Gaschromatographie:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Frankfurt am Main ; München [u.a.]
Diesterweg [u.a.]
1983
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| Ausgabe: | 1. Aufl. |
| Schriftenreihe: | Laborbücher Chemie.
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| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XI, 184 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3425054554 3794120493 |
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1 Einführung .................................................. 1
1.1 Die Bedeutung der Gaschromatographie ............................ 1
1.2 Einsatzmöglichkeit der Gaschromatographie im Unterricht.............. 1
2 Stoffverteilung und gaschromatographische Trennung.................. 3
2.1 Stoffverteilung ............................................... 3
2.1.1 Stoffverteilung bei der Adsorption ................................ 3
2.1.2 Stoffverteilung zwischen flüssiger Phase und Gasphase ................. 4
2.2 Stofftrennung mit Hilfe der Gas-Fest-Chromatographie und
der Gas-Verteilungschromatographie ............................... 5
2.2.1 Stofftrennung mit Hilfe der Gas-Adsorptionschromatographie ........... 6
2.2.2 Stofftrennung mit Hilfe der Gas-Verteilungschromatographie ............ 7
3 Apparative Voraussetzungen für die Gaschromatographie ............... 9
3.1 Die Gasversorgung ............................................. 10
3.1.1 Die Stahlflasche ............................................... 11
3.1.2 Das Trägergas................................................. 11
a) Stickstoff ................................................. 12
b) Argon .................................................... 12
c) Helium ................................................... 12
d) Wasserstoff ................................................ 13
e) Kohlendioxid .............................................. 13
3.2 Das Regel- und Kontrollsystem des Trägergases ....................... 13
3.2.1 Apparaturen zur Regulierung des Gasdrucks und des Gasvolumenstroms ... 13
a) Das Druckreduzierventil ...................................... 13
b) Das Nadelventil ............................................. 14
c) Der Differenzdruckregler...................................... 15
3.2.2 Messen des Gasvolumenstroms des Trägergases ....................... 16
a) Seifenfilmströmungsmesser .................................... 16
b) Schwebekörper-Durchflußmesser ............................... 17
c) Strömungsmesser mit Staukapillare .............................. 17
d) Ermittlung des Gasvolumenstroms mit Meßzylinder ................. 18
3.2.3 Überprüfung der Gasdichtigkeit ................................... 18
a) Überprüfung des Trägergaskreises ............................... 18
b) Andere Gaskreise............................................ 20
3.3 Die Probeneingabe............................................. 20
3.3.1 Technik der Probeneingabe und Probengeber ........................ 20
a) Präzisionsspritzen (Hamiltonspritzen) ............................ 21
b) Injektionsspritzen ........................................... 23
c) Mikrodipper ............................................... 23
d) Mikropipette ............................................... 23
e) Kapillaren für die Probeneingabe ................................ 25
f) Drahtspirale mit Glaswatte .................................... 25
g) Gasdosierschleife ............................................ 26
h) Gasdosierhahn .............................................. 26
i) Gasdosierhahn mit Dosierschleife ............................... 26
k) Dampfraumanalyse .......................................... 28
1) Kapseltechnik .............................................. 28
m) Halbautomatische Dosierung von Flüssigkeiten und Feststoffen ........ 28
3.3.2 Der Einspritzblock ............................................ 28
3.4 Die Trennsäule................................................ 29
3.4.1 Das Säulenrohr (Trennrohr) ...................................... 30
3.4.2 Trennaktive Feststoffe für die Gas-Fest-Chromatographie ............... 31
a) Adsorptionsaktive Feststoffe................................... 31
b) Molekularsiebe ............................................. 31
e) Polymere mit räumlicher Vernetzung ............................ 32
3.4.3 Trägermaterial für die Gas-Verteilungschromatographie ................. 32
a) Diatomeenerden (Kieselgur) ................................... 33
b)Ziegelmehl ................................................. 34
c) Andere Trägermaterialien ..................................... 34
3.4.4 Die Trennflüssigkeit ............................................ 35
a) Unpolare Trennflüssigkeiten ................................... 35
b) Schwach polare und mittelpolare Trennflüssigkeiten ................. 36
c) Polare Trennflüssigkeiten ...................................... 36
3.4.5 Herstellung gepackter Säulen..................................... 40
a) Herstellung gepackter Säulen für die Gas-Fest-Chromatographie ........ 40
b) Herstellung gepackter Säulen für die Gas-Verteilungschromatographie .... 42
3.5 Der Detektor und die Anzeige des Meßsignals ........................ 45
3.5.1 Der Schreiber ................................................ 46
3.5.2 Der Detektor ................................................. 46
3.5.3 Detektorkennwerte ............................................ 48
a) Die Detektorempfindlichkeit................................... 48
b) Die Nachweisgrenze .......................................... 50
c) Der lineare Meßbereich ....................................... 51
d) Der dynamische Meßbereich ................................... 51
e) Die Bestimmungsgrenze....................................... 51
3.5.4 Beschreibung gebräuchlicher Detektoren............................ 51
a) Wärmeleitfähigkeitsdetektoren ................................. 51
b) Der Flammenionisationsdetektor ............................... 54
c) Der Elektronen-Einfang-Detektor ............................... 56
d) Der Ionisierungsquerschnitt-Detektor ............................ 58
e) Der Argon-Ionisationsdetektor ................................. 59
f) Thermionische Detektoren .................................... 60
g) Flammenphotometrische Detektoren ............................ 61
3.6 Die Thermostatisierung und Temperaturregelung ..................... 62
3.6.1 Der Säulenthermostat (Säulenofen)................................ 63
a) Siedethermostaten.......................................... 64
b) Metallthermostaten ......................................... 64
VI
c) Thermostaten mit Luft- bzw. Flüssigkeitsumwälzung ................ 64
3.6.2 Temperaturmessung und Temperaturregelung ........................ 64
a) Temperaturregelung durch einen unstetigen Regler .................. 64
b) Temperaturregelung mit stetigem Regler .......................... 65
3.6.3 Isotherme Arbeitsweise ......................................... 65
3.6.4 Temperaturprogrammierung..................................... 65
4 Das Gaschromatogramm und die aus ihm ermittelten
Meßwerte und Kennzahlen ...................................... 69
4.1 Das Gaschromatogramm ........................................ 69
4.2 Meßwerte und Kennzahlen ...................................... 70
a) Retentionszeit (?r), Durchbruchszeit Ua) und Gesamtretentionszeit (t^) . . 70
b)Retentionsvolumina (VT), Durchbruchsvolumina (Vä)
und Gesamtretentionsvolumina (Pdr) ............................. 72
c) Die Trennstufenzahl ......................................... 73
d) Trennleistung und Trennstufenhöhe ............................. 76
e) Die Auflösung .............................................. 77
f) Die Trennzahl .............................................. 78
g) Der Selektivitätskoeffizient .................................... 78
5 Die Identifizierung von Substanzen (qualitative Analyse) ............... 79
5.1 Homologe und ihre Retentionszeiten .............................. 79
5.2 Die relative Retention .......................................... 80
5.3 Retentionsindices ............................................. 82
5.4 Nachweis durch Zugabe der gesuchten Verbindung zum Substanzgemisch .. 84
5.5 Stofftrennungen vor der Gaschromatographie -
eine Quelle von Vorinformationen................................. 84
5.6 Der indirekte Nachweis von Verbindungen durch gaschromato-
graphische Untersuchung ihrer Reaktionsprodukte .................... 85
5.6.1 Die Derivatisierung ............................................ 85
a) Die Silylierung.............................................. 85
b) Die Acylierung ............................................. 87
c) Die Veresterung von Carbonsäuren .............................. 87
5.6.2 Die Flash exchange-Analyse ..................................... 88
5.6.3 Die Pyrolysentechnik .......................................... 88
5.6.4 Die Elementaranalyse .......................................... 88
5.7 Die Identifizierung von Substanzen durch Kombination der
Gaschromatographie mit anderen instrumentellen analytischen
Methoden (Kopplungstechniken) ................................. 89
a) Kombination der Gaschromatographie mit der
Massenspektrometrie (GC/MS-Kopplung) ......................... 89
b) Kombination der Gaschromatographie mit der
Infrarot-Spektroskopie (GC/IR-Kopplung) ........................ 89
c) Weitere Kopplungstechniken ................................... 90
6 Die quantitative Analyse ........................................ 91
6.1 Quantitative Analyse mit äußerem Standard ......................... 91
6.2 Stoffspezifische Korrekturfaktoren ................................ 92
VII
6.3 Bestimmung der prozentualen Zusammensetzung der Komponenten
im Substanzgemisch ........................................... 94
6.4 Quantitative Analyse mit innerem Standard ......................... 94
6.5 Ermittlung der Peakflächen ...................................... 95
6.5.1 Ausmessen durch Planimetrieren .................................. 95
6.5.2 Ausschneiden der Peakflächen und Wägen........................... 95
6.5.3 Auszählen der Peakflächen ...................................... 95
6.5.4 Automatische Integration ....................................... 96
a) Peakflächenberechnung mit Integrator ........................... 96
b) Peakflächenberechnung mit Computer........................... 96
6.5.5 Die Ermittlung der Peakflächen mit Schnell- und Näherungsmethoden..... 96
a) Die Dreiecksmethode ........................................ 96
b) Flächenberechnung aus Peakhöhe (h) und Peakbreite
in halber Höhe (öi/2)......................................... 96
6.6 Näherungsmethode zur Bestimmung der prozentualen Zusammensetzung . . 97
7 Die präparative Gaschromatographie ............................... 99
7.1 Probeneingabe ................................................ 99
7.2 Trennsäulen für die präparative Gaschromatographie ................... 99
7.3 Der Strömungsteiler ........................................... 100
7.4 Auffangvorrichtungen .......................................... 100
7.5 Steuersysteme ................................................ 100
8 Die Kapillar-Chromatographie .................................... 101
8.1 Der Strömungsteiler ....................-...................... 101
8.2 Trennkapillaren (Kapillarsäulen) .................................. 103
8.2.1 Die Dünnfilmkapillare .......................................... 103
a) Ziehen einer Glaskapillare ..................................... 103
b) Vorbehandlung der Kapillaren .................................. 103
c) Belegen der Kapillare......................................... 105
d)Thermostabilisieren der Trennkapillare ........................... 105
8.2.2 Die Dünnschichtkapillare........................................ 105
9 Einfache Gaschromatographen für die Schule ........................ 107
9.1 Nicht beheizbare Gaschromatographen ............................. 107
a) Demonstrationsgerät der Fa. Kind............................... 107
b) Demonstrationsmodell der Fa. Griffin............................ 108
c) Gaschromtograph der Fa. Maey................................. 108
d) Der Gaschromatograph Gallenkamp Junior CL 900 ................. 108
e) Gaschromatograph nach Wollrab............................... 108
9.2 Beheizbare Gaschromatographen.................................. 109
a) Gaschromatograph der Fa. Phywe ............................... 109
b) Der Gaschromatograph Technochem 177 ......................... 111
c) Basic™-Gaschromatograph Modell 6500 ......................... 111
d) Gaschromatograph Shandon UK 3 .............................. 111
e) Der Schulgaschromatograph der Fa. Gow-Mac ..................... 113
0 Griffin Gaschromatograph CKL 311 H ......................... 113
g) Der Gaschromatograph WLD 80-10 der Fa. MBM ...............- ... 113
VIII
Praktischer Teil ..................................................... 115
10 Selbstbau eines einfachen Gaschromatographen für Trennungen
bei Zimmertemperatur ......................................... 115
10.1 Beschreibung und Arbeitsweise der Apparatur ....................... 115
10.2 Apparaturteile ................................................ 116
a) Starkwandiger Gummischlauch ................................. 116
b)Das Schlauchverbindungsstück ................................. 116
c) Rechtwinkliges Glasrohr ...................................... 116
. d) Das Säulenrohr ............................................. 116
11 Versuche bei Zimmertemperatur ohne Flammenionisationsdetektor ....... 117
11.1 Versuch zur Gas-Adsorptionschromatographie ....................... 117
11.1.1 Herstellung der Trennsäule ...................................... 117
11.1.2 Trennen eines im Füllautomat für Feuerzeuge enthaltenen Gasgemisches ... 117
11.2 Versuche zur Gas-Verteilungschromatographie ........................ 118
11.2.1 Herstellung der Trennsäule ...................................... 118
a) Vorbereitung des Trägermaterials................................ 118
b) Belegen des Trägermaterials .................................... 118
c) Packen der Säule ........................................... 118
11.2.2 Trennen eines Pentan/Hexan-Gemisches ............................ 119
11.2.3 Trennung eines Methylenchlorid/Chloroform/Tetrachlorkohlenstoff-
Gemisches ................................................... 120
11.2.4 Trennen eines Pentan/Chloroform/Benzol-Gemisches .................. 122
12 Selbstbau eines Flammenionisationsdetektors mit Transistorverstärker..... 124
12.1 Der Flammenionisationsdetektor ................................. 124
12.2 Transistoren und ihre Arbeitsweise ................................ 126
12.3 Der Transistorverstärker ........................................ 128
13 Versuche mit selbstgebautem FID und Meßgerät bzw. Schreiber
bei Zimmertemperatur ......................................... 132
13.1 Feststellen der Durchbruchs-, Retentions- und Gesamtretentionszeit. sowie
Berechnung der entsprechenden Retentionsvolumina für Pentan und Hexan 132
a) Bei Anzeige mit Amperemeter.................................. 132
b) Bei Anzeige mit Schreiber ..................................... 132
13.2 Trennung des Gasgemisches aus einem Einweg-Feuerzeug ............... 134
13.3 Synthese eines Propan/Butan-Gemisches zur Identifizierung
der im Feuerzeuggas enthaltenen Komponenten ...................... 135
a) Darstellung des Propyl- und Butylmagnesiumbromids ................ 136
b) Darstellung des Propan/Butan-Gemisches ......................... 136
c) Benutzung des Propan/Butan-Gemisches als Vergleichssubstanzen ...... 136
13.4 Gaschromatographische Untersuchung des Feuerzeuggases nach
Vorbehandlung mit Molekularsieb 5 Ä ............................. 136
a) Aktivieren des Molekularsiebes ................................. 136
bj Vorbehandlung des Feuerzeuggases mit Molekularsieb 5 Ä ............ 138
c) Gaschromatographische Untersuchung ........................... 138
13.5 Trennung eines Hexan/Benzol-Gemisches und Ermittlung der
Trennstufenzahl und des relativen Retentionswertes ................... 138
IX
a) Bei Anzeige mit Amperemeter.................................. 138
b) Bei Anzeige mit Schreiber ..................................... 139
13.6 Trennung eines Methylenchlorid/Chloroform/Pentan/Hexan-Gemisches
und die Ermittlung der Retentionsindices ........................... 139
13.7 Identifizierung einiger in der Dampfphase über Petrolether
(Siedebereich 45 °C bis 70 °C) enthaltenen Komponenten .............. 142
13.8 Untersuchung der Crackprodukte des Hexans ........................ 144
a) Cracken des Hexans.......................................... 144
b) Die gaschromatographische Trennung ............................ 144
13.9 Trennung eines Methylenchlorid/Chloroform/Tetrachlorkohlenstoff-
Gemisches an einer Tributyrinsäule ................................ 146
13.10 Versuch zur Trennung eines Methyliodid/Methylenchlorid-Gemisches
mit Trennflüssigkeiten verschiedener Polarität ........................ 146
a) Versuch mit der Trennsäule mit Kochsalzfüllung,
belegt mit 1,5% Hexadecan .................................... 146
b) Versuch mit der Trennsäule mit Kochsalzfüllung,
belegt mit 1,5% Tributyrin .................................... 147
13.11 Trennung von Estern ........................................... 149
14 Versuche bei höheren Arbeitstemperaturen .......................... 151
14.1 Ermittlung der Retentionszeiten von Benzol und Toluol und Bestimmung
der Trennstufenzahl für Toluol an einer mit SE 30 belegten Trennsäule..... 151
14.2 Messungen bei verschiedenen Arbeitstemperaturen .................... 152
14.3 Bestimmung der Retentionsindices für Benzol und Toluol............... 153
14.4 Ermittlung des prozentualen Anteils der im Gemisch enthaltenen
Komponenten ................................................ 156
14.5 Trennung von Substanzen verschiedener Polarität mit einer unpolaren
und polaren Trennsäule ......................................... 159
14.6 Gaschromatographische Untersuchung der Umesterungsprodukte
aus Kokosfett ................................................ 159
a) Umesterung des Kokosfettes ................................... 160
b) Die gaschromatographischen Messungen .......................... 160
Anhang ........................................................... 163
Unregelmäßigkeiten im Gaschromatogramm und ihre Ursachen ................ 163
Firmenanschriften zum Bezug von Informationsmaterial ..................... 166
Literatur .......................................................... 167
Verzeichnis verwendeter Symbole und Abkürzungen......................... 172
Register ........................................................... 177
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