Handbuch der Laboratoriumsdestillation:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
Dt. Verl. der Wiss.
1960
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| Ausgabe: | 2., völlig neubearb. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Physikalisch-chemische Trenn- und Meßmethoden
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| adam_text | Physikalisch-chemische Trenn- und Meßmethoden
Herausgegeben von E Knill
BAND 1
HANDBUCH
• D E R
LABORATORIUMS
DESTILLATION
)
VON
ERICHKRELL
2, völlig neubearbeitete Auflage
w
VEB DEUTSCHER VERLAG DER WISSENSCHAFTEN
BERLIN 1960
INHALTSVERZEICHNIS
1 Einleitung 1
2 Aus der Geschichte der LahoratoriumsdestHlation 5
(Altertum bis 1920)
S Normung und Konzentrationsangaben 15
3 1 Normung von Destilliergerüten und Destillien erfahren 15
3 2 Begriffsbestimmungen 18
3 3 Formelzeichen und Einheitszeichen 19
3 4 Konzentrationsangaben und -Umrechnungen -1
4 Physikalische Grundlagen des Trennvorganges 20
4 1 Prinzip der Gleichstrom- und Gegenstromdesi (Nation 21»
4 2 Molekularkinctische Auffassung der Flüssigkeiten 31)
4 3 Mischbarkeit der Komponenten 3:;
4 4 Dampfdruck-Temperatur-Beziehung p—t 37
4 41 Messung von Sättigungsdampfdrücken 38
4 42 Berechnung und Darstellung von Sättigungsdampfdrücken 4(»
4 5 Zustandsgieichung und px-Diagramme • :
4 6 Siedediagramm t—ay Gleichgewichtskurve ?/* ~:r r 9
4 61 Berechnung der Gleichgewichtskurve 1
4 62 Flüchtigkeit, Trennfaktor a und Aktivit;itskoeffizieiit e 60
4 63 Experimentelle Bestimmung von Gleichijewichtskurven 72
4 7 Theoretische Bodenzahl (Trennstufenzahl) 82
4 71 Berechnung der Trennstufen nach M /C JK-TII IKLE für diskontinuier-
liche Arbeitsweise 88
4 72 Berechnung der TreunsLut en nach MCCA IHC-THIELE- für kontinuierliche
Destillation 93
4 73 Bestimmung der Trennstul en mich AI ;C BE~THIKLE für Gleichge
wichtskurven mit Wendepunkt und azeoi;ropem Punkt 96
4 74 Bestimmung der Trennstufen bei flachen Gleichgewichtskurven und
enger Lage von Gleichgewichtskurve und Verstärkungsgerade 100
4 75 Rechnerische Bestimmungsmethoden do« Trenustufenzahl tür diskon
tinuierliche Destillation 103
4 751 Bestimmung der Trennstufenzalil aus den Siedepunklsdille-
renzen 103
4 752 Berechnung der Trennstufenzahl mit- Hilfe des Fraktionier-
faktors und der Hosi:-l ;ormeln 10r
4 753 Berechnung der Mindesttrennstuh-uzahl nach L E XSKE für ideale
Gemische und v = 109
4 754 Bestimmung der Trennstufenzahl für diskontinuierliche Destil
lation unter Berücksichtigung dos Betriebsinhaltes und der
Größe der Übergangsfraktion nach ZUIDEKWK«; 110
X Inhal tsverzeicli nis
4 8 Theorie der Füllkörperkolonne 11G
4 81 Trennvorgang in der Füllkörperkolonne 116
4 82 Bestimmung der Austauschzahl na 119
4 83 Intensität des Gegenstromaustausche:-, Zeitbedari 124-
4 9 Bestimmung der Trennstufenzahl und A ustauschzahl Tür diskontinuier
liche und kontinuierliche Trennung von Mchrstoffgemischen 129
4 10 Testung von Boden- und Füllkörperkolonn n 135
4 101 Kolonnendurchmesser 136
4 102 Trennlänge und Schüttung der Füllk-rpur 137
4 103 Testgemisch und Zusammensetzung des Kolbeneinsat/ es 138
4 104 Rücklaufverhältnis und Rücklaufmenge 145
4 105 Betriebsinhalt, Häftinhalt und Arbeii sinhalt 150
4 106 Betriebsdruck i 152
4 107 Belastung und Dampfgeschwindigkeii 153
4 108 Durchführüng der Testung 154
4 109 Kennzahlen der Testung von Füllkörper-und ßodenkolonnen 159
4 11 Druckverlust, Grenzgeschwindigkeit und Berechnung von Kolonnendimen-
sionen 160
4 12 Kalorische Berechnungen 173
4 13 Stoffwerte und Aufstellung von Destillation-diagrammen 178
5 Trennverfahren 188
5 1 Gesichtspunkt Menge 188
5 11 Mikro-und Halbmikrodestillation 188
5 12 Analytische Destillation 198
5 13 Präparative und Produktionsdestillatin 204
5 14 Isotopentrennung 214
5 141 Isotopentrennung durch Tieftemperatur-Gegenstronidestillation 216
5 142 Gewinnung von D und 180 dmch Gegenstromdestillation von
Wasser 220
5 143 Gewinnung verschiedener Isotope 233
5 2 Gesichtspunkt Fahrweise 233
5 21 Diskontinuierliche und halbkontinuierl iche Destillation 234
5 22 Kontinuierliche Destillation 234
5 221 Anwendungsgebiete 236
5 222 Theoretische Berechnung 238
5 223 Apparaturen für kontinuierliche Ivolonnendestillation 239
5 224 Amvendüngsbeispiele aus der Laboratoriumspraxis 242
5 225 Inbetriebnahme kontinuierlicher Dcstilla tionen 242
/ 5 23 Trennung durch partielle Kondensatio) 245
5 3 Gesichtspunkt Temperatur 249
5 31 Tieftemperaturdestillation 249
5 32 Hochtemperatur- und isotherme Destillation 258
5 4 Gesichtspunkt Druckbereich 260
5 41 Vakuum-Gleich-und-Gegenstromdestillation 261
5 42 Entspannungsdestillation 267
5 43 Dünnschichtdestillation 270
5 44 Molekulardestillation 276
5 45 Druckdestillation 286
6 Selektive Trennverfahren 288
6 1 Trägerdampfdestillation 289
Inhaltsverzeichnis X]
6 2 Azeotrope und extraktive Destillation 294
6 21 Azeotrope Destillation 298
6 22 Extraktive Destillation 305
6 3 Lösungsdestillation und spezielle Anordnungen 311
7 Verkstolje und Apparaturen 317
7 1 Werkstoffe für Destilliergeräte 317
7 2 Standard-und Bauteilgeräte 320
7 3 Kolonnen 325
7 31 Ungefüllte Kolonnen 325
7 32 Füllkörperkolonnen 332
7 33 Bodenkolonnen 33D
• 7 34 Kolonnen mit stellenden Einsätzen 340
7 35 Kolonnen mit beweglichen Einsätzen 345
7 4 Kühler und Dephlegtnatoreu 353
7 5 Vorstöße, Aufsätze und Kolonnenköpl e 357
7 51 Vorstöße 357
7 52 Aufsätze 358
7 53 Kolonnenköpl e 359
7 6 Kolben, Vorlagen und Fraktionssainmler 3G9
7 61 Kolben 369
7 62 Vorlagen und Frakf ionssammler 373
7 7 Isolation und Heizgeräte 378
7 71 Heizvorrichtungen • 378
7 72 Wänneschutz 383
7 8 Füllkörper 389
7 81 Form der Füllkörper 390
7 82 Material der Füllkörper 396
7 83 Wirksame Oberfläche-von Füllkörpern 398
S Automatische Geräte, Meß- und Regeleinrichtungen 399
8 1 Automatische Geräte 399
8 2 Temperaturmessung und -regelung 415
8 21 Temperaturmessung 41r
8 22 Temperaturregelung 429
8 3 Druckmessung und Druckregelung 436
8 31 Druckmessung und -regelung 760 und 760 bis I Torr 436
8 311 Einströmmethode • 442
8 312 Methoden der partiellen Absaugung 443
8 32 Druckmessung und -regelung im Bereich on 1 bis IG8 Torr 446
8 321 Koinpressionsmanometer nach MCI EOD 447
8 322 VVärmeleitungs- und lonisations-Va kuuinnieter 450
8 4 Rücklauf und Verdampfungsgeschwindigkeit 455
8 41 Zeitschaltgeräte für Rücklaufregelung 45f
8 42 Regelung der Verdampfungsgeschwindigk iit 457
8 5 Messung von physikalischen Kennwerten während der Destillation 459
8 51 Festpunkt 460
8 52 Brechungsindex 460
8 53 Dielektrizitätskonstante • • • 463
8 54 Verschiedene Bestimmungen 464
8 6 Messung und Dosierung von Gas- und Flüssigkoitsmengen 465
XII Inhaltsverzeichnis
0 Einricktang eines Des Ii liier la bors, Inbetriebnahme der Destilliergeräte 472
9 1 Raumgestaltung 472
9 2 Haltegestelle und Versorgungsleitungen 474
9 3 Zusammenbau der Apparaturen 479
9 4 Dichtung der Apparaturen 482
9 5 Inbetriebnahme der Destillierapparaturen 484
9 6 Arbeitsschutz 485
Literaturverzeichnis 487
Sachregister 513
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