Praktikum der Maßanalyse: mit besonderer Berücksichtigung der Vorschriften des Deutschen Arzneibuches, 7. Ausgabe, und des Europäischen Arzneibuches
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Vorheriger Titel: | Kurze Anleitung zur Maßanalyse / Medicus-Poethke |
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Hauptverfasser: | , |
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Veröffentlicht: |
Thun
Deutsch
1980
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Ausgabe: | 2., neubearb. Aufl. |
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Vorwort zur 1. Auflage............................. 5
Vorwort zur 2. Auflage............................. 7
1. Einleitung................................ 15
1.1. Wesen der MaBanalyse........................... 15
1.2. Normallosungen, Urtitersubstanzen..................... 16
1.3. MeBgerate................................ 18
1.4. Literatur................................. 23
2. Acidimetrie und Alkalimetrie........................ 24
2.1. Sauren und Basen............................. 24
2.2. Indikatoren................................ 28
2.3. Herstellung der MaOlosungen........................ 37
2.4. Titration starker Sauren.......................... 46
Grundlagen................................ 46
Gehaltsbestimmungen des DAB 7 bzw. der Ph. Eur............... 48
2.5. Titration schwacher Sauren......................... 49
Grundlagen................................ 49
Bestimmung der Borsaure.......................... 53
Bestimmung der Kohlensaure........................ 54
Bestimmung der Phosphorsaure....................... 55
Gehaltsbestimmungen des Arzneibuches fur organische Sauren......... 56
Bestimmung von in Wasser schwer loslichen organischen Sauren......... 60
Bestimmung von Sauren in farbigen Fliissigkeiten............... 65
2.6. Titration starker Basen........................... 65
Grundlagen................................ 65
Gehaltsbestimmungen des DAB 7 bzw. der Ph. Eur............... 65
2.7. Titration schwacher Basen......................... 67
Grundlagen................................ 67
Bestimmung des Ammoniaks........................ 68
Bestimmung der Alkaloide......................... 73
2.8. Titration von Anionbasen und Kationsauren (Verdrangungstitrationen)...... 84
2.8.1. Titration von Anionbasen.......................... 85
Bestimmung der Carbonate......................... 86
Bestimmung von Borax........................... 90
Bestimmung der Salze von Barbitursaurederivaten............... 91
2.8.2. Titration von Kationsauren......................... 92
Bestimmung von Ammoniumsalzen..................... 93
Bestimmung von Alkaloidsalzen....................... 94
2.9. Bestimmung von Estern.......................... 96
Bestimmung der Acetylsalicylsaure...................... 97
Bestimmung des Methylsalicylats...................... 97
Esterbestimmung in Fetten, Wachsen, Harzen, atherischen Olen und Balsamen ... 98
2.10. Einige spezielle Verfahren der Acidimetrie und der Alkalimetrie......... 99
Bestimmung des Chloralhydrats....................... 99
Bestimmung des Formaldehyds....................... 100
Bestimmung des weiBen Quecksilberprazipitats................ 103
Bestimmung des Quecksilberoxycyanids.................... 104
2.11. Titrationen in nichtwaBrigen Losungsmitteln................. 104
Grundlagen................................ 104
Aminometrie............................... 106
Titration schwacher Basen in wasserfreier Essigsaure.............. 107
Titration schwacher Sauren......................... 119
2.12. Literatur................................. 123
3. Oxidations- und Reduktionsanalyse..................... 128
3.1. Grundlagen und Indikatoren........................ 128
3.2. Permanganometrie............................. 133
Oxidationswirkung des Permanganats.................... 133
Herstellung der Kaliumpermanganatlosung.................. 134
Bestimmung des Eisens........................... 136
Bestimmung von Hexacyanoferrat(II) und Hexacyanoferrat(III)......... 139
Bestimmung des Mangans......................... 141
Bestimmung der Oxalsaure......................... 142
Bestimmung des Calciums......................... 142
Bestimmung von Mangandioxid in Braunstein................. 143
Bestimmung des Wasserstoffperoxids..................... 143
Bestimmung von Nitrit........................... 144
Bestimmung von Ameisensaure und Formiat................. 145
Bestimmungen mit Permanganat in alkalischer Losung nach H. Stamm...... 145
3.3 Cerimetrie................................ 149
Oxidationswirkung des Cer(IV)-sulfats.................... 149
Herstellung der Cer(IV)-sulfatlosung..................... 150
Bestimmung des Eisens ,.......................... 152
Bestimmung von Hexacyanoferrat(ll)..................... 152
Bestimmung des Antimons......................... 153
Bestimmung des Wasserstoffperoxids..................... 153
Bestimmung von Nitrit........................... 154
Bestimmung von Menadion (Methylnaphthochinon).............. 154
Bestimmung von Paracetamol........................ 155
Weitere Anwendungsmoglichkeiten...................... 155
3.4. Andere Oxidationsmittel.......................... 156
3.4.1. Kaliumdichromat............................. 156
Bestimmung des Eisens........................... 156
3.4.2. Kaliumbromat.............................. 157
Bestimmung des Arsens.......................... 158
Bestimmung des Arsens in organischen Substanzen............... 159
Bestimmung des Antimons......................... 160
Bestimmung des Isonicotinsaurehydrazids................... 160
3.4.3. Kaliumjodat............................... 161
10
Bestimmung von Jodiden nach R. Lang....................162
Bestimmung des Wismuts nach Berg und Wurm................163
3.4.4. Perjodat.................................164
Bestimmung des Glycerins und des Glycerinstearats..............166
Bestimmung von Hexiten..........................167
3.4.5. Chloramin................................168
Bestimmung des Arsens..........................170
Bestimmung des Amimons.........................170
3.5. Jodometrie................................170
Oxidationswirkung des Jods.........................170
Bereitung der Starkelosung und Empfindlichkeit der Jodstarkereaktion......171
Herstellung der MaBlosungen........................172
Bestimmung der freien Halogene.......................177
Bestimmung der Hypochlorite........................178
Bestimmung des Chloramins........................179
Bestimmung der Jodate, Bromate und Chlorate................180
Bestimmung der Arsenate..........................180
Bestimmung der Chromate.........................181
Bestimmung des Bleis...........................181
Bestimmung der Permanganate.......................182
Bestimmung von Nitrit...........................182
Bestimmung des Wasserstoffperoxids und anderer Peroxide...........183
Bestimmung von Mangandioxid in Braunstein.................183
Bestimmung des Kupfers..........................184
Bestimmung des Eisens...........................185
Bestimmung von Hexacyanoferrat(III)....................188
Bestimmung der Jodide...........................189
Bestimmung des Jods in organischen Substanzen................190
Bestimmung des Arsens..........................192
Bestimmung des Antimons.........................192
Bestimmung des Zinns...........................193
Bestimmung der schwefligen Saure......................194
Bestimmung des Quecksilbers........................195
Bestimmung des Formaldehyds.......................195
Bestimmung der Aldosen..........................196
Zuckerbestimmung mit Fehlingxher Losung..................197
Zuckerbestimmung mit Z.u#scher Losung...................200
Bestimmung der Ascorbinsaure.......................203
Bestimmung des Allylsenfols und des Allylthioharnstoffs............203
Bestimmung des Phenazons (Antipyrin®)...................204
Bestimmung des Coffeins und Theobromins..................205
Bestimmung der Jodzahl..........................205
Bestimmung ungesattigter Verbindungen...................210
Bestimmung des Phenols..........................211
Bestimmung der Salicylsaure........................212
Bestimmung des Salicylamids........................213
Bestimmung der p-Hydroxybenzoesaureester.................214
Bestimmung des 8-Hydroxychinolins.....................215
Bestimmung von Metallen mit Hilfe von 8-Hydroxychinolin...........217
Bestimmung von Sulfonamiden.......................220
Bestimmung des Wassers mit Karl-Fischer-Lbsung...............221
11
3.6. Titanometrie............................... 233
Reduzierende Wirkung der Titan(III)-salze.................. 233
Herstellung der Ti(III)-L6sung....................... 234
Bestimmung des Eisens........................... 237
3.7. Literatur................................. 238
4. Diazotierung............................... 243
4.1. Literatur................................. 245
5. Fallungs- und Komplexbildungsanalyse (Komplexometrie)........... 246
5.1. Grundlagen................................ 246
5.2. Indikatoren der Fallungsanalyse....................... 251
5.3. Herstellung der MaBlosungen........................ 256
5.4. Fallungsanalytische Titrationen....................... 259
Bestimmung des Silbers........................... 259
Bestimmung des Quecksilbers........................ 260
Bestimmung der Chloride.......................... 261
Bestimmung der Bromide.......................... 263
Gehaltsbestimmung des Bromisovalerianylcarbamids und Carbromals...... 267
Gehaltsbestimmung der Butyl- und der Isopropylbromallylbarbitursaure..... 268
Bestimmung der Jodide........................... 269
Bestimmung der Thiocyanate........................ 271
Bestimmung des Natriumaminosalicylats und von Sulfonamiden......... 271
Bestimmung der Cyanide......................... 272
Bestimmung von Barbitursaurederivaten................... 273
Bestimmung des AUylsenfols........................ 275
Bestimmung des Sulfanilthioharnstoffs.................... 276
5.5. Indikatoren der Komplexometrie...................... 277
5.6. Herstellung der MaBlosungen........................ 282
5.7. Verfahren der Komplexometrie....................... 287
5.8. Komplexometrische Titrationen....................... 288
Bestimmung des Magnesiums........................ 288
Bestimmung des Calciums......................... 289
Bestimmung der Wasserharte........................ 293
Bestimmung des Zinks und Cadmiums.................... 293
Bestimmung des Quecksilbers........................ 295
Bestimmung des Kupfers.......................... 296
Bestimmung des Aluminiums........................ 297
Bestimmung des Bleis........................... 299
Bestimmung des Wismuts.......................... 300
Bestimmung des Mangans......................... 302
Bestimmung des Eisens........................... 303
Bestimmung des Kobalts.......................... 304
Bestimmung des Nickels.......................... 304
Bestimmung von Metallen durch Titration der bei der Komplexbildung entstehenden
Saure.................................. 305
5.9. Literatur................................. 306
6. Konduktometrische MaBanalyse (Leitfahigkeitstitration)............ 309
6.1. Literatur................................. 320
12
7. Potentiometrische MaBanalyse........................ 321
7.1. Literatur ................................. 340
Atomgewichte 1975............................... 342
Sachregister.................................. 345
13
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