Grundlagen der Polarographie: mit 19 Tabellen
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German Czech |
| Veröffentlicht: |
Berlin
Akad.-Verl.
1965
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GRUNDLAGEN
DER
POLAROGRAPHIE
In deutscher Sprache herausgegeben
von
K SCHWABE
Direktor des Institutes für Elektrochemie und physikalische Chemie
der Technischen Universität Dresden
unter Mitarbeit von H J Bär
f
Mit 256 Abbildungen und 19 Tabellen
AKADEMIE-VERLAG BERLIN
/
INHALTSVERZEICHNIS
Geleitwort V
Vorwort zur deutschen Ausgabe VI
Vorwort zur tschechischen Ausgabe VII
1 Das Prinzip der Polarographie 1
1 1 Die Anfänge der Polarographie 1
1 2 Einfache Meßanordnung 9
1 3 Der Einfluß des Potentiometerwiderstandes 10
1 4 Polarisation der Quecksilbertropfelektrode und Depolarisationsvorgänge 11
1 5 Strom-Potential-Kurven ohne Konzentrationspolarisation (Die Exponential-
form der polarographischen Kurven) 15
1 6 Der Polarograph 18
Literatur 19
2 Die Quecksilber-Kapillarelelctröden 21
2 1 Die Quecksilbertropfelektrode i 21
a) Mechanische Regulierung der Tropfzeit 25
b) Spezielle Tropfelektroden 26
c) Der hängende Tropfen 27
d) Rotierende und vibrierende Tropf elektrode 28
2 2 Die Quecksilberstrahlelektrode 28
2 3 Vorteile der Quecksilber-Kapillarelektroden 31
a) Die Vorteile der Quecksilbertropf elektrode 31
b) Die Vorteile der Quecksilberstrahlelektrode 32
Literatur 33
3 Der Kapazitätsstrom 35
3 1 Integrale und differentielle Kapazität der elektrischen Doppelschicht 41
Literatur 42
4 Der Einfluß des Elektrolytwiderstandes auf die polarographischen Kurven 44
Literatur 47
5 Die Wanderungsströme 48
5 1 Der Einfluß der Konzentration des Zusatzelektrolyten 48
a) Reduktion von Kationen 49
b) Reduktion von Anionen 51
c) Oxydation von Kationen 52
d) Anodische Depolarisation durch Anionen 52
5 2 Exaltation des Wanderungsstromes 53
Literatur 55
6 Der Diffusionsstrom 56
6 1 Einleitung 56
6 2 Diffusion zu stationären Elektroden 56
a) Lineare Diffusion 56
b) Sphärische Diffusion 58
6 3 Lineare Diffusion zur wachsenden Tropfelektrode; ILKOVic-Gleichung 59
6 4 Folgerungen, die sich aus der ILKOVic-Gleichung ergeben 65
a) Abhängigkeit von der Konzentration 65
b) Abhängigkeit von der Behälterhöhe, den Kapillar konstanten und dem
Potential 67
6 5 Einfluß der Temperatur auf den Diffusionsstrom 69
6 6 Korrektur der ILKOVic-Gleichung für sphärische Diffusion 71
6 7 Vergleich der experimentellen Ergebnisse mit der einfachen Ilkovic-Gleichung
und mit der für sphärische Diffusion korrigierten Gleichung 73
671 Voraussetzungen zur Ableitung der Gleichung des Diffusionsstromes 73
672 Übersicht über die experimentellen Nachprüfungen der Gleichungen für die
Diffusionsstromstärke 74
a) Vergleich der berechneten und der gemessenen mittleren Diffusionsstrom
stärken 75
b) Abhängigkeit der mittleren Diffusionsstromstärke von den Kapillar konstan
ten 77
c) Änderuhgen der Diffusionsstromkonstante mit der Kapillarkonstanten und
der Konzentration I 78
d) Untersuchung der Zeitabhängigkeit des Momentanstromes (i—t-Kurven) 79
e) Messung der Stromstärke während eines bestimmten Abschnittes der Le
bensdauer des Tropfens 85
6 8 Die tropfende Amalgamelektrode 86
6 9 Die Diffusionskoeffizienten 87
6 10 Der Einfluß von Viskosität und Komplexbildung auf den Diffusionsstrom 90
6 11 Der Diffusionsstrom an der Quecksilberstrahlelektrode 92
Literatur 94
7 Die Gleichung der reversiblen polarographischen Stufe 97
7 1 Die Gleichung der kathodischen Stufe 98
7 2 Die Gleichung der anodischen Stufe 101
7 3 Die Gleichung der anodisch-kathodischen Stufe 102
7 4 Die Analyse der reversiblen polarographischen Kurven 105
7 5 Differentiation der polarographischen Kurven 107
7 6 Die Bedeutung der Halbstufenpotentiale 110
7 7 Der Einfluß der Ionenstärke auf das Halbstufenpotential 112
7 8 Die Gleichung der polarographischen Kurve bei Berücksichtigung der sphäri
schen Diffusion 113
7 9 i—^-Kurven bei verschiedenen Potentialen der reversiblen polarographischen
Stufe 114
7 10 Die Gleichung eines reversiblen Prozesses am hängenden Tropfen 118
Literatur 122
X Inhaltsverzeichnis
8 Reversible Diffusionsprozesse komplexer Ionen 124
8 1 Reversible Reduktion eines Komplexes zum Metall 124
8-2 Stufenweise Bildung von Komplexen, die unter Amalgambildung reduziert
werden 129
8 3 Bestimmung des mittleren Diffusionskoeffizienten 132
8 4 Reduktion eines Komplexes von einer höheren zu einer niedrigeren Wertigkeit 133
8 5 Stufenweise Reduktion von Komplexen 135
Literatur 136
9 Reversible Reduktion organischer Substanzen 138
Literatur 142
10 Die Abscheidung von Quecksilberionen Bildung von Quecksilbersalzen
und -komplexen 143
10 1 Abscheidung von ein-und zweiwertigen Quecksilberionen 143
10 2 Reduktion von Quecksilberkomplexen 144
10 3 Anodische Quecksilberauflösung 147
10 4 Bildung unlöslicher Quecksilbersalze 148
10 5 Bildung von Quecksilberkomplexen 151
Literatur 154
11 Polarographische Kurven bei der Bildung von Semichinonen und Dimeren 156
11 1 Die polarographischen Kurven bei der Bildung von Semichinonen 157
11 2 Die polarographischen Kurven bei vollständiger Dimerisation des Semichinons 160
Literatur 161
12 Diffusionsströme im ungepufferten Milieu und im Milieu mit unzureichen
der Komplexbildnerkonzentration 162
12 1 Diffusionsströme im ungepufferten und nicht genügend gepufferten Milieu 162
a) Ungepufferte Lösungen 162
b) Diffusionsströme im ungenügend gepufferten Milieu 166
12 2 Diffusionsströme von Komplexen bei unzureichender Komplexbildnerkonzen
tration 167
12 3 Reaktion der Depolarisationsprodukte mit einem anderen Depolarisator 169
Literatur 171
13 Gemischte Ströme; gleichzeitig ablaufende Oxydations- und Reduktions
vorgänge 173
Literatur 177
14 Irreversible Elektrodenvorgänge 178
14 1 Lösung des Problems einer langsamen Durchtrittsreaktion nach der Näherungs
methode 181
14 2 Lösung nach der exakten Methode 182
14 3 i-t-Kurven irreversibler Vorgänge 191
14 4 Irreversible Reduktion von Komplexen 192
14 5 Bestimmung der Aktivierungsenergie eines irreversiblen Elektrodenvorganges 194
14 6 Elektrolytische Doppelschicht und Geschwindigkeit der Durchtrittsreaktion 196
a) Die Eigenschaften der elektrolytischen Doppelschicht 196
b) Der Einfluß der Zusammensetzung der elektrolytischen Doppelschicht auf
die Geschwindigkeit eines irreversiblen Vorganges 199
14 7 Die Abscheidung des Wasserstoff ions, Wasserstoff Überspannung 201
a) Die polarographischen Kurven des Wasserstoffes ohne Konzentrations
polarisation 202
b) Die polarographischen Stufen der Wasserstoffionen in starken Säuren 204
c) Die polarographischen Stufen der Wasserstoffionen in schwachen, nicht-
reduzierbaren Säuren 206
14 8 Die Reduktion von Anionen und Diskontinuitäten an ihren polarographischen
Kurven 207
a) Der Einfluß der Elektrolyte auf das Abscheidungs- und Halbstufenpotential
der Reduktion von Anionen 207
b) Die Grenzströme der Anionen 210
Der Einfluß der Elektrolyte auf die Erniedrigung der Stromstärke 212
Anionen vom Typ des Persulfates und Cyanoferrats (III) 212
Anionen vom Typ des Chloroplatinats 214
c) Die Deutung der Reduktion von Anionen 216
Die Erniedrigung der Stromstärke im Grenzstrombereich 216
Form und Verschiebungen der Stufen 218
d) Die Reduktion von Nitraten und Diskontinuitäten an den polarographischen
Kurven 219
e) Nichtreduzierbare Anionen 222
Literatur 222
15 Methoden, denen die Diffusionsgrenzströme zugrunde liegen 227
15 1 Grenzstromtitration (amperometrische oder polarometrische Titration) 227
a) Einleitung 227
b) Die Gleichung der Titrationskurve 228
c) Die verschiedenen Titrationsarten 229
d) Die Titrationsapparatur 232
Monographien 233
Abhandlungen in Büchern 233
Sammelreferate in Zeitschriften 334
15 2 Polarographische Coulometrie 234
15 2 1 Bestimmung der Elektronenzahl n 234
a) Einleitung 234
b) Coulometrie mit einer großflächigen Quecksilberelektrode 235
c) Coulometrie mit der Quecksilbertropfelektrode 236
Messung der Elektrizitätsmenge mit dem Coulometer 237
Bestimmung der Elektrizitätsmenge durch Registrieren der Stromstärke 237
d) Bestimmung von n durch Analyse der Grenzstromerniedrigung 239
e) Bestimmung von n durch Elektrolyse mit konstanter Stromstärke 240
15 2 2 Die Coulometrie in der polarographischen Analytik 241
Unterscheidung von zwei Depolarisatoren mit gleichem Halbstufenpotential 241
15 2 3 Polarocoulometrie 242
XII Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis XIII
15 3 Untersuchung der Reaktionskinetik in Lösungen 242
a) Einleitung 242
b) Die Grundlagen der Meßtechnik 242
c) Die grundlegenden reaktionskinetischen Beziehungen 243
d) Untersuchung schneller Reaktionen 246
e) Die Photopolarographie 248
Literatur 249
16 Adsorptionserscheinungen an der Quecksilbertropf elektrode 252
16 1 Polarographische Ströme, die durch die Adsorption elektroaktiver Stoffe beein
flußt werden 253
16 1 1 Reversible Vorgänge 253
a) Adsorption des Depolarisators 253
b) Adsorption des Depolarisationsproduktes 256
16 1 2 Irreversible Vorgänge 260
16 2 Polarographische Ströme, die durch die Adsorption elektroinaktiver Stoffe beein
flußt werden 264
16 2 1 Hemmung und Beschleunigung des Elektrodenvorganges durch grenzflächen
aktive Stoffe 264
16 2 2 Die Arten der grenzflächenaktiven Stoffe 267
16 2 3 Qualitative Deutungen der Wirkung grenzflächenaktiver Stoffe auf den
Elektrodenvorgang 267
a) Aktivierungsmechanismus 267
b) Hemmung der chemischen Reaktion 268
c) Verlangsamung bzw Beschleunigung der Durchtrittsreaktion 269
16 2 4 Quantitative Theorie des Einflusses grenzflächenaktiver Stoffe auf die Elek
trodenvorgänge 270
a) Bildungsgeschwindigkeit der adsorbierten Schicht 270
b) Vereinfachende Voraussetzungen über den Einfluß der adsorbierten Schicht
auf die Geschwindigkeit der Durchtrittsreaktion 274
c) Berechnung der adsorptionsbeeinflußten Stromstärken bei irreversiblen
Vorgängen 275
Ungeladene adsorbierbare Stoffe 275
Einige Eigenschaften der Momentanströme bei Hemmung der Durchtritts
reaktion 278
Die mittleren Stromstärken bei Hemmung der Durchtrittsreaktion 281
Grenzflächenaktive Kationen 285
Die Momentanströme bei Hemmung der Durchtrittsreaktion 285
Die mittleren Ströme bei Hemmung der Durchtrittsreaktion 288
Die Momentanströme bei Beschleunigung der Durchtrittsreaktion 291
d) Der Einfluß grenzflächenaktiver Stoffe auf reversible Elektrodenvorgänge,
bei deren Adsorption die Diffusion geschwindigkeitsbestimmend ist 295
e) Der Einfluß grenzflächenaktiver Stoffe, die langsam adsorbiert werden, auf
die Elektrodenvorgänge 298
f) Die Folgen des Einflusses der Adsorption auf Elektrodenvorgänge 301
Literatur 303
17 Kinetische Ströme 307
17 1 Einleitung • 307
17 2 Die verschiedenen chemischen Reaktionsarten, die die polarographischen
Ströme beeinflussen 308
XIV Inhaltsverzeich nis
17 3 Methoden zur Berechnung der kinetischen Ströme 308
17 4 Der Durchtrittsreaktion vorgelagerte Reaktionen 309
17 4 1 Ströme, die von der Dehydratationsgeschwindigkeit bestimmt werden 310
a) Reduktion des Formaldehyds im gepufferten Milieu 310
Einfluß der elektrolytischen Doppelschicht auf vorgelagerte chemische
Reaktionen a*
b) Reduktion des Formaldehyds im ungepufferten Milieu 324
c) Reduktion einiger weiterer Stoffe mit hydratisierter Aldehydgruppe 327
17 4 2 Ströme, die von der Rekombinationsgeschwindigkeit von Säure-Anionen mit
Wasserstoffionen, und Ströme, die von der Dissoziationsgeschwindigkeit von
Komplexen bestimmt werden 328
a) Reduzierbare Säuren 328
b) Nichtreduzierbare Säuren 334
c) Dissoziation von Komplexen 336
17 4 3 Grenzströme der Monosaccharide 339
17 4 4 Ströme, die vom Zerfall eines inaktiven Dimeren in ein elektroaktives Mono
meres bestimmt werden 342
17 4 5 Bestimmung der Komplexkonstanten aus den Halbstufenpotentialen kine
tischer Ströme 346
17 5 Reaktionen, die zum Elektrodenvorgang parallellaufen Katalysierte Durch
trittsreaktionen 350
17 5 1 Katalysierte Reaktionen 1 Ordnung 351
a) Lösung mit Hilfe der Näherungsmethode 351
b) Lösung mit Hilfe der exakten Methode 352
c) Beispiele katalysierter Reaktionen 355
17 5 2 Katalysierte Reaktionen 2 Ordnung 360
a) Lösung mit Hilfe der Näherungsmethode 360
17 5 3 Teilweise Regenerierung des Depolarisators 362
a) Zersetzung des Wasserstoffperoxids durch Katalase 362
b) Dismutation des fünfwertigen Uran-Ions 363
17 6 Der Durchtrittsreaktion nachfolgende Reaktionen 364
17 6 1 Monomolekulare Reaktionen 364
17 6 2 Bimolekulare Reaktionen 366
17 6 3 Elektrodenprozesse mit unbeständigen Zwischenprodukten, die mit nach
folgenden chemischen Reaktionen gekoppelt sind 368
Literatur 371
18 Die katalytischen Ströme des Wasserstoffes 377
18 1 Katalyse durch Platinmetalle 377
18 2 Katalyse der Wasserstoffabscheidung durch Stoffe in der Lösung 379
18 2 1 Historische Einleitung 379
18 2 2 Der Einfluß des pH-Wertes und der Pufferkonzentration auf die katalytischen
Grenzströme des Wasserstoffes 379
18 2 3 Die Eigenschaften der katalytischen Ströme 380
a) i—^-Kurven 380
b) Strömung des Elektrolyten 382
18 2 4 Die katalytisch wirksamen Gruppen 383
18 2 5 Deutung der katalysierten Wasserstoffabscheidung 384
a) Deutung nach Heyrovsk^ 38
b) Deutung nach Fritmkin und Andrejewa 38
Inhaltsverzeichnis XV
c) Deutung nach v Stackelberg 386
d) Deutung nach Majranowskij 387
Reversible Reduktion des Katalysators BH+ 388
Die irreversible katalytische Welle 390
18 3 Katalyse in gepufferten, kobaltsalzhaltigen Lösungen 392
18 3 1 Die Abhängigkeit der katalytischen Ströme von der Zusammensetzung der
Lösung 393
a) Einfluß der Wertigkeit des Kobalts 393
b) Die Abhängigkeit der Stromstärke von der Konzentration des Katalysators
und von der Konzentration der Kobaltsalze 393
c) Der Einfluß des pH-Wertes und der Pufferart 394
18 3 2 Katalytisch wirksame Stoffe und Gruppen 395
a) Denaturierung der Eiweißstoffe 395
18 3 3 Deutung der Katalyse bei Gegenwart von Kobaltsalzen 396
18 3 4 Die praktische Anwendung der Eiweißreaktion 397
Literatur 398
19 Die polarographischen Maxima 401
19 1 Maxima erster Art 401
19 1 1 Einleitung 401
19 1 2 Auftreten und Eigenschaften 402
19 1 3 Dämpfung der Maxima erster Art 407
19 1 4 Die Polarität der Maxima erster Art 410
19 1 5 Strömung des Elektrolyten bei den Maxima erster Art 413
19 1 6 Deutung der Maxima erster Art 1 416
19 2 Maxima zweiter Art * 424
19 2 1 Einleitung 424
19 2 2 Auftreten und Eigenschaften 425
19 2 3 Dämpfung der Maxima zweiter Art 427
19 2 4 Strömung des Elektrolyten bei den Maxima zweiter Art 429
19 2 5 Deutung der Maxima zweiter Art 430
19 3 Gleichzeitiges Auftreten von Maxima erster und zweiter Art 432
19 4 Weiter Arten der Maxima 434
19 5 Praktische Anwendung der polarographischen Maxima 435
Literatur 436
20 Polarographie im nichtwäßrigen Milieu und in Schmelzen 440
20 1 Einleitung 440
20 2 Die Bezugselektroden und der Einfluß des Potentialabfalles i-B 441
20 3 Häufiger angewendete Lösungsmittel 442
20 3 1 Alkohole 442
20 3 2 Essigsäure 443
20 3 3 Schwefelsäure 444
20 3 4 Ameisensäure 444
20 3 5 Flüssiges Ammoniak 444
XVI Inhaltsverzeichnis
20 3 6 Acetonitril 4
20 3 7 Äthylendiamin 4
20 3 8 Weitere untersuchte Lösungsmittel 4
20 4 Polarographie in Schmelzen 4
Literatur 4
21 Die mittleren Ströme bei Anwendung des Kalousek- Umschalters 4
21 1 Einleitung 4
21 2 Wahl der umgeschalteten Spannung und Charakter der registrierten i-E-
Kurven 45
21 3 Spätere Abänderungen des Umschalters 45
21 4 Experimentelle Ergebnisse 45
21 5 Berechnung der mit dem KALOUSEK-Umschalter erhaltenen Stromstärken 46
21 5 1 Die Stromstärken bei reversiblen Elektrodenvorgängen 46
21 5 2 Kinetische Ströme an der ebenen und an der stationären, kugelförmigen
Elektrode 46
21 5 3 Die mittleren Stromstärken bei irreversiblen Elektrodenvorgängen 46
21 5 4 Kapazitätsströme 46
21 6 Methoden, die der des KALOUSEK-Umschalters verwandt sind 46
Literatur 46
22 Oszillographische Polarographie 47
22 1 Einleitung 47
22 2 Oszillographische Untersuchung der Momentanstromstärken bei konstantem
Potential 47
22 3 Messung der Halbstufenpotentiale 47
22 4 Die eigentliche oszillographische Polarographie 47
22 5 Oszillographische Polarographie mit vorgegebener Spannung 47
22 5 1 Impulsmethoden 47
22 511 Der Ladungsstrom 47
22 512 Der elektrolytische Strom 47/
a) Reversible Durchtrittsreaktionen 47 /
b) Irreversible Durchtrittsreaktionen 47
c) Kinetische Ströme 481
22 513 Art und Gestalt der Impulse 48‘
22 5 2 Kippmethoden 48
22 5 3 Die Apparatur für die oszillographische Polarographie mit vorgegebener
Spannung 484
22 6 Oszillographische Polarographie mit vorgegebener Stromstärke 486
22 6 1 Stromimpuls-Methode 487
22 611 Apparatur 489
22 6 2 Oszillographische Polarographie mit Wechselstrom 490
22 621 E—i-Kurven 490
a) Der Ladungsstrom 491
b) Der elektrolytische Strom 492
c) Das oszillographische Spektrum 494
Inhaltsverzeichnis XVII
22 622 Die Kurven der Funktion — = f(t) dt
dE
22 623 Die Kurven der Funktion — — f(E)
a) Apparatur
b) Elektroden
c) Die Besonderheiten der oszillographischen Methoden
Literatur
23 Tabellen der Halbstufenpotentiale
24 Lehrbücher der Polarographie
25 Bedeutung der verwendeten Symbole
Autorenregister
Sachregister
/
2 Polarographie
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| author | Heyrovský, Jaroslav 1890-1967 Kůta, Jaroslav 1924-1981 |
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Inhaltsverzeichnis
Schweinfurt Magazin
| Signatur: |
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