Gaschromatographie:
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| Published: |
Frankfurt am Main ; München [u.a.]
Diesterweg [u.a.]
1983
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| Edition: | 1. Aufl. |
| Series: | Laborbücher Chemie.
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| Physical Description: | XI, 184 S. Ill., graph. Darst. |
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Inhaltsverzeichnis
1 Einführung . 1
1.1 Die Bedeutung der Gaschromatographie . 1
1.2 Einsatzmöglichkeit der Gaschromatographie im Unterricht. 1
2 Stoffverteilung und gaschromatographische Trennung. 3
2.1 Stoffverteilung . 3
2.1.1 Stoffverteilung bei der Adsorption . 3
2.1.2 Stoffverteilung zwischen flüssiger Phase und Gasphase . 4
2.2 Stofftrennung mit Hilfe der Gas-Fest-Chromatographie und
der Gas-Verteilungschromatographie . 5
2.2.1 Stofftrennung mit Hilfe der Gas-Adsorptionschromatographie . 6
2.2.2 Stofftrennung mit Hilfe der Gas-Verteilungschromatographie . 7
3 Apparative Voraussetzungen für die Gaschromatographie . 9
3.1 Die Gasversorgung . 10
3.1.1 Die Stahlflasche . 11
3.1.2 Das Trägergas. 11
a) Stickstoff . 12
b) Argon . 12
c) Helium . 12
d) Wasserstoff . 13
e) Kohlendioxid . 13
3.2 Das Regel- und Kontrollsystem des Trägergases . 13
3.2.1 Apparaturen zur Regulierung des Gasdrucks und des Gasvolumenstroms . 13
a) Das Druckreduzierventil . 13
b) Das Nadelventil . 14
c) Der Differenzdruckregler. 15
3.2.2 Messen des Gasvolumenstroms des Trägergases . 16
a) Seifenfilmströmungsmesser . 16
b) Schwebekörper-Durchflußmesser . 17
c) Strömungsmesser mit Staukapillare . 17
d) Ermittlung des Gasvolumenstroms mit Meßzylinder . 18
3.2.3 Überprüfung der Gasdichtigkeit . 18
a) Überprüfung des Trägergaskreises . 18
b) Andere Gaskreise. 20
3.3 Die Probeneingabe. 20
3.3.1 Technik der Probeneingabe und Probengeber . 20
a) Präzisionsspritzen (Hamiltonspritzen) . 21
b) Injektionsspritzen . 23
c) Mikrodipper . 23
d) Mikropipette . 23
e) Kapillaren für die Probeneingabe . 25
f) Drahtspirale mit Glaswatte . 25
g) Gasdosierschleife . 26
h) Gasdosierhahn . 26
i) Gasdosierhahn mit Dosierschleife . 26
k) Dampfraumanalyse . 28
1) Kapseltechnik . 28
m) Halbautomatische Dosierung von Flüssigkeiten und Feststoffen . 28
3.3.2 Der Einspritzblock . 28
3.4 Die Trennsäule. 29
3.4.1 Das Säulenrohr (Trennrohr) . 30
3.4.2 Trennaktive Feststoffe für die Gas-Fest-Chromatographie . 31
a) Adsorptionsaktive Feststoffe. 31
b) Molekularsiebe . 31
e) Polymere mit räumlicher Vernetzung . 32
3.4.3 Trägermaterial für die Gas-Verteilungschromatographie . 32
a) Diatomeenerden (Kieselgur) . 33
b)Ziegelmehl . 34
c) Andere Trägermaterialien . 34
3.4.4 Die Trennflüssigkeit . 35
a) Unpolare Trennflüssigkeiten . 35
b) Schwach polare und mittelpolare Trennflüssigkeiten . 36
c) Polare Trennflüssigkeiten . 36
3.4.5 Herstellung gepackter Säulen. 40
a) Herstellung gepackter Säulen für die Gas-Fest-Chromatographie . 40
b) Herstellung gepackter Säulen für die Gas-Verteilungschromatographie . 42
3.5 Der Detektor und die Anzeige des Meßsignals . 45
3.5.1 Der Schreiber . 46
3.5.2 Der Detektor . 46
3.5.3 Detektorkennwerte . 48
a) Die Detektorempfindlichkeit. 48
b) Die Nachweisgrenze . 50
c) Der lineare Meßbereich . 51
d) Der dynamische Meßbereich . 51
e) Die Bestimmungsgrenze. 51
3.5.4 Beschreibung gebräuchlicher Detektoren. 51
a) Wärmeleitfähigkeitsdetektoren . 51
b) Der Flammenionisationsdetektor . 54
c) Der Elektronen-Einfang-Detektor . 56
d) Der Ionisierungsquerschnitt-Detektor . 58
e) Der Argon-Ionisationsdetektor . 59
f) Thermionische Detektoren . 60
g) Flammenphotometrische Detektoren . 61
3.6 Die Thermostatisierung und Temperaturregelung . 62
3.6.1 Der Säulenthermostat (Säulenofen). 63
a) Siedethermostaten. 64
b) Metallthermostaten . 64
VI
c) Thermostaten mit Luft- bzw. Flüssigkeitsumwälzung . 64
3.6.2 Temperaturmessung und Temperaturregelung . 64
a) Temperaturregelung durch einen unstetigen Regler . 64
b) Temperaturregelung mit stetigem Regler . 65
3.6.3 Isotherme Arbeitsweise . 65
3.6.4 Temperaturprogrammierung. 65
4 Das Gaschromatogramm und die aus ihm ermittelten
Meßwerte und Kennzahlen . 69
4.1 Das Gaschromatogramm . 69
4.2 Meßwerte und Kennzahlen . 70
a) Retentionszeit (?r), Durchbruchszeit Ua) und Gesamtretentionszeit (t^) . . 70
b)Retentionsvolumina (VT), Durchbruchsvolumina (Vä)
und Gesamtretentionsvolumina (Pdr) . 72
c) Die Trennstufenzahl . 73
d) Trennleistung und Trennstufenhöhe . 76
e) Die Auflösung . 77
f) Die Trennzahl . 78
g) Der Selektivitätskoeffizient . 78
5 Die Identifizierung von Substanzen (qualitative Analyse) . 79
5.1 Homologe und ihre Retentionszeiten . 79
5.2 Die relative Retention . 80
5.3 Retentionsindices . 82
5.4 Nachweis durch Zugabe der gesuchten Verbindung zum Substanzgemisch . 84
5.5 Stofftrennungen vor der Gaschromatographie -
eine Quelle von Vorinformationen. 84
5.6 Der indirekte Nachweis von Verbindungen durch gaschromato-
graphische Untersuchung ihrer Reaktionsprodukte . 85
5.6.1 Die Derivatisierung . 85
a) Die Silylierung. 85
b) Die Acylierung . 87
c) Die Veresterung von Carbonsäuren . 87
5.6.2 Die Flash exchange-Analyse . 88
5.6.3 Die Pyrolysentechnik . 88
5.6.4 Die Elementaranalyse . 88
5.7 Die Identifizierung von Substanzen durch Kombination der
Gaschromatographie mit anderen instrumentellen analytischen
Methoden (Kopplungstechniken) . 89
a) Kombination der Gaschromatographie mit der
Massenspektrometrie (GC/MS-Kopplung) . 89
b) Kombination der Gaschromatographie mit der
Infrarot-Spektroskopie (GC/IR-Kopplung) . 89
c) Weitere Kopplungstechniken . 90
6 Die quantitative Analyse . 91
6.1 Quantitative Analyse mit äußerem Standard . 91
6.2 Stoffspezifische Korrekturfaktoren . 92
VII
6.3 Bestimmung der prozentualen Zusammensetzung der Komponenten
im Substanzgemisch . 94
6.4 Quantitative Analyse mit innerem Standard . 94
6.5 Ermittlung der Peakflächen . 95
6.5.1 Ausmessen durch Planimetrieren . 95
6.5.2 Ausschneiden der Peakflächen und Wägen. 95
6.5.3 Auszählen der Peakflächen . 95
6.5.4 Automatische Integration . 96
a) Peakflächenberechnung mit Integrator . 96
b) Peakflächenberechnung mit Computer. 96
6.5.5 Die Ermittlung der Peakflächen mit Schnell- und Näherungsmethoden. 96
a) Die Dreiecksmethode . 96
b) Flächenberechnung aus Peakhöhe (h) und Peakbreite
in halber Höhe (öi/2). 96
6.6 Näherungsmethode zur Bestimmung der prozentualen Zusammensetzung . . 97
7 Die präparative Gaschromatographie . 99
7.1 Probeneingabe . 99
7.2 Trennsäulen für die präparative Gaschromatographie . 99
7.3 Der Strömungsteiler . 100
7.4 Auffangvorrichtungen . 100
7.5 Steuersysteme . 100
8 Die Kapillar-Chromatographie . 101
8.1 Der Strömungsteiler .-. 101
8.2 Trennkapillaren (Kapillarsäulen) . 103
8.2.1 Die Dünnfilmkapillare . 103
a) Ziehen einer Glaskapillare . 103
b) Vorbehandlung der Kapillaren . 103
c) Belegen der Kapillare. 105
d)Thermostabilisieren der Trennkapillare . 105
8.2.2 Die Dünnschichtkapillare. 105
9 Einfache Gaschromatographen für die Schule . 107
9.1 Nicht beheizbare Gaschromatographen . 107
a) Demonstrationsgerät der Fa. Kind. 107
b) Demonstrationsmodell der Fa. Griffin. 108
c) Gaschromtograph der Fa. Maey. 108
d) Der Gaschromatograph Gallenkamp Junior CL 900 . 108
e) Gaschromatograph nach Wollrab. 108
9.2 Beheizbare Gaschromatographen. 109
a) Gaschromatograph der Fa. Phywe . 109
b) Der Gaschromatograph Technochem 177 . 111
c) Basic™-Gaschromatograph Modell 6500 . 111
d) Gaschromatograph Shandon UK 3 . 111
e) Der Schulgaschromatograph der Fa. Gow-Mac . 113
0 Griffin Gaschromatograph CKL 311 H . 113
g) Der Gaschromatograph WLD 80-10 der Fa. MBM .- . 113
VIII
Praktischer Teil . 115
10 Selbstbau eines einfachen Gaschromatographen für Trennungen
bei Zimmertemperatur . 115
10.1 Beschreibung und Arbeitsweise der Apparatur . 115
10.2 Apparaturteile . 116
a) Starkwandiger Gummischlauch . 116
b)Das Schlauchverbindungsstück . 116
c) Rechtwinkliges Glasrohr . 116
. d) Das Säulenrohr . 116
11 Versuche bei Zimmertemperatur ohne Flammenionisationsdetektor . 117
11.1 Versuch zur Gas-Adsorptionschromatographie . 117
11.1.1 Herstellung der Trennsäule . 117
11.1.2 Trennen eines im Füllautomat für Feuerzeuge enthaltenen Gasgemisches . 117
11.2 Versuche zur Gas-Verteilungschromatographie . 118
11.2.1 Herstellung der Trennsäule . 118
a) Vorbereitung des Trägermaterials. 118
b) Belegen des Trägermaterials . 118
c) Packen der Säule . 118
11.2.2 Trennen eines Pentan/Hexan-Gemisches . 119
11.2.3 Trennung eines Methylenchlorid/Chloroform/Tetrachlorkohlenstoff-
Gemisches . 120
11.2.4 Trennen eines Pentan/Chloroform/Benzol-Gemisches . 122
12 Selbstbau eines Flammenionisationsdetektors mit Transistorverstärker. 124
12.1 Der Flammenionisationsdetektor . 124
12.2 Transistoren und ihre Arbeitsweise . 126
12.3 Der Transistorverstärker . 128
13 Versuche mit selbstgebautem FID und Meßgerät bzw. Schreiber
bei Zimmertemperatur . 132
13.1 Feststellen der Durchbruchs-, Retentions- und Gesamtretentionszeit. sowie
Berechnung der entsprechenden Retentionsvolumina für Pentan und Hexan 132
a) Bei Anzeige mit Amperemeter. 132
b) Bei Anzeige mit Schreiber . 132
13.2 Trennung des Gasgemisches aus einem Einweg-Feuerzeug . 134
13.3 Synthese eines Propan/Butan-Gemisches zur Identifizierung
der im Feuerzeuggas enthaltenen Komponenten . 135
a) Darstellung des Propyl- und Butylmagnesiumbromids . 136
b) Darstellung des Propan/Butan-Gemisches . 136
c) Benutzung des Propan/Butan-Gemisches als Vergleichssubstanzen . 136
13.4 Gaschromatographische Untersuchung des Feuerzeuggases nach
Vorbehandlung mit Molekularsieb 5 Ä . 136
a) Aktivieren des Molekularsiebes . 136
bj Vorbehandlung des Feuerzeuggases mit Molekularsieb 5 Ä . 138
c) Gaschromatographische Untersuchung . 138
13.5 Trennung eines Hexan/Benzol-Gemisches und Ermittlung der
Trennstufenzahl und des relativen Retentionswertes . 138
IX
a) Bei Anzeige mit Amperemeter. 138
b) Bei Anzeige mit Schreiber . 139
13.6 Trennung eines Methylenchlorid/Chloroform/Pentan/Hexan-Gemisches
und die Ermittlung der Retentionsindices . 139
13.7 Identifizierung einiger in der Dampfphase über Petrolether
(Siedebereich 45 °C bis 70 °C) enthaltenen Komponenten . 142
13.8 Untersuchung der Crackprodukte des Hexans . 144
a) Cracken des Hexans. 144
b) Die gaschromatographische Trennung . 144
13.9 Trennung eines Methylenchlorid/Chloroform/Tetrachlorkohlenstoff-
Gemisches an einer Tributyrinsäule . 146
13.10 Versuch zur Trennung eines Methyliodid/Methylenchlorid-Gemisches
mit Trennflüssigkeiten verschiedener Polarität . 146
a) Versuch mit der Trennsäule mit Kochsalzfüllung,
belegt mit 1,5% Hexadecan . 146
b) Versuch mit der Trennsäule mit Kochsalzfüllung,
belegt mit 1,5% Tributyrin . 147
13.11 Trennung von Estern . 149
14 Versuche bei höheren Arbeitstemperaturen . 151
14.1 Ermittlung der Retentionszeiten von Benzol und Toluol und Bestimmung
der Trennstufenzahl für Toluol an einer mit SE 30 belegten Trennsäule. 151
14.2 Messungen bei verschiedenen Arbeitstemperaturen . 152
14.3 Bestimmung der Retentionsindices für Benzol und Toluol. 153
14.4 Ermittlung des prozentualen Anteils der im Gemisch enthaltenen
Komponenten . 156
14.5 Trennung von Substanzen verschiedener Polarität mit einer unpolaren
und polaren Trennsäule . 159
14.6 Gaschromatographische Untersuchung der Umesterungsprodukte
aus Kokosfett . 159
a) Umesterung des Kokosfettes . 160
b) Die gaschromatographischen Messungen . 160
Anhang . 163
Unregelmäßigkeiten im Gaschromatogramm und ihre Ursachen . 163
Firmenanschriften zum Bezug von Informationsmaterial . 166
Literatur . 167
Verzeichnis verwendeter Symbole und Abkürzungen. 172
Register . 177 |
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