Sorptionsverhalten polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe auf Flugaschen aus der Wirbelschichtverbrennung von Kohle:
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1989
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| adam_text | Titel: Sorptionsverhalten polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe auf Flugaschen aus der Wirbelschic
Autor: Klemm, Klaus
Jahr: 1989
Inhalt
1 Zusammenfassung 1
2 Einleitung 5
3 Problemstellung der Arbeit 8
3.1 Umweltrelevanz von Flugaschen 9
3.2 Umweltrelevanz und Auswahl der PAH 10
3.2.1 Auswahlkriterium : Gesundheitsgefährdung der PAH 10
3.2.2 Auswahlkriterium : Entstehung und Vorkommen der PAH 11
3.2.2.1 Entstehung während der Inkohlung 11
3.2.2.2 Entstehung bei der Verbrennung von Kohle 12
4 Physikalische und chemische Eigenschaften von Aromaten 15
5 Charakterisierung von Wirbelschichtflugaschen 22
5.1 Elektronenmikroskopische Untersuchungen 23
5.2 Oberflächenbestimmung 24
5.3 Korngrößenanalyse 25
5.4 Elementaranalyse 25
6 Drucksprungzerkleinerung von Wirbelschichtflugaschen 27
7 Dotierung von Wirbelschichtflugaschen 29
8 Analysenmethoden für PAH 35
8.1 Gaschromatographie (GC) 36
8.2 Detektion in der GC 37
8.3 Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) 38
8.4 Detektion in der HPLC 40
9 Desorptionsmethoden für PAH 42
9.1 Flüssig-Fest-Extraktionen 43
9.1.1 Auswahl der Lösungsmittel 45
9.1.1.1 Reinheit der verwendeten Lösungsmittel 46
9.1.1.2 Eigenschaften der Benzolhomologen 46
9.1.2 Behandlung der Extrakte 47
9.1.2.1 Aufkonzentrierung 47
9.1.2.2 Reinigung der Extrakte 48
9.1.3 Soxhlet Extraktion 49
9.1.3.1 Einfluß der Extraktionsdauer 49
9.1.3.2 Einfluß der Probenmenge 52
9.1.3.3 Vergleich der Lösungsmittel 54
9.1.4 Vakuum Soxhlet Extraktion 64
9.1.5 Soxtec Extraktion 66
9.1.6 Ultraschall Extraktion 68
9.1.7 Störungen und Beeinflussung durch Artefakte 70
9.1.7.1 Thermische Stabilität der Lösungsmittel 70
9.1.7.2 Einfluß der Flugasche auf die Artefaktbildung 75
9.2 Desorption der PAH durch Sublimation 81
9.2.1 Sublimation im Massenspektrometer 82
9.2.2 Sublimation in einer Quarzapparatur 85
9.3 Analysenergebnisse realer Proben 89
9.4 Extraktion mit überkritischem Kohlendioxid 91
10 Kalibrierung der Analysen 93
11 Einfluß des Rest-Kohlenstoffgehaltes der Wirbel- 96
schichtflugasche auf das Sorptionsverhalten der PAH
11.1 Anreicherung der Kohlenstoffpartikel der Asche 96
durch Korngrößenfraktionierung
11.2 Extraktion der Kornfraktionen 99
11.3 Untersuchung der Flugkoksfraktion durch 103
13C-Kernresonanzspektroskopie (NMR)
12 Chemisorption von polycyclischen Aromaten 106
13 Diskussion 107
14 Literatur 113
15 Abkürzungen
16 Anhang
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