Praxis der Kapillar-Gas-Chromatographie: Mit Beisp. aus Lebensmittel- u. Umweltchemie. Mit 2 Tab.
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| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin u.a.
Springer
1983
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| Schriftenreihe: | Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis.
18. |
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | IX, 162 S. Ill., graph. Darst. |
| ISBN: | 3540120297 0387120297 |
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|---|---|
| adam_text | Inhaltsverzeichnis
Abkürzungsverzeichnis....................... X
Einleitung............................ 1
Kapitel I
Klassifizierung von GC-Säulen.................... 3
A. Einordnung der Kapillar-GC................... 3
B. Bezeichnungen für Kapillarsäulen................. 4
C. Säulenmaterial......................... 5
Kapitel II
Herstellung von Dünnfilmkapillarsäulen aus Glas............ 7
A. Glassorten........................... 7
B. Ziehen von Glaskapillaren.................... 7
C. Belegungsmethoden....................... 9
1. Dynamisches Verfahren.................... 10
2. Statisches Verfahren..................... 13
a) Füllen der Säulen..................... 14
b) Verschließen eines Säulenendes............... 15
c) Abdampfen des Lösungsmittels............... 17
D. Aufrauhungsmethoden...................... 19
1. Berußen.......................... 20
2. Erzeugen von „Whiskers ................... 20
3. Belegen mit NaCl-Kristallen.................. 21
4. Abscheiden von BaCO3.................... 23
5. Aufbringen von Kieselsäure.................. 24
E. Desaktivierungsmethoden.................... 26
1. Silylierungsmethoden..................... 28
a) Silylierung in der Gasphase ................ 28
b) Silylierung in flüssiger Phase................ 29
c) Umsetzung mit einem polymeren Silicon........... 29
d) Polymerisation von Siliconen auf der Glasoberfläche...... 30
2. Polyethylenglykol-Methoden.................. 31
3. Quartäre Phosphonium- und Ammoniumsalze und weitere
N-enthaltende Substanzen................... 32
4. Weitere Substanzen...................... 32
VIII Inhaltsverzeichnis
F. Stationäre Phasen........................ 33
1. Kohlenwasserstoffe...................... 34
2. Polyether.......................... 35
3. Ester und Polyester...................... 38
4. Amide, Polyamide und Polyimide ............... 38
5. Silicone........................... 39
6. Weitere Substanzen...................... 44
7. Haltbarkeit von stationären Phasen und deren Lösungen...... 45
8. Zersetzungen an stationären Phasen .............. 45
9. Chemisch gebundene stationäre Phasen............. 45
Kapitel III
Einbau und Betrieb von Kapillarsäulen................ 48
A. Begradigen der Enden...................... 48
B. Halterungen.......................... 50
C. Probenaufgabe......................... 50
1. Probenaufgabe mit Strömungsteilung.............. 51
2. Probenaufgabe ohne Strömungsteilung............. 54
a) mit Unterkühlung der Säule................ 54
b) unter Ausnutzung des „Lösungsmitteleffektes ......... 55
c) Direktaufgabe auf die Säule ................ 56
d) mit Glasnadel-Injektor................... 58
D. Mehrdimensionale Gaschromatographie.............. 59
1. Split auf mehrere Säulen unterschiedlicher Polarität........ 60
2. Zwei Säulen unterschiedlicher Polarität hintereinander ...... 60
a) Ohne Schneiden von Fraktionen .............. 60
b) Schneiden („Cut ) von Fraktionen ............. 60
E. Anschluß an GC-Detektoren................... 63
F. GC-MS-Kopplung....................... 65
G. Dichtungsmaterial....................... 68
H. Gasregelung.......................... 71
I. Reinigung von Septen und Gasen................. 73
J. Prüfung und Charakterisierung von Kapillarsäulen......... 76
1. Trennleistung........................ 76
2. Adsorptionsverhalten..................... 77
3. Belegungsstärke....................... 80
4. Abmessungen........................ 82
5. Trenncharakteristik...................... 82
K. Haltbarkeit und Lebensdauer von Kapillarsäulen.......... 84
Kapitel IV
Anwendungen von Kapillarsäulen .................. 86
A. Trennung von Lipiden ..................... 87
1. Fettsäuren.......................... 87
2. Triglyceride......................... 90
3. Steroide........................... 96
Inhaltsverzeichnis IX
B. Trennung von Carbonsäuren................... 98
1. Flüchtige Säuren....................... 99
2. Nichtflüchtige Säuren..................... 101
3. Aminosäuren........................ 103
C. Kohlenhydrate......................... 106
D. AromastofTe.......................... HO
E. Rückstandsanalytik....................... 115
1. Pestizide.......................... 115
a) Insektizide vom Chlorkohlenwasserstoff-Typ......... 115
b) Insektizide vom Organophosphat-Typ............ 118
c) Verschiedene weitere Insektizide, Fungizide und Herbizide ... 118
2. Weichmacher........................ 118
a) Polychlorierte Biphenyle.................. 118
b) Phthalate......................... 119
3. Polycyclische Aromaten........ ............ 119
4. Halogen-haltige kurzkettige Kohlenwasserstoffe ......... 121
5. Arzneimittel und Anabolika.................. 122
F. Weitere Anwendungsgebiete von Kapillarsäulen .......... 122
1. Kohlenwasserstoff-Analytik.................. 122
2. Arzneimittel-Analytik..................... 122
3. Hormon-Analytik und Analytik verschiedener Stoffwechselprodukte . 122
4. Vitamin-Analytik....................... 123
5. Mykotoxin-Analytik..................... 123
6. Anorganische Analytik.................... 123
Anhang
Praktische Dinge......................... 124
1. Bearbeitung von Glas..................... 124
2. Bearbeitung von PTFE.................... 125
3. Bearbeitung von Metallteilen ................. 126
4. Werkzeug und kleineres Zubehör................ 126
Literatur............................. 128
Bezugsquellen........................... 155
Sachverzeichnis.......................... 159
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