESTIMMUNG 213 7.1.4.3. PATTERSON-FUNKTION UND IHRE
AUSWERTUNG 218 7.1.4.4. DIREKTE METHODEN ZUR LOESUNG DES PHASENPROBLEMS
221 7.1.4.5. AUFSTELLUNG UND AUSWAHL VON STRUKTURMODELLEN 221 7.1.4.6.
PROZESS DER STRUKTURVERFEINERUNG . . . . " 224 10 7.1.5.
AUSWERTEVERFAHREN 225 7.1.5.1. DARSTELLUNG DER STRUKTUR 225 7.1.5.2.
BINDUNGSABSTAENDE UND -WINKEL 228 7.1.5.3. KONFORMATIONSANALYSE UND
SYMMETRIE 230 7.1.5.4. MOLEKUELPACKUNG UND ZWISCHENMOLEKULARE
WECHSELWIRKUNG 231 7.1.5.5. ELEKTRONENDICHTEVERTEILUNG DER MOLEKUELE 231
7.1.5.6. MOLEKUEL- UND KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG VON (LIC 5 H 5 CRCL 3 )
* (C 4 H 8 0) 2 * (C 4 H 8 O 2 ) 0 , 5 232 7.1.6. MOLEKUELSTRUKTURANALYSE
AN FLUESSIGKEITEN, GASEN UND AMORPHEN FESTKOERPERN 236 7.1.6.1. DIE
INTENSITAETSFUNKTION IM AMORPHEN ZUSTAND 236 7.1.6.2. DIE RADIALE
VERTEILUNGSFUNKTION 238 7.1.6.3. METHODEN ZUR INTERPRETATION DER
RADIALEN VERTEILUNGSFUNKTION 238 7.1.7. GRENZEN UND TENDENZEN DER
ROENTGENSTRUKTURANALYSE 240 7.2. WEITERE BEUGUNGSMETHODEN 242 7.2.1.
NEUTRONENBEUGUNG 242 7.2.2. ELEKTRONENBEUGUNG 245 7.2.2.1.
ELEKTRONENWELLENLAENGE 245 7.2.2.2. STREUUNG AM EINZELATOM 245 7.2.2.3.
ANWENDUNGEN DER ELEKTRONENBEUGUNG 246 7.2.2.4. ELEKTRONENBEUGUNG AN
GASEN 248 8. KOMBINATION DER SPEKTROSKOPISCHEN METHODEN 255 8.1. ZUR
BEDEUTUNG VON METHODENWAHL UND METHODENVERBINDUNG 255 8.2.
METHODENVERGLEICH 256 8.3. METHODENKOMBINATION 257 8.4. AUFGABEN 259
8.4.1. FRAGEN ZUM WIEDERHOLEN UND NACHDENKEN 259 8.4.2. FRAGEN NACH
STRUKTUREINZELHEITEN 260 8.4.3. SYNOPTISCHE SPEKTRENAUSWERTUNG 269 9.
RECHENTECHNISCHE AUSGESTALTUNG UND MATHEMATISCHE HILFSMITTEL DER
STRUKTURANALYTIK 278 9.1. RECHENTECHNIK IN DER STRUKTURANALYTIK 278
9.1.1. RECHNERGESTEUERTE MESSWERTERFASSUNG 278 9.1.2. MESSDATENBEARBEITUNG
279 9.1.3. AUSWERTUNGSALGORITHMEN 280 9.2. ZU EINIGEN MATHEMATISCHEN
HILFSMITTELN DER STRUKTURANALYTIK 280 9.2.1. DARSTELLUNG DER BANDENFORM
DURCH MATHEMATISCHE FUNKTIONEN 280 9.2.2. FOWN'ER-TRANSFORMATION 282
9.2.3. STATISTISCHE WAHRSCHEINLICHKEITEN 284 9.3. QUANTENCHEMISCHE
BERECHNUNGEN 286 10. TABELLENANHANG 288 11 10.1. TABELLE ZU DEN
STRAHLUNGSARTEN DER STRUKTURANALYTIK 288 10.2. TABELLEN ZUR
MASSENSPEKTROMETRIE 289 10.3. TABELLEN ZUR SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE 296
10.4. TABELLEN ZUR ELEKTRONENANREGUNGSSPEKTROSKOPIE 318 10.5. TABELLEN
ZUR NMR-SPEKTROSKOPIE 323 SACHWOERTERVERZEICHNIS 335 12 |
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