Polarographische Arbeitsmethoden:
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| Language: | German |
| Published: |
Berlin
de Gruyter
1960
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| Edition: | Unveränd. Nachdr. |
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| adam_text | POLAROGRAPHISCHE
ARBEITSMETHODEN
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V O N
DRMARKVONSTACKELBERG
apl PROFESSOR AN DER UNIVERSITÄT BONN
Mit 113 Abbildungen im Text
Unveränderter Nachdruck
f
WALTERDEGRUYTER amp;CO
vormals G J Göscben sche Verlagshandlung / J Glittrritn; Verlags
buchhandlung / Georg Reimer / Karl J Trübner / Veit amp; Comp
,BERLINf35
Inhaltsverzeichnis
Seite
Kapitell Einführung in die Methodik 1
§ i Prinzip und Anwendungsbereich der Polarographie 1
§ 2 Die Apparatur 9
a) Die polarographische Apparatur 9
b) Die polarometrische Apparatur 13
§ 3 Einige Einzelheiten 14
a) Mehrere reduzierbare Stoffe 14
b) Der Zusatzelektrolyt 16
c) Der Spannungsbereich 17
d) Die Gegenelektrode 20
e) Die Vorgänge an der Tropfenoberfläche 23
Kapitel II Allgemeines über die polarographische A ibeits-
weise 31
§ 4 Die Tropfelektrode 3 1
§ 5 Die Gegenelektrode und das Elektrolysengefäß 38
a) Elektrolysengefäße mit nicht getrennter Gegenelektrode 38
b) Elektrolysengefäße mit getrennter Gegenelektrode 42
c) Mikroelektrolysengefäße - 46
d) Die elektrischen Anschlüsse 47
§ 6 Die Analysenlösung 48
a) Die Zusammensetzung der Analysenlösung 53
Die Grundlösungen 60
b) Die Entlüftung der Lösung 63
c) Maximadämpfer 68
d) Puffer 71
§ 7 Die Aufnahmetechnik 76
a) Die Kontrolle und Einstellung des Apparates 76
b) Besondere Schaltungen 81
c) Das photographische Papier und seine Behandlung 86
d) Die qualitative Auswertung der Polarogramme 88
e) Die quantitative Auswertung der Polarogramme
Eichaufnahmen 92
f) Die Protokollführung 1ÜU
g) Ratschläge für den Anfänger 100
Kapitel III Spezielle Vorschriften für Analysen Vor
halten der einzelnen Depolarisatoren 106
A Anorganische Einzelstoffe und einfache Trennungen I l 6
3 S Anorganische Kationen 106
a) Die Wasserstoffionen 106
bcit*
b) Die Metalle der i bis 3 Hauptgruppe des periodischen
Systems : 108
c) Die Metalle der 1 bis 3 Nebengruppe 120
d) Die Metalle der 4 Gruppe 129
e) Die Metalle der 5 Gruppe 135
f) Die Metalle der 6 Gruppe 143
g) Die Metalle der 7 Gruppe 146
h) Die Metalle der 8 Gruppe 1B2 ;
i) Die Transurane 162
§ 9 Anorganische Anionen 162
a) Reduktionsstufen 162
b) Oxydationsstufen 169 j
c) Indirekte Bestimmung von Anionen 171
§ 10 Anorganische Molekeln 172
B Materialanalysen auf anorganische Bestandteile 176
§ n Metalle und Metallverbindungen 177
§ 12 Sonstige Materialien 190
C Organische Stoffe 195
§ 13 Allgemeines 195
§ 14 Aldehyde und Ketone i 198
§ 15 Aromatische Nitro-, Nitroso-, Hydroxylamino-, Azoxy-, Azo-,
Hydrazoverbindungen 205
§ 16 Sonstige Stickstoff Verbindungen 206
§ 17 Ungesättigte Verbindungen 210
§ 18 Halogenverbindungen 212
§ 19 Sonstige reduzierbare Stoffe 214
§ 20 Oxydationsstufen 216
§ 21 Zusammenstellung einiger Materialanalysen auf organische
Substanzen 217 ,
D Katalytische Wellen 218
§ 22 Katalytische Wasserstoffwellen 218
E Die Adsorptionsanalyse Bestimmung oberflächenaktiver Stoffe
durch Maximadämpfung 229
§ 23 Die Grundlösung 229
• § 24 Die Auswertung 232
§ 25 Anwendungen 234
Kapitel IV Die polarometrische Titration 238
§ 26 Die Apparatur 239
§ 27 Die Titrationskurven und deren Auswertung 245
§ 28 Die bisher beschriebenen Titrationen 250
Kapitel V Beschreibung der Apparate 255
§ 29 Die käuflichen Polarographen 255
§ 30 Selbstbau einer polarographischen Hinrichtung 264
Seite
§ 31 Nebengeräte 268
§32 Besondere Konstruktionen 269
a) Starre Elektroden 269
b) Besondere Registriermethoden 274
Kapitel VI Theorie 275
A Die Idealgestalt der polarographischen Stufe 270
§ 33 Die Polarisation der Tropfelektrode 276
§ 34 Die Form der polarographischen Stufe 279
§ 35 Die Stromstärke des Einzeltropfens 284
§ 36 Die Stufenhöhe 288
B Besondere Fälle 292
§ 37 Reduktion zu Metall 292
§ 38 Oxydationsstufen (Tropfanode) 296
§ 39 Komplexbildung in der Lösung py-Abhängigkeit des Re
duktionspotentials 302
C Störungen 311
§ 40 Mangel an Zusatzelektrolyt 311
§41 Der Kapazitätsstrom Das elektrokapillare Nullpotential 312
§ 42 Die Maxima 314
§ 43 Irreversible Vorgänge 319
§ 44 Adsorptionseinflüsse 327
Kapitel VII Die polarographische Literatur 330
A Zusammenfassende Arbeiten 332
B Apparate und Methoden 334
C Theorie Untersuchung der Vorgänge an der Tropfkathode 341
Cm Maxima 356
D Anorganische Analysen und Probleme 363
E Organische Analysen und Probleme 399
F Katalytische Wellen 436
G Bestimmungen in organischem Material 431)
H Polarometrische Titration 439
Nachträge ? 447
Autorenregister 464
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