Untersuchungen zur Kristallographie und Kolloidstruktur von pharmazeutisch genutzten Paraffinen und Vaseline:
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1989
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| adam_text | O UNTERSUCHUNGEN ZUR KRISTALLOGRAPHIE UND KOLLOIDSTRUKTUR VON
PHARMAZEUTISCH GENUTZTEN PARAFFINEN UND VASELINE VON DER
NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAET DER TECHNISCHEN UNIVERSITAET
CAROLO-WILHELMINA ZU BRAUNSCHWEIG ZUR ERLANGUNG DES GRADES EINES DOKTORS
DER NATURWISSENSCHAFTEN (DR. RER. NAT.) GENEHMIGTE D I S S E R T A T I O
N VON FRANZ XAVER HAEUSLER AUS SALZBURG I N H A L T S V E R Z E I C H N I
S 1. EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 1 2. ALLGEMEINER TEIL 3 2.1.
STRUKTUR DER N-PARAFFINE 3 2.2. STRUKTUR VON POLYETHYLEN 8 2.3. VASELINE
16 2.4. GRUNDSAETZLICHES ZUR ROENTGENKLEINWINKELSTREUUNG 22 2.4.1.
AUSWERTUNG DER STIEUKURVENFOIM » 23 2.4.2. AUSWERTUNG DER
ABSOLUTINTENSITAET 26 3. MATERIAL UND METHODEN 29 3.1. VERWENDETE
SUBSTANZEN 29 3.1.1. PARAFFINE - 29 3.1.2. VASELINE 29 3.1.3. .
WEITERE SUBSTANZEN . 29 3.2. PROBENHERSTELLUNG 29 3.3. METHODEN UND
GERAETE 31 3.3.1. CHEMISCHE ANALYSE 31 3.3.2. DICHTEMESSUNGEN 31 3.3.3.
NMR-MESSUNGEN 31 3.3.4. THERMOANALYSE 31 3.3.5. OPTISCHE
UNTERSUCHUNGSVERFAHREN 32 3.3.5.1. POLARISATIONSMIKROSKOPIE 32 3.3.5.2.
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 32 3.3.6. ROENTGENSTRUKTURUNTERSUCHUNGEN 32
3.3.6.1. ROENTGENWEITWINKELDIFFRAKTOMETRIE 32 3.3.6.2.
RONTGENKLEINWINKELMESSUNGEN NACH KIESSIG 33 3.3.6.3.
RONTGENKLEINWINKELMESSUNGEN NACH KRATKY 33 4. VERSUCHSDURCHFUEHRUNG UND
ERGEBNISSE 34 4.1. UNTERSUCHUNGEN AN FESTEN UND FLUESSIGEN PARAFFINEN 34
4.1.1. CHEMISCHE ZUSAMMENSETZUNG 34 4.1.1.1. HARTPARAFFIN 35 4.1.1.2.
DICKFLUESSIGES PARAFFIN , 35 4.1.1.3. DUENNNFLUESSIGES PARAFFIN 35 4.1.2.
DICHTEBESTIMMUNGEN 36 4.1.3. BESTIMMUNG DER ELEKTRONENDICHTE 38 4.1.4.
THERMOANALYTISCHE UNTERSUCHUNGEN 39 4.1.5.
NMR-KRISTALLINITAETSUNTERSUCHUNGEN 42 4.1.6. LOESLICHKEITSUNTERSUCHUNGEN
45 4.1.7. ROENTGENUNTERSUCHUNGEN 49 4.1.7.1.
ROENTGENWEITWINKELUNTERSUCHUNGEN 50 4.1.7.2.
ROENTGENKLEINWINKELUNTERSUCHUNGEN 59 4.1.8. OPTISCHE UNTERSUCHUNGEN * 65
4.1.8.1. POLARISATIONSMIKROSKOPIE 65 4.1.8.2
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 67 4.2. UNTERSUCHUNGEN AN VASELINE 70 4.2.1.
FRAKTIONIERUNG DER VASELINE 70 4.2.2. CHEMISCHE ZUSAMMENSETZUNG 71
4.2.2.1. ZUSAMMENSETZUNG DER VASELINEFRAKTIONEN 71 4.2.2.2.
ZUSAMMENSETZUNG DER GESAMTEN VASELINE 72 4.2.3. DICHTEBESTIMMUNGEN . 73
4.2.4. THERMOANALYTISCHE UNTERSUCHUNGEN 74 4.2.5.
NMR-KRISTALLINITAETSUNTERSUCHUNGEN 78 4.2.6. ROENTGENUNTERSUCHUNGEN 80
4.2.6.1. ROENTGENWEITWINKELUNTERSUCHUNGEN 80 4.2.6.1.1. UNTERSUCHUNGEN
ZUR POLYMORPHIE 81 4.2.6.1.2. UNTERSUCHUNGEN ZUR KRISTALLINITAET 83
4.2.6.2. ROENTGENWEITWINKELUNTERSUCHUNGEN 86 4.2.6.2.1. UNTERSUCHUNG DER
LANGPERIODEN 86 4.2.6.2.2. AUSWERTUNG DER STREUKURVEN UNTER DER ANNAHME
EINER 90 PARTIKELSTREUUNG 4.2.7. OPTISCHE UNTERSUCHUNGEN 93 4.2.7.1.
POLARISATIONSMIKROSKOPIE 93 4. T. 2. RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 97
4.2.8. ANDERE UNTERSUCHUNGEN 100 5. DISKUSSION DER VERSUCHSERGEBNISSE
101 5.1. HARTPARAFFIN UND PARAFFINMISCHUNGEN 101 5.1.1. DIE LAMELLE ALS
MORPHOLOGISCHER GRUNDKOERPER DES KRISTALLISATS 101 5.1.2. DIE
ORDNUNGSZUSTAENDE INNERHALB DER LAMELLE 104 5.1.3. VORSCHLAG UND
BEGRUENDUNG EINES KRISTALLOGRAPHISCHEN 106 STRUKTURMODELLS 5.2. VASELINE
114 5.2.1. INTERPRETATION DER ROENTGENKLEINWINKELSTREUUNG VON VASELINE
115 5.2.2. KORRELATION ZWISCHEN LAMELLENDICKE UND KETTENLAENGEN 119
5.2.3. DIE ORDNUNGSZUSTAENDE INNERHALB DER LAMELLE 121 5.2.4. DAS NEUE
MODELL UND DIE MAKROSKOPISCHEN EIGENSCHAFTEN DER 124 VASELINE 5.3.
BEWERTUNG DER ERGEBNISSE 127 6. ZUSAMMENFASSUNG * 128 7.
LITERATURVERZEICHNIS 130 ANHANG I BIS V 136- A-L GASCHROMATOGRAMME DER
VERWENDETEN PARAFFINE 136 A-2 DIFFRAKTOGRAMME DER TEMPERATURABHAENGIGEN
MODIFIKATIONS- 139 UMWANDLUNG DES HARTPARAFFINS IN ABHAENGIGKEIT VON DER
ZEIT A-3 DSC-DIAGRAMME VON _VASELINEMISCHUNGEN 140 A-4 BERECHNUNG DER
Y(I)-KUIVE FUER EIN EINFACHES LAMELLENMODELL 142 A-5 ABLAUFSCHEMA DES
AUSWERTEPROGRAMMS FUER DIE ROENTGEN- 144 KLEINWINKELSTREUUNG
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