Einführung in die chemische Laboratoriumspraxis: 57 Tabellen
Gespeichert in:
| Format: | Buch |
|---|---|
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Leipzig
Dt. Verl. für Grundstoffindustrie
1992
|
| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 304 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3342003944 |
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| adam_text | Inhaltsverzeichnis
1. Sicherheit im Chornischen Laboratorium
1.1. Mittel des Gesundheits-, Arbeite- und Brandschutzes im chemischen
Laboratorium.................... 15
1.2. Allgemeine Vorsichtsmaßnahmen beim Arbeiten im Laboratorium ... 16
1.3. Gefahren beim Umgang mit Chemikalien............ 17
1.4. Umgang mit brennbaren Lösungsmitteln, Giftigkeit von Lösungsmitteln . 22
1.5. Brandverhütung, Löschverfahren.............. 27
1.6. Gefahren beim Umgang mit sauren und basischen Stoffen...... 30
1.7. Gefahren beim Umgang mit giftigen Substanzen......... 32
1.8. Gefahren beim Umgang mit Druckgefäßen und Vakuumapparaturen . . 33
1.9. Gefahren beim Umgang mit Elektrogeräten........... 36
1.10. Gefahren beim Arbeiten mit Glas und Glasgeräten........ 36
1.11. Maßnahmen zur Ersten Hilfe............... 37
Kontrollfragen.................... 39
Literatur zum Abschnitt 1................. 40
2. Aufbewahrung, Entnahme, Vernichtung und Reinheit von Chemikalien
2.1. Chemikalienaufbewahnuig und-entnähme........... 41
2.2. Chemikalienvernichtung................. 43
2.3. Reinheit von Chemikalien................ 44
Kontrollfragen.................... 44
3. Werkstoffe hn Laboratorium
3.1. Gläser....................... 45
3.1.1. Allgemeine Glaskunde................. 45
3.1.2. Glasarten «nd ihre Eigenschaften.............. 45
3.1.3. Glasbearbeitung................... 46
Beispiel 3.1: Trennen von Glasrohren............. 47
Beispiel 3.2: Rundschmelzen von Glasrohren und Glasstäben..... 47
Beispiel3.3: Ausziehen von Glasrohren............ 47
Beispiel 3.4: Verschließen von Ampullen............ 48
Beispiel 3.5: Öffnen einer Ampulle.............. 49
Beispiel 3.6: Biegen eines Glasrohres............. 49
3.1.4. Reinigung von Glasgeräten................ 49
3.1.5. Schliffe...................... 50
3.2. Feuerfeste Massen................... 53
3.3. Metalle...................... 56
3.4. Makromolekulare organische Werkstoffe........... 57
Beispiel 3.7: Bohren von Gummistopfen............ 58
Kontrollfragen.................... 59
Literatur zum Abschnitt 3................. 59
4. Versuchsvorbereitung, Protokojlführung und Versuchsauswertung
4.1. Versuchsvorbereitung.................. 60
4.2. Protokollführung................... 60
4.3. Auswertung von Meßergebnissen, graphische Darstellung...... 61
4.4. Einige Hinweise zur rechentechnischen Auswertung von Meßwerten ... 63
Kontrollfragen.................... 66
Literatur zum Abschnitt 4................. 66
5. Fehlerbetrachtung
5.1. Fehlerarten..................... 67
5.2. Fehlerrechnung.................... 68
5.2.1. Absolute und relative Fehler................ 68
5.2.2. Häufigkeitsverteilung und Standardabweichung......... 69
5.2.3. Standardabweichung eines zusammengesetzten Ergebnisses..... 70
5.2.4. Vertrauensintervall .................. 71
5.3. Angabe des Resultates................. 73
5.4. Beurteilung von Mittelwerten (i-Test)............. 73
Beispiel 5.1 : Fehlerbetrachtung zur maßanalytischen Gehaltsbestimmung . . 74
5.5. Regressionsrechnung.................. 77
Beispiel5.2: Bestimmung der Geschwindigkeitskonstanten der alkalischen
Hydrolyse von p-Methoxybenzoesäuremethylester durch Regressions¬
rechnung ...................... 79
Kontrollfragen..................... 81
Literatur zum Abschnitt 5................. 81
7
6. Das Wägen
6.1. DieWaage..................... 82
6.1.1. Aufbau einer Hebelwaage................ 82
6.1.2. Funktionsweise der Hebelwaage.............. 85
6.1.3. Waagentypen und ihre Handhabung............. 87
6.2. Das Wägegut.................... 89
6.3. Wägefehler..................... 90
6.3.1. Zufällige Fehler.................... 90
6.3.2. Systematische Fehler.................. 91
6.3.2.1. Massetoleranz der Wägestücke............... 91
6.3.2.2. Luftauftrieb..................... 92
6.3.2.3. Ungleichheit der Hebelarme................ 92
6.4. Beispiele für das Arbeiten mit der Analysenwaage......... 93
Beispiel 6.1: Funktionskontrolle der Waage........... 93
Beispiel 6.2: Bestimmung des Trocken-oder Glühverlustes...... 94
Beispiel 6.3: Einwaage von Urtitern zum Einstellen von Maßlösungen
(Differenzwägung)................... 94
Beispiel 6.4: Genaue Einwaage formelreiner Substanzen zum Ansetzen von
Maßlösungen bzw. Bezugslösungen............. 94
Kontrollfragen.................... 95
Literatur zum Abschnitt 6................. 95
7. Volumenmessung und ihre Anwendung
7.1. Das Volumen als Meßgröße................ 96
7.2. Messen und Dosieren flüssiger oder gelöster Stoffe........ 99
7.2.1. Grundlagen..................... 99
7.2.1.1. Reine flüssige Stoffe.................. 99
Beispiel 7.1: Umrechnung von Objektmengen in Volumina...... 99
7.2.1.2. Lösungen bekannter Konzentration - Maßlösungen........ 100
Beispiel 7.2: Dosieren kleiner Mengen............. 101
Beispiel 7.3: Verdünnen einer Maßlösung mit reinem Lösungsmittel . . . 101
Beispiel 7.4: Korrektur der Konzentration einer Maßlösung...... 101
7.2.1.3. Lösungen mit bekanntem Massebruch............ 101
Beispiel 7.5: Berechnung des Volumens an konzentrierter Salzsäure zur
Herstellung einer Maßlösung................ 102
Beispiel7.6: Anwendung des Mischungskreuzes......... 104
7.2.2. Volumenmeßgeräte.................. 104
7.2.2.1. Meßkolben.................. . . . 105
Beispiel 7.7: Ansetzen einer Maßlösung im Meßkolben....... 105
8
7.2.2.2. Pipetten...................... 105
Beispiel 7.8 : Abpipettieren aliquoter Teile einer Analysenprobe..... 107
Beispiel 7.9: Teilen einer Lösung in zwei (oder mehr) Teile gleichen Gehalts . 108
7.2.2.3. Büretten...................... 108
Beispiel 7.10: Handhabung der
7.2.2.4. Kalibrieren und Überprüfen von Volumenmeßgeräten....... 111
Beispiel 7.11: Kalibrieren eines Meßkolbens........... 111
7.3. Maßanalyse..................... 112
7.3.1. Grundlagen..................... 112
Beispiel 7.12: Berechnung maßanalytischer Faktoren........ 113
Beispiel 7.13: Mehrdeutigkeit der Äquivalentkonzentration...... 115
7.3.2. Teilgebiete der Maßanalyse................ 115
7.3.3. Methoden der Endpunktbestimmung............. 116
7.3.3.1. Titrationskurven................... 116
7.3.3.2. Farbindikatoren.................... 120
7.3.3.3. Physikalische Methoden der Endpunktbestimmung........ 122
7.3.4. Ansetzen und Einstellen der Maßlösung............ 123
7.3.4.1. Urtiter....................... 123
Beispiel 7.14: Ansetzen einer Maßlösung durch genaue Einwaage .... 124
7.3.4.2. Einstellen von Maßlösungen................ 125
Beispiel 7.15: Berechnung des Korrekturfaktors einer u/50 KMnOfLösung . 125
Beispiel7.16: Ansetzenund Einstellen einerm/ 10 (n/ 10) HCl-Lösung . . 126
Beispiel 7.17: Ansetzen und Einstellen einer m/10 (u/10) NaOH-Lösung . . 127
Beispiel 7.18: Ansetzen und Einstellen einer m/50 (n/10) KMnOr Lösung . 128
Beispiel 7.19: Ansetzen und Einstellen einer m/10 (n/70) ¿VfljSjOj-Löiung . 129
7.3.4.3. Herstellen von Maßlösungen aus Titer-Ampullen......... 130
Beispiel 7.20: Herstellen einer Maßlösung aus Titer-Ampullen..... 130
7.3.5. Titrierfehler..................... 130
7.4. Dichtebestimmung von Flüssigkeiten............. 131
7.4.1. Wägen definierter Flüssigkeitsvolumina............ 132
Beispiel 7.21 : Bestimmung der Dichte einer Flüssigkeit mit dem Pyknometer . 134
7.4.2. Auftriebsmethoden.................. 134
Beispiel 7.22: Dichtebestimmung mit dem Aräometer........ 136
7.5. Gasentnahme, Messen und Dosieren von Gasmengen....... 136
Beispiel 7.23: Verflüssigung eines leicht kondensierbaren Gases (Ammoniak,
Sdp.:-34°C; Schwefeldioxid, Sdp.: -10°C).......... 136
9
7.5.1. Gasentnahme, Gaserzeugung; dynamische Methoden zur Messung von
Gasvolumina..................... 137
Beispiel 7.24: Aufbau und Beschickungeines »Kipp«........ 139
7.5.2. Statische Methoden zur Messung von Gasvolumina........ 142
Kontrollfragen.................... 145
Literatur zum Abschnitt 7................. 145
8. Temperaturmessung und -regelung, Heizen und Kühlen
8.1. Temperaturbegriff und Temperaturskala............ 147
8.2. Temperaturmeßgeräte ................. 149
8.2.1. Flüssigkeitsthermometer................. 149
Beispiel 8.1 Überprüfung eines Thermometers.......... 151
Beispiel 8.2: Einstellendes Beckmann-Thermometers........ 152
8.2.2. Widerstandsthermometer ................ 153
8.2.3. Thermoelemente................... 155
8.2.4. Spezielle Temperaturmeßverfahren............. 159
8.3. Heizen, Kühlen und Thermostatieren............. 161
8.3.1. Erzeugen und Konstanthalten tiefer Temperaturen........ 161
Beispiel 8.3:
Beispiel8.4: Gewinnung von Kohlensäureschnee aus einer COrDruckgas-
flasche....................... 162
8.3.2. Erzeugen und Konstanthalten mittlerer und höherer Temperaturen . . . 165
8.3.2.1. Heizquellen..................... 165
8.3.2.2. Flüssigkeitsthermostaten................. 170
8.3.2.3. Heizöfen...................... 172
8.3.3. Temperaturregler................... 173
Kontroilfragen.................... 174
Literatur zum Abschnitt 8................. 175
9. Arbeiten unter erhöhtem bzw. vermindertem Druck
(Überdruck und Vakuum)
9.1. Arbeiten unter Druck; Einschlußrohre und Autoklaven.......176
9.2. Arbeiten unter vermindertem Druck.............179
9.2.1. Vakuumerzeugung...................179
9.2.2. Vakuumregelung...................183
Beispiel9.1: VerwendungeinesManostaten...........183
10
9.2.3. Vakuummeßgeräte . .................. 183
Beispiel 9.2: Füllungeines Kurzschenkel-Manometers........ 184
Beispiel 9.3: Handhabungeines Kompressionsmanometers...... 185
Kontrollfragen.................... 186
Literatur zum Abschnitt 9................. 186
10. Messung optischer Eigenschaften
10.1. Absorptionsmessungen................. 187
10.1.1. Das Lambert-Beersche Gesetz............... 188
10.1.2. Photometrie, Spektrometrie................ 189
Beispiel 10.1: Arbeitsanleitung für Messungen am Spekol....... 191
Beispiel 10.2: Arbeitsanleitung für Messungen am Spekol »11«..... 192
Beispiel 10.3: Reinigung von Lösungsmitteln für spektroskopische Zwecke . 193
10.2. Refraktometrie.................... 194
Beispiel 10.4: Bestimmung des Brechungsindexes am Abbe-Refraktometer . 196
10.3.
Beispiel 10.5: Bestimmung des Dreh winkels
Kontrollfragen.................... 199
Literatur zum Abschnitt 10................. 199
11. Messung elektrochemischer Eigenschaften
11.1. Elektrische Meßgeräte................. 202
11.1.1. Galvanometer.................... 202
11.1.2. Amperemeter, Voltmeter, Vielfachmesser........... 203
11.2. Messung der Leitfähigkeit von Elektrolytlösungen......... 205
11.2.1. Grundlagen..................... 205
11.2.2. Meßmethoden und Meßgeräte............... 206
11.2.2.1. Wheatstonesche Brückenschaltung.............. 206
11.2.2.2. Direkt anzeigende Meßgeräte............... 207
Beispiel 11.1 : Bedienungsanleitung zum Leitfähigkeits-Meßgerät LM302 . . 209
11.2.3. Meßzellen, Bestimmung der Widerstandskapazität........ 209
Beispiel 11.2: Platinieren von Platinelektroden.......... 210
11.3. Zeilspannungsmessungen................. 211
11.3.1. Grundlagen..................... 211
11.3.2. Meßmethoden und Meßgeräte............... 213
11
11.3.2.1. Poggendorffsche Kompensationsmethode........... 213
Beispiel 11.3: Bestimmung einer Gleichgewichtszellspannung..... 213
11.3.2.2. Elektronische Meßgeräte für Gleichspannung und pH-Wert...... 214
Beispiel 11.4: Messung des pH-Wertes mit dem pH-Meßgerät MV 88 ... 215
11.3.3. Wes/ort-Normalelement................. 217
11.3.4. Meß-und Bezugselektroden................ 217
11.3.5. Elektrolytische Stromschlüssel............... 222
Beispiel 11.5: Füllen eines Stromschlüssels........... 222
11.4. Stromdurchflossene Zelle ................ 223
11.4.1. Elektrolyseverfahren.................. 223
11.4.1.1. Elektrolysespannung.................. 224
11.4.1.2. Meßanordnung und Elektroden............... 224
Beispiel 11.6: Durchführung einer Elektrolyse.......... 225
11.4.2. Polarographie.................... 225
11.4.2.1. Meßanordnung.................... 227
11.4.2.2. Elektroden und Elektrolysegefäß.............. 227
11.4.2.3. Meßlösung..................... 227
Beispiel 11.7: Durchführung einer polarographischen Analyse zur
Cadmium-Zink-Bestimmung................ 228
Beispiel 11.8: Reinigung von Quecksilber............ 230
Kontrollfragen.................... 231
Literatur zum Abschnitt 11................. 232
12. Stofftrennung und Stoffreinlgung
12.1. Trocknen von Gasen, Flüssigkeiten und Feststoffen........ 233
12.1.1. Trocknen von Gasen.................. 234
12.1.2. Trocknen von Flüssigkeiten................ 237
12.1.3. Trocknen von Feststoffen................. 238
12.2. Filtrieren, Absaugen, Zentrifugieren............. 239
12.3. Extraktion von Flüssigkeiten und Feststoffen.......... 243
12.3.1. Extraktion von Flüssigkeiten (FTüssig-Flüssig-Extraktion)...... 243
12.3.1.1. Ausschütteln..................... 246
12.3.1.2. Perforieren..................... 247
12.3.2. Extraktion von Feststoffen (Fest-Flüssig-Extraktion)........ 248
12.4. Kristallisation.................... 249
12.4.1. Kristallisation aus der Lösung............... 249
Beispiel 12.1: Reinigung durch Umkristallisieren......... 249
12
12.4.2. Kristallisation aus der Schmelze............... 251
12.5. Destillation..................... 251
12.5.1. Gleichstromdestillation................. 252
Beispiel 12.2: Aufbau der Destillationsapparatur und Durchführung einer
einfachen Destillation unter Normaldruck............ 254
12.5.1.1. Vakuumdestillation.................. 255
Beispiel 12.3: Aufbau einer Vakuumdestillationsapparatur und Durchführung
der Destillation.................... 255
12.5.1.2. Abdestillieren von Lösungsmitteln.............. 258
12.5.2. Gegenstromdestillation (Rektifikation)............ 259
12.5.3. Wasserdampfdestillation................. 263
Beispiel 12.4: Prüfung auf Wasserdampfflüchtigkeit........ 264
Beispiel 12.5: Durchführung einer Wasserdampf
12.5.4. Azeotrope Destillation................. 265
12.6. Sublimation..................... 266
12.7. Chromatographische Trennung............... 267
12.7.1. Säulenchromatographie................. 268
Beispiel 12.6: Durchführung einer säulenchromatographischen Trennung . 270
12.7.2. Dünnschichtchromatographie............... 271
Beispiel 12.7: Durchführung der Dünnschichtchromatographie..... 271
12.7.3. Papierchromatographie................. 274
Beispiel 12.8: Durchführung einerpapierchromatographischen Trennung . 274
12.7.4. Gaschromatographie.................. 276
Kontrollfragen.................... 279
Literatur zum Abschnitt 12................. 280
13. Bestimmung des Schmelz- und des Siedepunktes
13.1. Schmelzpunktbestimmung................ 281
13.2. Siedepunktbestimmung................. 284
Literatur zum Abschnitt 13................. 286
14. Zerkleinern, Rühren und Schütteln
14.1. Zerkleinern.....................287
14.2. Rühren......................288
13
14.3. Schütteln......................290
Literatur zum Abschnitt 14.................292
Sachwörterverzeichnis....................293
14
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| building | Verbundindex |
| bvnumber | BV005417138 |
| classification_rvk | VB 4100 VC 5100 |
| classification_tum | CHE 010f |
| ctrlnum | (OCoLC)75264215 (DE-599)BVBBV005417138 |
| discipline | Chemie / Pharmazie Chemie |
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