Troubleshooting in der Kapillar-Gas-Chromatographie:
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Heidelberg
Hüthig
1991
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adam_text | TROUBLESHOOTING IN DER KAPIUAR-GAS-CHROMATOGRAPHIE VON DEAN ROOD
UEBERSETZT VON SVEN A. GOEBEL HUETHIG BUCH VERLAG HEIDELBERG INHALT IX
INHALT 1 EINLEITUNG 1 1.1 ABSICHT DES BUCHES 1 1.2 KURZE EINFUEHRUNG IN
DIE GASCHROMATOGRAPHIE 2 1.2.1 GASCHROMATOGRAPHEN 2 1.2.2 BESCHREIBUNG
DES CHROMATOGRAMMS 3 1.2.3 EINIGE ABSCHLIESSENDE BEMERKUNGEN 5 2
QUARZ-KAPILLARSAEULEN 6 2.1 EINLEITENDES ZU KAPILLARSAEULEN 6 2.2 DAS
QUARZ-KAPILLARROHR 6 2.3 DIE POLYIMID-BESCHICHTUNG 8 2.4 STATIONAERE
PHASEN 9 2.4.1 STATIONAERE PHASEN FUER KAPILLARSAEULEN 9 2.4.2 POLYSILOXANE
10 2.4.3 POLYETHYLENGLYCOLE 13 2.4.4 PLOT-PHASEN 14 2.4.5 POLARITAET
CONTRA SELEKTIVITAET 15 2.5 GRENZWERTE FUER DIE SAEULENTEMPERATUR 15 2.6
WAHL DER STATIONAEREN PHASE 16 2.7 VERGLEICHBARKEIT DER STATIONAEREN
PHASEN 17 X INHALT 3 EINBAU VON KAPILLAR-TRENNSAEULEN 18 3.1 DIE
BEDEUTUNG EINER KORREKT INSTALLIERTEN SAEULE 18 3.2 SCHNEIDEN VON
QUARZ-KAPILLARSAEULEN 18 3.3 MECHANISCHE BEANSPRUCHUNG DER SAEULE 19 3.4
EINSTELLEN DES TRAEGERGASSTROMES 20 3.5 LECKTEST 22 3.6 INBETRIEBNAHME
DER SAEULE 22 3.7 TESTMISCHUNGEN FUER TRENNSAEULEN 24 4 TRAEGERGASE 26 4.1
TRAEGERGASE UND KAPILLAR-TRENNSAEULEN 26 4.2 LINEARE GESCHWINDIGKEIT
CONTRA DURCHFLUSS 26 4.3 VAN DEEMTER KURVEN 27 4.4 REINHEIT EINGESETZTER
GASE 30 4.5 MESSUNG DES TRAEGERGASFLUSSES 31 5 DEFINITIONEN UND
GLEICHUNGEN 33 5.1 SINN DER THEORIE 33 5.2 VERTEILUNGSKOEFFIZIENT 33 5.3
VERTEILUNGSVERHAELTNIS 34 5.4 PHASENVERHAELTNIS 35 5.5 BESSERE TRENNUNGEN
MIT DEM PHASENVERHAELTNIS 38 5.5.1 EFFEKT VON DICKFILM-SAEULEN AUF DIE
RETENTION 38 5.5.2 EFFEKT VON DUENNFILM-SAEULEN AUF DIE RETENTION 38 5.5.3
SAEULEN MIT STANDARD-FILMDICKEN 39 5.5.4 EINFLUSS DER SAEULENDIMENSIONEN
AUF DIE RETENTION... 39 5.6 KAPAZITAET 40 5.7 TRENNKRAFT 41 5.8
TRENNFAKTOR ODER SELEKTIVITAET 43 5.9 AUFLOESUNG 44 INHALT XI 5.10
SAEULENPARAMETER ZUR BEEINFLUSSUNG DER AUFLOESUNG 46 5.10.1 EINFLUSS DER
SAEULENLAENGE 46 5.10.2 EINFLUSS VON TRENNFAKTOR UND VERTEILUNGSVERHAELTNIS
... 46 5.11 BELEGUNGSGUETE 47 5.12 RETENTIONS-INDICES 48 6 TESTMISCHUNGEN
UND TRENNSAEULEN-QUALITAET SO 6.1 TESTMISCHUNGEN FUER TRENNSAEULEN 50 6.2
ZUSAMMENSETZUNG VON TESTMISCHUNGEN 51 6.2.1 KOHLENWASSERSTOFFE 51 6.2.2
ALKOHOLE 51 6.2.3 SAEURE/BASE-PAARE 52 6.2.4 WEITERE SUBSTANZEN 52 6.3
TESTBEDINGUNGEN 53 6.4 DER OPTIMALE TEST 53 7 VERMEIDUNG VON
TRENNSAEULEN-SCHAEDEN 55 7.1 PHYSIKALISCHE SCHAEDEN 55 7.2 SCHAEDIGUNG DURCH
SAUERSTOFF 56 7.3 THERMISCHE SCHAEDIGUNG 58 7.4 CHEMISCHE SCHAEDIGUNG 59
7.4.1 ORGANISCHE LOESUNGSMITTEL UND WASSER 59 7.4.2 BASEN 59 7.4.3 SAEUREN
60 7.5 LAGERUNG VON KAPILLAR-TRENNSAEULEN 61 7.6 FLUECHTIGKEIT DER
STATIONAEREN PHASE 61 XII INHALT 8 DURCH DIE PROBE HERVORGERUFENE
PROBLEME IM ANALYSENSYSTEM 66 8.1 PROBENRUECKSTAENDE 66 8.2 DETEKTION
GROSSER MENGEN AN PROBENRUECKSTAENDEN... 67 8.3 EINFLUSS DER
PROBENVORBEREITUNG 68 8.4 EINSATZ VON GEPACKTEN INJEKTOR-VORSAEULEN 68
8.5 EINSATZ VON SCHUTZ- ODER VORSAEULEN 69 8.6 ERKENNEN VON
TRENNSAEULEN-KONTAMINATIONEN 71 8.7 TRENNSAEULENSPUELUNG MIT LOESUNGSMITTEL
72 8.8 METHODEN ZUR TRENNSAEULENSPUELUNG 72 8.8.1 ZUBEHOER ZUR
TRENNSAEULENSPUELUNG 72 8.8.2 WAHL DES LOESUNGSMITTELS UND BENOETIGTES
VOLUMEN ... 74 8.8.3 ENTFERNUNG DES LOESUNGSMITTELS AUS DER TRENNSAEULE 75
8.8.4 REINIGUNG DES INJEKTORS 75 8.8.5 SPEZIELLE HINWEISE ZUR
LOESUNGSMITTELSPUELUNG 76 9 BEDIENUNG UND WARTUNG VON INJEKTOREN 77 9.1
EINFUEHRUNG 77 9.2 SPLIT-INJEKTOREN 79 9.2.1 BESCHREIBUNG 79 9.2.2
PROBENDISKRIMINIERUNG 79 9.2.3 SEPTUMSPUELUNG 80 9.2.4 INJEKTORVOLUMEN 81
9.2.5 INJEKTORTEMPERATUR 81 9.2.6 SPLITVERHAELTNIS 82 9.2.7 VORSAEULEN FUER
SPLIT-INJEKTIONEN 82 9.2.8 GEPACKTE INJEKTOR-VORSAEULEN 83 9.2.9
DOSIERSPRITZEN-TECHNIK 84 9.2.10 EINFLUSS DER TRENNSAEULEN-POSITIONIERUNG
85 9.2.11 DRUCKREGELUNG 86 9.3 SPLITLOSE INJEKTOREN 86 9.3.1
BESCHREIBUNG 86 9.3.2 DAUER DER VORSAEULENSPUELUNG 87 9.3.3 PROBENAUFGABE
89 INHALT XIII 9.3.4 LOESUNGSMITTELEFFEKT 90 9.3.5 COLD-TRAPPING 92
9.3.6 VORSAEULEN FUER SPLITLOSE INJEKTION 92 9.3.7 EINFLUSS DER
TRENNSAEULEN-POSITITIONIERUNG 92 9.3.8 INJEKTORTEMPERATUR UND
DOSIERSPRITZEN-TECHNIK 93 9.3.9 UNVERTRAEGLICHE POLARITAET VON PHASE UND
LOESUNGSMITTEL 93 9.4 ON-COLUMN-INJEKTOREN 94 9.4.1 BESCHREIBUNG 94 9.4.2
SEKUNDAERKUEHLUNG 94 9.4.3 SPEZIELLE HINWEISE 96 9.4.4 VORTEILE DER
ON-COLUMN-INJEKTIONEN 97 9.5 DIREKTE PROBENAUFGABE (MEGABORE) 97 9.5.1
BESCHREIBUNG 97 9.5.2 UMBAU GEPACKTER INJEKTOREN ZUR DIREKTAUFGABE 98
9.5.3 VORSAEULEN ZUR DIREKTAUFGABE 98 9.5.4 SPRITZEN-HANDHABUNG 101 9.5.5
EINFLUSS DER TRENNSAEULEN-POSITIONIERUNG 101 9.5.6 VERBESSERUNG DER
PEAKBREITEN 102 9.6 SEPTEN FUER INJEKTOREN 104 9.6.1 SPEZIELLE HINWEISE
104 9.6.2 BLUTEN DES SEPTUMS 104 9.6.3 SICHERES ERKENNEN DES
SEPTUMBLUTENS 106 9.6.4 FAKTOREN, DIE DAS BLUTEN DES SEPTUMS
BEEINFLUSSEN 106 9.6.5 MINIMIERUNG DES SEPTUMBLUTENS 107 9.7 SILYLIERUNG
VON VORSAEULEN 107 9.7.1 ZWECK DER SILYLIERUNG 107 9.7.2 BEHANDLUNG MIT
SAEURE 107 9.7.3 SILYLIERUNG 108 9.7.4 SILYLIERUNG IN DER GASPHASE 108
9.7.5 SILYLIERUNG IN LOESUNG 109 9.7.6 HINWEISE ZUR SILYLIERUNG 109 9.8
REINIGUNG DES INJEKTORS 109 10 BEDIENUNG UND WARTUNG VON DETEKTOREN..
111 10.1 EINFUEHRUNG 111 10.1.1 DETEKTOREN 111 10.1.2 MAKEUP-GAS 111 XIV
INHALT 10.1.3 EMPFINDLICHKEIT 112 10.1.4 SELEKTIVITAET 113 10.1.5
LINEARER BEREICH 113 10.2 FLAMMENIONISATIONSDETEKTOR (FID) 114 10.2.1
FUNKTIONSPRINZIP 114 10.2.2 VERWENDBARE GASE 114 10.2.3
TRENNSAEULEN-POSITIONIERUNG 116 10.2.4 LINEARER BEREICH UND
EMPFINDLICHKEIT 116 10.2.5 TYPISCHE PROBLEME 117 10.3
ELEKTRONENEINFANGDETEKTOR (ECD) 118 10.3.1 FUNKTIONSPRINZIP 118 10.3.2
VERWENDBARE GASE 120 10.3.3 TRENNSAEULEN-POSITIONIERUNG 120 10.3.4
LINEARER BEREICH UND EMPFINDLICHKEIT 121 10.3.5 TYPISCHE PROBLEME 121
10.3.6 REINIGUNG DES EIEKTRONENEINFANGDETEKTORS 122 10.4
WAERMELEITFAEHIGKEITSDETEKTOR (WLD) 123 10.4.1 FUNKTIONSPRINZIP 123 10.4.2
VERWENDBARE GASE 125 10.4.3 TRENNSAEULEN-POSITIONIERUNG 125 10.4.4
LINEARER BEREICH UND EMPFINDLICHKEIT 126 10.4.5 TYPISCHE PROBLEME 126
10.5 STICKSTOFF-PHOSPHOR-DETEKTOR (NPD) 127 10.5.1 FUNKTIONSPRINZIP 127
10.5.2 VERWENDBARE GASE 128 10.5.3 TRENNSAEULEN-POSITIONIERUNG 129 10.5.4
LINEARER BEREICH UND EMPFINDLICHKEIT 129 10.5.5 TYPISCHE PROBLEME 130
10.6 FLAMMEN-PHOTOMETER-DETEKTOR (FPD) 131 10.6.1 FUNKTIONSPRINZIP 131
10.6.2 VERWENDBARE GASE 132 10.6.3 TRENNSAEULEN-POSITIONIERUNG 133 10.6.4
LINEARER BEREICH UND EMPFINDLICHKEIT 133 10.6.5 TYPISCHE PROBLEME 134 11
FEHLERBEHEBUNG IM ANALYSENSYSTEM 135 11.1 EINFUEHRUNG 135 INHALT XV 11.2
SYSTEMATISCHE VORGEHENSWEISE 135 11.3 DIE VIER HAUPTSAECHLICHEN
FEHLERQUELLEN 136 11.4 UTENSILIEN ZUR FEHLERBEHEBUNG 138 11.5 DIE SECHS
PROBLEM-KATEGORIEN 139 11.6 UNRUHIGE BASISLINIE 140 11.6.1 QUELLE DES
UNTERGRUNDRAUSCHENS 140 11.6.2 FUENF TYPISCHE BASISLINIEN-PROBLEME 141
11.6.2.1 SPIKES 142 11.6.2.2 RAUSCHEN 143 11.6.2.3 WANDERN 145 11.6.2.4
DRIFTEN 146 11.6.2.5 NULLPUNKTSVERSCHIEBUNG 147 11.6.3 GEISTERPEAKS 149
11.7 UNREGELMAESSIGE PEAKFORMEN UND -GROSSEN 149 11.7.1 SECHS TYPISCHE
FAELLE 149 11.7.1.1 REDUZIERTE PEAKGROESSEN 150 11.7.1.2 PEAK-TAILING 155
11.7.1.3 PEAKS MIT LANGSAM ANSTEIGENDER FLANKE 157 11.7.1.4 RUNDE UND
ABGEFLACHTE PEAKS 157 11.7.1.5 GESPALTENE PEAKS 158 11.7.1.6 NEGATIVE
PEAKS 159 11.8 BREITE LOESUNGSMITTEL-PEAKS 160 11.9 VERSCHOBENE
RETENTIONSZEIT 161 11.10 VERLUST AN TRENNUNG UND AUFLOESUNG 162 11.11
PROBLEME BEI DER QUANTITATIVEN AUSWERTUNG 163 11.12 SCHNELLE
VERSCHLECHTERUNG DER TRENNSAEULE 164 11.13 EINIGE ABSCHLIESSENDE
BEMERKUNGEN 165 LITERATUR 166 INDEX 167
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