Charakterisierung von Kohlen und Kohlenprodukten mit der 13C-Festkörper-Kernresonanzspektroskopie:
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| adam_text | Titel: Charakterisierung von Kohlen und Kohlenprodukten mit der 13C-Festkörper-Kernresonanzspektroskopie
Autor: Kasüschke, Inge
Jahr: 1986
Inhaltsverzeichnis:
1. Einleitung 1
1.1. Grundlagen der NMR-Spektroakopie 1
1.2. Aufgabenstellung und Zielsetzung 2
1. 3. Apparatives 6
2. Untersuchungen zur quantitativen 13C-Fest-
körper-NMR-Spektroskopie 10
2.1. Verwendete Techniken bei der i3C-NMR-
Spektroskopie von Festkörpern 10
2. 2. Anregungssequenzen zur Aufnahme gewöhnlicher
13C-Festkörper-NMR-Spektren 13
2.3. Problematik bei der quantitativen I3C-Fest-
körper-NMR-Spektroskopie 19
2.4. Einfluß der Kreuzpolarisationsdauer 24
2.4.1. Untersuchungen zur Kreuzpolarisationsdauer
an Modellsubstanzen 24
2.4.2. Untersuchungen zur Kreuzpolarisationsdauer
an Kohlen und Kohlenprodukten 36
2. 5. Untersuchungen zur Länge der Wartezeit DO 44
2.6. Effektivität der Kreuzpolarisation 49
2.6.1. Vergleich der Ergebnisse aus der t3C-NMR-
Spektroskopie von Proben in Lösung und als
Feststoffe 49
2. 6. 2. Einfluß paramagnetischer Verunreinigungen 54
2. 6. 3. Verwendung eines inneren Standards in der
1 3C-CP/MAS-HMR-Spektroskopie und direkte
Anregung der I3C-Kerne im Festkörper 58
I
2.7. Äußere Einflußgrößen bei der Aufnahme von
13C-Festkörper-NMR-Spektren 68
2.7.1. Einfluß der Probenrotation auf 13C-CP/MAS-
NMR-Spektren 68
2. 7. 2. Vergleich der verwendeten Festkörpermeßsonden 72
2. 7. 3. Stabilität der Festkörpermeßsonden 74
2. 7. 4. Aufbereitung des Probenmaterials 76
2.7.4.1. Einfluß der Korngröße 77
2.7.4.2. Einfluß des Mahlmediums 78
3. Differenzierung von Kohlenstoffatomen in I3C-
Festkörper-NMR-Spektren 79
3.1. Verwendete Aufnahmetechnik zur Differenzierung
von Kohlenstoffatomen 79
3. 2. Anwendung der Pulssequenz DDTOSS auf Modell¬
verbindungen 85
3.3. Anwendung der Differenzierungstechnik DDTOSS
auf Kohlen und Kohlenprodukte 93
3. 4. Verkürztes DDTOSS-Verfahren 97
4. Anwendung der Pulssequenzen TOSS und DDTOSS
in der Kohleanalytik 102
4.1. Untersuchung von fossilem Material unter¬
schiedlichen Inkohlungsgrades 102
4.1.1. Untersuchung von Kohlen 102
4.1.2. Untersuchung von Maceralkonzentraten 118
4.2. Untersuchung von Kohlen und Hydrierrilckständen 130
4.2.1. Lösungsmitteleinfluß auf die bei der Hydrie¬
rung von Kohle anfallenden Rückstände 130
4. 2. 2. Untersuchung von Hydrierrückständen auf
Lösungsmittelreste 137
4. 2. 3. Untersuchung von verschiedenen Kohlen und
deren pyridinunlösliche Hydrierrückstände 139
4.3. Alterung von Kohlen 143
II
5. Zusammenfassung 149
6. Literaturverzeichnis 153
7. Anhang 159
III
|
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